一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置及純化方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置及純化方法，其包括以下內(nèi)容：它包括溶劑存儲(chǔ)器，溶劑存儲(chǔ)器的頂部通過第一管路與提取器的頂部連接，提取器的下部通過第二管路與溶劑存儲(chǔ)器連接；在第一管路上設(shè)置有冷凝裝置；在第一管路和第二管路上分別設(shè)置有閥門；在溶劑存儲(chǔ)器和提取器的底部分別設(shè)置有加熱裝置。本發(fā)明的溶劑存儲(chǔ)器由于分別通過第一管路和第二管路與提取器連接，提取器完成金屬富勒烯提取后，將溶解有金屬富勒烯的溶劑通過第二管路輸送回溶劑存儲(chǔ)器，溶劑存儲(chǔ)器中的溶劑氣化后再通過第一管路輸送回提取器中并繼續(xù)重復(fù)該操作，因此可以實(shí)現(xiàn)提取金屬富勒烯的連續(xù)操作，提高了炭灰的處理量和金屬富勒烯的提取率，使提取液中金屬富勒烯含量可以由傳統(tǒng)方法的1％提高至10％。
【專利說明】
一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置及純化方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置及純化方法，屬于富勒烯純化領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]1985年，研究人員在對(duì)摻有LaC13的石墨靶進(jìn)行激光蒸發(fā)時(shí)，在煙炱的質(zhì)譜分析中檢測(cè)到了 LaC60的存在。隨后，各種各樣的金屬原子或金屬團(tuán)簇內(nèi)嵌的金屬富勒烯被制備和表征。其基本制備過程是:石墨/金屬合金組成的復(fù)合石墨棒作為消耗電極在氦氣氣氛中電弧放電，收集含有富勒烯與金屬富勒烯的煙炱，用溶劑萃取，得到可溶性富勒烯與金屬富勒烯母液，再用化學(xué)反應(yīng)法或高效液相色譜法進(jìn)行分離，即可得到純的內(nèi)嵌金屬富勒烯。其中，金屬富勒烯的分離提取始終是金屬富勒烯研究的一個(gè)重要分支。研究發(fā)現(xiàn)，金屬富勒烯具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)性質(zhì)和潛在的應(yīng)用價(jià)值，但因制備技術(shù)復(fù)雜、產(chǎn)率低以及將其從伴生的空心富勒烯中分離出來比較困難而使其研究受到很大的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種可提高炭灰中金屬富勒烯提取率的內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置及純化方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置，其特征在于:它包括溶劑存儲(chǔ)器，所述溶劑存儲(chǔ)器的頂部通過第一管路與提取器的頂部連接，所述提取器的下部通過第二管路與所述溶劑存儲(chǔ)器連接;在所述第一管路上設(shè)置有冷凝裝置;在所述第一管路和所述第二管路上分別設(shè)置有閥門；在所述溶劑存儲(chǔ)器和所述提取器的底部分別設(shè)置有加熱裝置。
[0005]所述冷凝裝置設(shè)置在所述第一管路靠近所述提取器的一端。
[0006]在所述提取器內(nèi)設(shè)置有樣品盛放盒，所述樣品盛放盒的各壁面設(shè)置有篩網(wǎng)。
[0007]—種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置的純化方法，其包括以下步驟:
[0008]I)將待提取物放入提取器中，并向提取器中加入反應(yīng)所需的液態(tài)的溶劑；
[0009]2)啟動(dòng)提取器底部的加熱裝置，使液態(tài)的溶劑與提取器中的待提取物反應(yīng)，將待提取物中的金屬富勒烯提取出來；
[0010]3)打開第二管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑通過第二管路流入到溶劑存儲(chǔ)器中；
[0011]4)關(guān)閉第二管路上的閥門，啟動(dòng)溶劑存儲(chǔ)器底部的加熱裝置，打開第一管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑氣化，使得液態(tài)的溶劑變?yōu)闅鈶B(tài)的溶劑后流入到第一管路中，而提取出的溶質(zhì)金屬富勒烯則留在溶劑存儲(chǔ)器中；
[0012]5)流入到第一管路中的氣態(tài)的溶劑通過冷凝裝置重新冷凝為液態(tài)后流入到提取器中繼續(xù)與待提取物反應(yīng)，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器中的液態(tài)的溶劑減少為原液態(tài)的溶劑的1/10時(shí)，打開第二管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑通過第二管路再次流回到溶劑存儲(chǔ)器中；
[0013]6)將再次流回到溶劑存儲(chǔ)器中的溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑按上述步驟4)、步驟5)繼續(xù)循環(huán)提取待提取物中的金屬富勒烯，直至與待提取物反應(yīng)后的液態(tài)的溶劑變?yōu)闊o色，即完成金屬富勒稀的純化。
[0014]提取器與加壓裝置連接，所述步驟2)中，通過加壓裝置向提取器中通入氬氣，將提取器中的壓力控制在5atm，提取器底部的加熱裝置在該壓力范圍下的加熱溫度控制在140?160°C之間。
[0015]溶劑存儲(chǔ)器與減壓裝置連接，所述步驟4)中，通過減壓裝置將溶劑存儲(chǔ)器中的壓力控制在-0.08atm?-0.09atm之間，溶劑存儲(chǔ)器底部的加熱裝置在該壓力范圍下的加熱溫度控制在100?120°C之間。
[0016]所述步驟I)中，溶劑采用N，N_二甲基甲酰胺。
[0017]所述步驟4)中，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器中的溶質(zhì)金屬富勒烯含量過高時(shí)，為了防止氣化后液態(tài)的溶劑干涸，將溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑取出，并加入新的液態(tài)的溶劑繼續(xù)進(jìn)行金屬富勒烯的提取。
[0018]本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的溶劑存儲(chǔ)器由于分別通過第一管路和第二管路與提取器連接，提取器完成金屬富勒烯提取后，將溶解有金屬富勒烯的溶劑通過第二管路輸送回溶劑存儲(chǔ)器，溶劑存儲(chǔ)器中的溶劑氣化后再通過第一管路輸送回提取器中并繼續(xù)重復(fù)該操作，因此可以實(shí)現(xiàn)提取富勒烯的連續(xù)操作，提高了炭灰的處理量和金屬富勒烯的提取率，使提取液中金屬富勒烯含量可以由傳統(tǒng)方法的1%提高至10%。
【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0021]如圖1所示，本發(fā)明包括溶劑存儲(chǔ)器I，溶劑存儲(chǔ)器I的頂部通過第一管路2與密閉的提取器4的頂部連接，提取器4的下部通過第二管路3與溶劑存儲(chǔ)器I連接。在第一管路2上設(shè)置有冷凝裝置5，用于冷凝由溶劑存儲(chǔ)器I進(jìn)入到第一管路2中的氣體。在第一管路2和第二管路3上分別設(shè)置有閥門6。在溶劑存儲(chǔ)器I和提取器4的底部分別設(shè)置有加熱裝置7，用于加熱溶劑存儲(chǔ)器I和提取器4中的溶劑。
[0022]上述實(shí)施例中，溶劑存儲(chǔ)器I還與減壓裝置8連接，用于降低溶劑存儲(chǔ)器I內(nèi)部的壓力，有利于保持金屬富勒烯不易氧化且有利于溶劑蒸氣冷凝。
[0023]上述實(shí)施例中，提取器4還與加壓裝置9連接，用于提高提取器4內(nèi)部的壓力。
[0024]上述實(shí)施例中，冷凝裝置5設(shè)置在第一管路2靠近提取器4的一端。
[0025]上述實(shí)施例中，在提取器4內(nèi)設(shè)置有樣品盛放盒41，樣品盛放盒41的各壁面設(shè)置有篩網(wǎng)，用于使樣品與提取器4中溶劑充分反應(yīng)。
[0026]本發(fā)明還包括一種基于上述金屬富勒烯純化裝置的純化方法，其包括以下步驟:
[0027]I)將待提取的炭灰溶解包11放入提取器4中，并向提取器4中加入反應(yīng)所需液態(tài)溶劑1，使液態(tài)溶劑1與炭灰溶解包11充分接觸；
[0028]2)啟動(dòng)提取器4底部的加熱裝置7，開啟加壓裝置9，在高壓高溫環(huán)境下液態(tài)溶劑10與提取器4中的炭灰溶解包11反應(yīng)，將炭灰溶解包11中的富勒烯進(jìn)行提取，尤其是將金屬富勒烯不斷提取出來；
[0029]3)打開第二管路3上的閥門6，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)溶劑10通過第二管路3流回到溶劑存儲(chǔ)器I中，完成一次金屬富勒烯的提??；
[0030]4)關(guān)閉第二管路3上的閥門6，啟動(dòng)溶劑存儲(chǔ)器I底部的加熱裝置7，開啟減壓裝置8和第一管路2上的閥門6，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)溶劑10在低壓高溫環(huán)境下氣化，使得液態(tài)溶劑10變?yōu)闅鈶B(tài)溶劑10流入到第一管路2中，而提取出的溶質(zhì)金屬富勒烯留在溶劑存儲(chǔ)器I中；
[0031]5)流入到第一管路2中的氣態(tài)溶劑10通過冷凝裝置5重新冷凝為液態(tài)后流入到提取器4中繼續(xù)與炭灰溶解包11反應(yīng)，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器I中的液態(tài)溶劑10減少為原液態(tài)溶劑10的1/10時(shí)，打開第二管路3上的閥門6，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)溶劑10通過第二管路3再次流回到溶劑存儲(chǔ)器I中；
[0032]6)將再次流回到溶劑存儲(chǔ)器I中的溶解有金屬富勒烯的液態(tài)溶劑10按順序重復(fù)循環(huán)上述步驟4)、5)，繼續(xù)循環(huán)提取炭灰溶解包11中的金屬富勒稀，直至與炭灰溶解包11反應(yīng)后的液態(tài)溶劑10變?yōu)闊o色，即完成金屬富勒烯的純化，純化后的金屬富勒烯的含量可以達(dá)到10 %。
[0033]上述實(shí)施例中，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器I中的溶質(zhì)金屬富勒烯含量過高時(shí)，為了防止氣化后液態(tài)溶劑干涸，可將溶解有金屬富勒烯的液態(tài)溶劑10取出，并加入新的液態(tài)溶劑10繼續(xù)進(jìn)行金屬富勒烯的提取。
[0034]上述步驟I)中，溶劑1可采用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
[0035]上述步驟2)中，通過加壓裝置9向提取器4中通入氬氣，將提取器4中的壓力控制在5atm，提取器4底部的加熱裝置7在該壓力范圍下的加熱溫度控制在140?160°C之間。
[0036]上述步驟4)中，通過減壓裝置8將溶劑存儲(chǔ)器I中的壓力控制在-0.08atm?-
0.09atm之間，溶劑存儲(chǔ)器I底部的加熱裝置7在該壓力范圍下的加熱溫度控制在100?120°C之間。
[0037]上述各實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，其中各部件的結(jié)構(gòu)、連接方式等都是可以有所變化的，凡是在本發(fā)明技術(shù)方案的基礎(chǔ)上進(jìn)行的等同變換和改進(jìn)，均不應(yīng)排除在本發(fā)明的保護(hù)范圍之外。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置，其特征在于:它包括溶劑存儲(chǔ)器，所述溶劑存儲(chǔ)器的頂部通過第一管路與提取器的頂部連接，所述提取器的下部通過第二管路與所述溶劑存儲(chǔ)器連接;在所述第一管路上設(shè)置有冷凝裝置;在所述第一管路和所述第二管路上分別設(shè)置有閥門；在所述溶劑存儲(chǔ)器和所述提取器的底部分別設(shè)置有加熱裝置。2.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置，其特征在于:所述冷凝裝置設(shè)置在所述第一管路靠近所述提取器的一端。3.如權(quán)利要求1所述的一種內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置，其特征在于:在所述提取器內(nèi)設(shè)置有樣品盛放盒，所述樣品盛放盒的各壁面設(shè)置有篩網(wǎng)。4.一種基于上述權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述內(nèi)嵌金屬富勒烯純化裝置的純化方法，其包括以下步驟: 1)將待提取物放入提取器中，并向提取器中加入反應(yīng)所需的液態(tài)的溶劑； 2)啟動(dòng)提取器底部的加熱裝置，使液態(tài)的溶劑與提取器中的待提取物反應(yīng)，將待提取物中的金屬富勒烯提取出來； 3)打開第二管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑通過第二管路流入到溶劑存儲(chǔ)器中； 4)關(guān)閉第二管路上的閥門，啟動(dòng)溶劑存儲(chǔ)器底部的加熱裝置，打開第一管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑氣化，使得液態(tài)的溶劑變?yōu)闅鈶B(tài)的溶劑后流入到第一管路中，而提取出的溶質(zhì)金屬富勒烯則留在溶劑存儲(chǔ)器中； 5)流入到第一管路中的氣態(tài)的溶劑通過冷凝裝置重新冷凝為液態(tài)后流入到提取器中繼續(xù)與待提取物反應(yīng)，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器中的液態(tài)的溶劑減少為原液態(tài)的溶劑的1/10時(shí)，打開第二管路上的閥門，溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑通過第二管路再次流回到溶劑存儲(chǔ)器中； 6)將再次流回到溶劑存儲(chǔ)器中的溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑按上述步驟4)、步驟5)繼續(xù)循環(huán)提取待提取物中的金屬富勒烯，直至與待提取物反應(yīng)后的液態(tài)的溶劑變?yōu)闊o色，即完成金屬富勒烯的純化。5.如權(quán)利要求4所述的一種純化方法，其特征在于:提取器與加壓裝置連接，所述步驟2)中，通過加壓裝置向提取器中通入氬氣，將提取器中的壓力控制在5atm，提取器底部的加熱裝置在該壓力范圍下的加熱溫度控制在140?160 °C之間。6.如權(quán)利要求4所述的一種純化方法，其特征在于:溶劑存儲(chǔ)器與減壓裝置連接，所述步驟4)中，通過減壓裝置將溶劑存儲(chǔ)器中的壓力控制在-0.08atm?-0.09atm之間，溶劑存儲(chǔ)器底部的加熱裝置在該壓力范圍下的加熱溫度控制在100?120°C之間。7.如權(quán)利要求4所述的一種純化方法，其特征在于:所述步驟I)中，溶劑采用N，N-二甲基甲酰胺。8.如權(quán)利要求4所述的一種純化方法，其特征在于:所述步驟4)中，當(dāng)溶劑存儲(chǔ)器中的溶質(zhì)金屬富勒烯含量過高時(shí)，為了防止氣化后液態(tài)的溶劑干涸，將溶解有金屬富勒烯的液態(tài)的溶劑取出，并加入新的液態(tài)的溶劑繼續(xù)進(jìn)行金屬富勒烯的提取。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK106006598SQ201610308268
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】李慧, 鄭超, 彭曉華, 陳壽
【申請(qǐng)人】深圳市通產(chǎn)麗星股份有限公司