去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，經(jīng)過(guò)常溫循環(huán)、常溫吹除、升溫吹除和氧化還原脫氯完全去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對(duì)空氣的污染及對(duì)設(shè)備的腐蝕，提高了廢硫酸的資源利用率。
【專利說(shuō)明】
去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及氯堿工業(yè)中的硫酸回收技術(shù)，具體是涉及一種去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在燒堿生產(chǎn)的后處理工序氯氣干燥的過(guò)程中，用98%的濃硫酸作為干燥劑，吸收氯氣中的水分，而濃硫酸濃度降低成為廢硫酸，同時(shí)有少量氯氣被吸收到廢硫酸溶液中。廢硫酸濃度為78?82%，其中含氯以游離氯計(jì)約為1000?2000ppm。當(dāng)前，氯堿企業(yè)對(duì)氯氣干燥產(chǎn)生的廢硫酸的處理方式一般是出售給化肥生產(chǎn)企業(yè)用于生產(chǎn)化肥，但是由于該廢硫酸含有大量的游離氯，使廢硫酸腐蝕性變強(qiáng)，很多化肥生產(chǎn)企業(yè)不愿意接收，外售不暢，常造成廢硫酸脹庫(kù);而且廢硫酸在運(yùn)輸及使用過(guò)程中還有微量氯氣揮發(fā)，污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，該方法能夠完全去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對(duì)空氣的污染及對(duì)設(shè)備的腐蝕，提高了廢硫酸的資源利用率。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0005](I)常溫循環(huán):將氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸輸送到脫氯釜中，開(kāi)啟脫氯循環(huán)栗，使廢硫酸經(jīng)脫氯塔塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔的填料中，再?gòu)拿撀人谆亓魅朊撀雀?，開(kāi)啟脫氯釜攪拌，形成常溫循環(huán)；
[0006](2)常溫吹除:保持步驟(I)的常溫循環(huán)，開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)，從塔底向脫氯塔內(nèi)吹入新鮮空氣，進(jìn)行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣進(jìn)入堿液池，與燒堿反應(yīng)，生成次氯酸鈉，常溫吹除時(shí)間為I?2小時(shí)；
[0007](3)升溫吹除:保持步驟(2)的常溫吹除，打開(kāi)蒸汽供汽閥門(mén)，脫氯釜升溫到80?85°C，進(jìn)行升溫吹除脫氯，升溫吹除時(shí)間為2?3小時(shí)；
[0008](4)氧化還原脫氯:保持步驟(3)的溫度并停止鼓風(fēng)，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉溶液，計(jì)量后加入脫氯釜中，亞硫酸鈉和氯氣的摩爾比為1:1，繼續(xù)循環(huán)0.5?I小時(shí)，游離氯與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，殘余游離氯被還原；
[0009](5)降溫:打開(kāi)循環(huán)水供水閥門(mén)，使脫氯釜內(nèi)溫度降至40°C以下，得到不含游離氯的成品廢硫酸。
[0010]步驟(I)中脫氯釜攪拌的速度是60?70r/min。
[0011 ]步驟(I)中脫氯塔的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質(zhì)填料。
[0012]步驟(2)中鼓風(fēng)機(jī)的送風(fēng)流量是300?700m3/h。
[0013]本發(fā)明可以完全去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中的游離氯，消除了游離氯對(duì)空氣的污染及對(duì)設(shè)備的腐蝕，既可以順暢地外售，又可以進(jìn)行濃縮后循環(huán)使用，提高了成品廢硫酸的資源化利用率，而且可以得到副產(chǎn)物次氯酸鈉。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是本發(fā)明去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖，通過(guò)給出的實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0018](I)常溫循環(huán):將氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的含氯廢硫酸6m3輸送到脫氯釜I中，游離氯濃度1200ppm，硫酸質(zhì)量濃度為78%，開(kāi)啟脫氯循環(huán)栗4，使含氯廢硫酸經(jīng)脫氯塔3塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔3的填料中，然后進(jìn)入脫氯塔3底部的沉降器6中，再?gòu)某两灯?上部自回流到脫氯釜I中，循環(huán)流量為12m3/h，開(kāi)啟脫氯釜I攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速60r/min，形成常溫循環(huán)，脫氯塔3的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質(zhì)填料，沉降器6還可以收集脫氯塔3內(nèi)可能落下的碎填料；
[0019](2)常溫吹除:開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)8，從脫氯塔3底部向脫氯塔3內(nèi)吹入新鮮空氣，空氣流量300m3/h，進(jìn)行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣隨空氣進(jìn)入堿液池7，與燒堿反應(yīng)，生成次氯酸鈉，常溫吹除時(shí)間為I小時(shí)，廢硫酸中游離氯濃度降低到約230ppm;
[0020](3)升溫吹除:打開(kāi)蒸汽供汽閥門(mén)，脫氯釜I升溫到80°C，進(jìn)行升溫吹除脫氯，升溫吹除時(shí)間為2小時(shí)，廢硫酸中游離氯濃度降低到約90ppm;
[0021](4)氧化還原脫氯:保持(3)的升溫吹除并停止鼓風(fēng)，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉溶液，加入高位計(jì)量罐2中，計(jì)量20L加入脫氯釜I中，繼續(xù)循環(huán)0.5小時(shí)，游離氯與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，殘余游離氯被還原，取酸樣分析檢不出游離氯，廢硫酸處理合格；
[0022](5)降溫:關(guān)閉蒸汽閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)水和循環(huán)水出水閥門(mén)，使脫氯釜I內(nèi)溫度降至40°C，得到不含游離氯的成品廢硫酸，排入成品廢硫酸儲(chǔ)槽5中。
[0023]實(shí)施例2:
[0024]去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，包括以下步驟:
[0025](I)常溫循環(huán):將氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的含氯廢硫酸9m3輸送到脫氯釜I中，游離氯濃度1600ppm，硫酸質(zhì)量濃度為81%，開(kāi)啟脫氯循環(huán)栗4，使含氯廢硫酸經(jīng)脫氯塔3塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔3的填料中，然后進(jìn)入脫氯塔3底部的沉降器6中，再?gòu)某两灯?上部自回流到脫氯釜I中，循環(huán)流量為15m3/h，開(kāi)啟脫氯釜I攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速70r/min，形成常溫循環(huán)，脫氯塔3的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質(zhì)填料，沉降器6還可以收集脫氯塔3內(nèi)可能落下的碎填料；
[0026](2)常溫吹除:開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)8，從塔底向脫氯塔3內(nèi)吹入新鮮空氣，空氣流量700m3/h，進(jìn)行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣隨空氣進(jìn)入堿液池7，與燒堿反應(yīng)，生成次氯酸鈉，常溫吹除時(shí)間為2小時(shí)，廢硫酸中游離氯濃度降低到約190ppm;
[0027](3)升溫吹除:打開(kāi)蒸汽供汽閥門(mén)，脫氯釜I升溫到85°C，進(jìn)行升溫吹除脫氯，升溫吹除時(shí)間為3小時(shí)，廢硫酸中游離氯濃度降低到約85ppm;
[0028](4)氧化還原脫氯:保持(3)的升溫吹除并停止鼓風(fēng)，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉溶液，加入高位計(jì)量罐2中，計(jì)量25L加入脫氯釜I中，繼續(xù)循環(huán)I小時(shí)，游離氯與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，殘余游離氯被還原，取酸樣分析檢不出游離氯，廢硫酸處理合格；
[0029](5)降溫:關(guān)閉蒸汽閥門(mén)，打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)水和循環(huán)水出水閥門(mén)，使脫氯釜I內(nèi)溫度降至35°C，得到不含游離氯的成品廢硫酸，排入成品廢硫酸儲(chǔ)槽5中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)常溫循環(huán):將氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸輸送到脫氯釜中，開(kāi)啟脫氯循環(huán)栗，使廢硫酸經(jīng)脫氯塔塔頂分布噴淋器噴淋到脫氯塔的填料中，再?gòu)拿撀人谆亓魅朊撀雀?，開(kāi)啟脫氯釜攪拌，形成常溫循環(huán)； (2)常溫吹除:保持步驟(I)的常溫循環(huán)，開(kāi)啟鼓風(fēng)機(jī)，從塔底向脫氯塔內(nèi)吹入新鮮空氣，進(jìn)行常溫吹除脫氯，吹脫出的氯氣進(jìn)入堿液池，與燒堿反應(yīng)，生成次氯酸鈉，常溫吹除時(shí)間為I?2小時(shí)； (3)升溫吹除:保持步驟(2)的常溫吹除，打開(kāi)蒸汽供汽閥門(mén)，脫氯釜升溫到80?85°C，進(jìn)行升溫吹除脫氯，升溫吹除時(shí)間為2?3小時(shí)； (4)氧化還原脫氯:保持步驟(3)的升溫吹除并停止鼓風(fēng)，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的亞硫酸鈉溶液，計(jì)量后加入脫氯釜中，亞硫酸鈉和氯氣的摩爾比為1:1，繼續(xù)循環(huán)0.5?I小時(shí)，游離氯與亞硫酸鈉發(fā)生氧化還原反應(yīng)，殘余游離氯被還原； (5)降溫:打開(kāi)循環(huán)水供水閥門(mén)，使脫氯釜內(nèi)溫度降至40°C以下，得到不含游離氯的成品廢硫Ife。2.如權(quán)利要求1所述的去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(I)中脫氯爸?jǐn)嚢璧乃俣仁?0?70r/min。3.如權(quán)利要求1所述的去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(I)中脫氯塔的塔體材料為鋼襯耐酸瓷磚，填料為陶瓷材質(zhì)填料。4.如權(quán)利要求1所述的去除氯氣干燥過(guò)程產(chǎn)生的廢硫酸中游離氯的方法，其特征在于，步驟(2)中鼓風(fēng)機(jī)的送風(fēng)流量是300?700m3/h。
【文檔編號(hào)】C01B11/06GK106044723SQ201610393335
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】孫賢江, 陳維偉, 韓朝魁, 孫躍飛
【申請(qǐng)人】安徽八化工股份有限公司, 安徽八一化工股份有限公司