一種硒化鋅納米透明陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硒化鋅納米透明陶瓷及其制備方法，涉及陶瓷材料生產(chǎn)領(lǐng)域，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計：醋酸鋅5?15份、醋酸亞鐵5?15份、硒化鈉10?20份、甲基丙烯酸0.1?0.5份、乙酸0.5?2份、氨水1?5份、甲醇20?40份、分散劑0.5?5份、pH調(diào)節(jié)劑2?6份、無水乙醇40?80份、去離子水20?80份、燒結(jié)助劑1?5份。本發(fā)明制得的透明陶瓷不僅光學(xué)性能好，而且有較強(qiáng)的機(jī)械性能，不易碎裂。
【專利說明】
一種砸化鋅納米透明陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于陶瓷材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種硒化鋅納米透明陶瓷及其制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] -般陶瓷不透明，但是光學(xué)陶瓷像玻璃一樣透明，故稱透明陶瓷。一般陶瓷不透明 的原因是其內(nèi)部存在雜質(zhì)和氣孔，前者能吸收光，后者令光產(chǎn)生散射，所以就不透明了。因 此如果選用高純原料，并通過工藝手段排除氣孔就可能獲得透明陶瓷。以硒化鋅為材料制 備的透明陶瓷可用來制作全反射鏡，半反射鏡，擴(kuò)束鏡，平場透鏡，中紅外鏡片，遠(yuǎn)紅外 10.6Um/C02大小功率激光器上各種平凸透鏡，凸凹月牙切割透鏡，鍍金反射鏡，圓偏振鏡， 擴(kuò)束鏡，平場透鏡等。在現(xiàn)有技術(shù)中都是采用化學(xué)氣相沉積方法合成硒化鋅材料，雖然其光 學(xué)性能好，但機(jī)械性能較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種硒化鋅納米透明陶瓷及其制備方法。以改 善現(xiàn)有技術(shù)制備的硒化鋅納米透明陶瓷機(jī)械性能差的問題。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為： 一種硒化鋅納米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計:醋酸鋅5-15份、醋酸亞 鐵5-15份、硒化鈉10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5份、甲醇20-40份、 分散劑〇. 5-5份、pH調(diào)節(jié)劑2-6份、無水乙醇40-80份、去離子水20-80份、燒結(jié)助劑1 -5份。
[0005] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實施例中，所述乙酸鋅為二水和乙酸鋅，所述醋酸亞鐵為 四水和醋酸亞鐵。
[0006] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實施例中，所述燒結(jié)助劑以質(zhì)量百分含量計，由TE0S 0·01-0·l%、Ti02 0.01-0.05%、Li0 0.01-0.05%、Ba0 0·卜1.5%、Mg0 0.002-0.01%、Ca0 0·5-2·5%、Zr〇2 0.01-0.05%、SrO 0.1-0.5%組成。
[0007] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實施例中，所述分散劑為乙二酸，丙二酸，戊二酸，己二 酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意兩種的混合物。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟： (1) 將所述醋酸鋅、所述醋酸亞鐵、所述硒化鈉溶解于所述去離子水和所述甲醇的溶液 中，以30-50r/min混合攪拌10-30min，得母液； (2) 將所述聚甲基丙烯酸加入所述母液中，將所述乙酸與所述氨水配制成混合溶液，緩 慢滴加到所述母液中，同時升溫至40_60°C并以50-80r/min攪拌30-60min，滴加完成后，加 入所述分散劑、所述pH調(diào)節(jié)劑攪拌均勻； (3) 靜置12-18h，以800-1200rpm離心分離出沉淀物，將所述沉淀物用所述無水乙醇反 復(fù)清洗，然后在真空爐中，保持溫度為45-65Γ烘干，得到納米粉體原料； (4) 將所述納米粉體原料和所述燒結(jié)助劑混合均勻放入壓片模具中，在50MPa-100MPa 的壓力下壓制成型，成型后在1000-1150°C，真空度為0.5-4Xl(T3MPa條件下燒結(jié)，得硒化鋅 納米透明陶瓷。
[0009] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實施例中，所述滴定速度為3-7ml/min;調(diào)節(jié)溶液的pH值 為10·5-11·5〇
[0010] 優(yōu)選地，在本發(fā)明的較佳實施例中，步驟(3)中所述真空爐中氣體可以為真空、氮 氣或惰性氣體。
[0011] 本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所提供的硒化鋅納米透明陶瓷不僅具有較好的光學(xué)性 能，也有較強(qiáng)的機(jī)械性能。本發(fā)明在生產(chǎn)粉體原料過程中采用共沉淀法，通過溶液中的各種 化學(xué)反應(yīng)直接得到化學(xué)成分均一、粒度小而分布均勻的納米粉體材料。本發(fā)明制備工藝簡 單，周期短，適合大批量生產(chǎn)。
[0012] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
[0013] 實施例1: 一種硒化鋅納米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計:醋酸鋅5份、醋酸亞鐵5 份、硒化鈉10份、甲基丙烯酸0.1份、乙酸0.5份、氨水1份、甲醇20份、分散劑0.5份、pH調(diào)節(jié)劑 2份、無水乙醇40份、去離子水20份、燒結(jié)助劑1份。
[0014]乙酸鋅為二水和乙酸鋅，醋酸亞鐵為四水和醋酸亞鐵。
[0015] 燒結(jié)助劑以質(zhì)量百分含量計，由TEOS 0.01%、Ti02 0.01%、Li0 0.01%、Ba0 0.1%、 MgO 0.002%、Ca0 0.5%、Zr〇2 0.01%、SrO 0.1%組成。
[0016] 分散劑為乙二酸和丙二酸的混合物。
[0017] 本實施例還提供了一種硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟： (1) 將醋酸鋅、醋酸亞鐵、硒化鈉溶解于去離子水和甲醇的溶液中，以30r/min混合攪拌 lOmin，得母液； (2) 將聚甲基丙烯酸加入母液中，將乙酸與氨水配制成混合溶液，緩慢滴加到母液中， 同時升溫至40 °C并以50r/min攪拌30min，滴加完成后，加入分散劑、pH調(diào)節(jié)劑攪拌均勾； (3) 靜置12h，以SOOrpm離心分離出沉淀物，將沉淀物用無水乙醇反復(fù)清洗，然后在真空 爐中，保持溫度為45°C烘干，得到納米粉體原料； (4) 將納米粉體原料和燒結(jié)助劑混合均勻放入壓片模具中，在50MPa的壓力下壓制成 型，成型后在l〇〇〇°C，真空度為0.5Xl(T 3MPa條件下燒結(jié)，得硒化鋅納米透明陶瓷。
[0018] 滴定速度為3ml/min;調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.5。
[0019]步驟(3)中真空爐中氣體為氮?dú)狻?br>[0020] 實施例2: 一種硒化鋅納米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計:醋酸鋅15份、醋酸亞鐵 15份、硒化鈉20份、甲基丙烯酸0.5份、乙酸2份、氨水5份、甲醇40份、分散劑5份、pH調(diào)節(jié)劑6 份、無水乙醇80份、去離子水80份、燒結(jié)助劑5份。
[0021] 乙酸鋅為二水和乙酸鋅，醋酸亞鐵為四水和醋酸亞鐵。
[0022] 燒結(jié)助劑以質(zhì)量百分含量計，由TEOS 0.1%、Ti02 0.05%、Li0 0.05%、Ba0 1.5%、 MgO 0.01%、Ca0 2.5%、Zr〇2 0.05%、Sr0 0.5%組成。
[0023] 分散劑為乙二酸和己二酸的混合物。
[0024] 本實施例還提供了一種硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟： (1) 將醋酸鋅、醋酸亞鐵、硒化鈉溶解于去離子水和甲醇的溶液中，以50r/min混合攪拌 30min，得母液； (2) 將聚甲基丙烯酸加入母液中，將乙酸與氨水配制成混合溶液，緩慢滴加到母液中， 同時升溫至60°C并以80r/min攪拌60min，滴加完成后，加入分散劑、pH調(diào)節(jié)劑攪拌均勾； (3) 靜置18h，以1200rpm離心分離出沉淀物，將沉淀物用無水乙醇反復(fù)清洗，然后在真 空爐中，保持溫度為65°C烘干，得到納米粉體原料； (4) 將納米粉體原料和燒結(jié)助劑混合均勻放入壓片模具中，在lOOMPa的壓力下壓制成 型，成型后在1150°C，真空度為4Xl(T 3MPa條件下燒結(jié)，得硒化鋅納米透明陶瓷。
[0025] 滴定速度為7ml/min;調(diào)節(jié)溶液的pH值為11.5。
[0026]步驟(3)中真空爐中氣體為惰性氣體。
[0027] 實施例3: 一種硒化鋅納米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計:醋酸鋅10份、醋酸亞鐵 10份、硒化鈉15份、甲基丙烯酸0.3份、乙酸1.25份、氨水3份、甲醇30份、分散劑2.7份、pH調(diào) 節(jié)劑4份、無水乙醇60份、去離子水50份、燒結(jié)助劑3份。
[0028]乙酸鋅為二水和乙酸鋅，醋酸亞鐵為四水和醋酸亞鐵。
[0029] 燒結(jié)助劑以質(zhì)量百分含量計，由TEOS 0.055%、Ti02 0.03%、Li0 0.03%、Ba0 0.8%、 MgO 0· 006%、CaO 1.5%、Zr〇2 0.03%、SrO 0.3%組成。
[0030] 分散劑為乙二酸，丙二酸的混合物。
[0031] 本實施例還提供了一種硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，包括以下步驟： (1) 將醋酸鋅、醋酸亞鐵、硒化鈉溶解于去離子水和甲醇的溶液中，以40r/min混合攪拌 20min，得母液； (2) 將聚甲基丙烯酸加入母液中，將乙酸與氨水配制成混合溶液，緩慢滴加到母液中， 同時升溫至50°C并以65r/min攪拌45min，滴加完成后，加入分散劑、pH調(diào)節(jié)劑攪拌均勾； (3) 靜置15h，以lOOOrpm離心分離出沉淀物，將沉淀物用無水乙醇反復(fù)清洗，然后在真 空爐中，保持溫度為55°C烘干，得到納米粉體原料； (4) 將納米粉體原料和燒結(jié)助劑混合均勻放入壓片模具中，在75MPa的壓力下壓制成 型，成型后在1075Γ，真空度為2.3Xl(T 3MPa條件下燒結(jié)，得硒化鋅納米透明陶瓷。
[0032] 滴定速度為5ml/min;調(diào)節(jié)溶液的pH值為11。
[0033] 步驟(3)中真空爐為真空，不含其它氣體。
[0034] 對實施例1-3制得的硒化鋅納米透明陶瓷拋光為2_的薄片，在3_15μπι的透過率和 機(jī)械性能進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表1中所示：
從表1可知，本發(fā)明制得的硒化鋅納米透明陶瓷透過率均在65%以上，抗沖擊強(qiáng)度均在 0.9J/cm2以上。通過對比發(fā)現(xiàn)實施例3制得的硒化鋅納米透明陶瓷兼具優(yōu)良的光學(xué)性能和 較強(qiáng)的機(jī)械性能。
【主權(quán)項】
1. 一種硒化鋅納米透明陶瓷，其特征在于，主要包括以下原料，由重量份數(shù)計:醋酸鋅 5-15份、醋酸亞鐵5-15份、硒化鈉10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5 份、甲醇20-40份、分散劑0.5-5份、pH調(diào)節(jié)劑2-6份、無水乙醇40-80份、去離子水20-80份、燒 結(jié)助劑1-5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鋅納米透明陶瓷，其特征在于:所述乙酸鋅為二水和乙酸 鋅，所述醋酸亞鐵為四水和醋酸亞鐵。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鋅納米透明陶瓷，其特征在于:所述燒結(jié)助劑以質(zhì)量百分 含量計，由 TEOS 0.01-0 .l%、Ti02 0.01-0.05%、Li0 0.01-0.05%、Ba0 0·卜1.5%、MgO 0.002-0.01%、Ca0 0.5-2.5%、Zr〇2 0.01_0.05%、Sr0 0.1-0.5%組成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鋅納米透明陶瓷，其特征在于:所述分散劑為乙二酸，丙 二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意兩種的混合物。5. -種如權(quán)利要求1-4任一項所述的硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟： (1) 將所述醋酸鋅、所述醋酸亞鐵、所述硒化鈉溶解于所述去離子水和所述甲醇的溶液 中，以30-50r/min混合攪拌10-30min，得母液； (2) 將所述聚甲基丙烯酸加入所述母液中，將所述乙酸與所述氨水配制成混合溶液，緩 慢滴加到所述母液中，同時升溫至40_60°C并以50-80r/min攪拌30-60min，滴加完成后，加 入所述分散劑、所述pH調(diào)節(jié)劑攪拌均勻； (3) 靜置12-18h，以800-1200rpm離心分離出沉淀物，將所述沉淀物用所述無水乙醇反 復(fù)清洗，然后在真空爐中，保持溫度為45-65Γ烘干，得到納米粉體原料； (4) 將所述納米粉體原料和所述燒結(jié)助劑混合均勻放入壓片模具中，在50MPa-100MPa 的壓力下壓制成型，成型后在1000-1150°C，真空度為0.5-4Xl(T3MPa條件下燒結(jié)，得硒化鋅 納米透明陶瓷。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，其特征在于:所述滴定速度 為3-7ml/min;調(diào)節(jié)溶液的pH值為10.5-11.5。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硒化鋅納米透明陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所 述真空爐中氣體可以為真空、氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
【文檔編號】C04B35/626GK106045517SQ201610386957
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】夏晨曦
【申請人】夏晨曦