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一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù)的制作方法

文檔序號:10605427閱讀:242來源:國知局
一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種制備硅藻土?方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟:先測定硅藻土組成,然后以摩爾比計,按SiO2/Al2O3=1.9?2.3,Na2O/SiO2=1.5?3.5,H2O/Na2O=30?50將取好的硅藻土、NaOH、NaAlO2和水加入到聚四氟乙烯試劑瓶中攪拌反應(yīng);將得到的凝膠在90?100oC下晶化,晶化時間3?8h;攪拌速率100rpm;將反應(yīng)完成的混合液過濾;濾餅經(jīng)干燥即得硅藻土?方鈉石復(fù)合材料。本方法以硅藻土原料制備硅藻土?方鈉石復(fù)合材料,原料價廉易得,步驟中將濾液回用,實現(xiàn)廢液零排放,不僅降低了生產(chǎn)成本,且工藝綠色環(huán)保。
【專利說明】
一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及無機復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材 料的零排放技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 硅藻土是一種具有多孔性的生物硅質(zhì)巖,是由古代單細胞低等植物硅藻遺骸,通 過沉積、初步成巖等作用而轉(zhuǎn)化形成,其主要成分是無定型Si0 2,具備質(zhì)地輕、孔隙率大 (80 % -90 % )、比表面積大、性質(zhì)穩(wěn)定、熔點高(超過1400 °C )、隔熱性強、吸聲性強、絕緣等特 點。在我國,硅藻土資源十分豐富,礦儲量以超過2X101Q噸排在世界第二位。目前,硅藻土主 要以吸附劑、助濾劑、填料、催化劑載體、建材等形式,應(yīng)用于環(huán)境、化工、石油和建筑等工 程。
[0003] 方鈉石是首先進入無機功能材料領(lǐng)域的沸石,目前的應(yīng)用主要用于制備光致變色 材料。此外,由于氫分子動力學(xué)直徑約2.89nm,方鈉石籠的六元環(huán)窗口直徑約為3nm,而0 2、 H20等較大分子很難進入到方鈉石孔籠中,方鈉石作為儲氫材料對氫氣具有選擇吸附性。研 究表明,方鈉石在吸附氫氣及儲氫方面具有重要的應(yīng)用前景。目前,方鈉石合成方法主要有 工業(yè)原料合成法和粉煤灰原料合成法。工業(yè)原料合成法主要的缺點是原料成本相對較高, 而粉煤灰原料合成時雖然具有成本優(yōu)勢,但目前,粉煤灰合成方鈉石報道的專利,在生產(chǎn)工 藝上,采用堿熔-水熱法、煅燒-水熱法、煅燒-干法合成等方法,存在能耗高、工藝復(fù)雜、反應(yīng) 時間長等問題。
[0004] 目前,利用化工原料(即水玻璃、鋁酸鈉和氫氧化鈉等)合成方鈉石的技術(shù)已較成 熟,利用粉煤灰合成方鈉石也有較多報道。工業(yè)原料合成法主要的缺點是原料成本相對較 高,而粉煤灰原料合成時雖然具有成本優(yōu)勢,但目前,粉煤灰合成方鈉石報道的專利,在生 產(chǎn)工藝上,采用堿熔-水熱法、煅燒-水熱法、煅燒-干法合成等方法,存在能耗高、工藝復(fù)雜、 反應(yīng)時間長等問題。而以硅藻土為原料,合成硅藻土 -方鈉石復(fù)合材料的方法未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明正是針對以上技術(shù)問題,提供一種綠色、環(huán)保、低成本制備硅藻土 _方鈉石 復(fù)合材料的零排放技術(shù)。
[0006] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
[0007] -種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟
[0008] (1)成分測定采用X射線熒光光譜分析儀測定硅藻土組成,為合成硅藻土-方鈉石 的配料提供指導(dǎo);
[0009] (2)配料以摩爾比計,按 Si〇2/Al2〇3 = 1.9-2.3,Na2〇/Si〇2=1.5-3.5,H2〇/Na2〇 = 30-50,稱取硅藻土、NaOH、NaAl〇2 和水;
[0010] (3)凝膠化將稱取好的硅藻土、Na0H、NaA102和水加入到聚四氟乙烯試劑瓶中攪 拌反應(yīng),反應(yīng)溫度為75 °C-85 °C,攪拌速率為200rpm,時間1-3h;
[0011] (4)晶化將上一步得到的凝膠在90-100°C下晶化,晶化時間3-8h;攪拌速率 lOOrpm;
[0012] (5)濾液循環(huán)使用將反應(yīng)完成的混合液過濾分離后得到濾餅和濾液,檢測濾液成 分,根據(jù)其成分進行配比進入步驟(2)進行循環(huán)使用;
[0013] (6)濾餅經(jīng)干燥即得硅藻土-方鈉石復(fù)合材料。
[0014]本發(fā)明的積極效果體現(xiàn)在:
[0015]以硅藻土原料,加入氫氧化鈉和鋁酸鈉,經(jīng)混合、凝膠化、晶化等過程,制備硅藻 土-方鈉石復(fù)合材料,并將濾液回用,實現(xiàn)廢液零排放,不僅降低了生產(chǎn)成本,且工藝綠色環(huán) 保。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖;
[0017]圖2a為硅藻土原料的掃描電子顯微鏡圖;
[0018]圖2b為實施例1所合成的娃藻土-方鈉石復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖;
[0019]圖2c為濾液3次循環(huán)利用后所制備的硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的掃描電子 [0020] 顯微鏡圖;
[0021]圖3為硅藻土原料(a)和實施例1所合成的硅藻土-方鈉石復(fù)合材料(b)和濾液3次 循環(huán)利用后所制備的硅藻土-方鈉石復(fù)合材料(c)的粉末X射線衍射分析圖。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,下面結(jié)合【具體實施方式】對 本發(fā)明作進一步的詳細描述,但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實施 例。
[0023]以下實施例中采用的硅藻土組成均以表1為準(zhǔn),硅藻土組成表wt% :
[0024] 表1硅藻土組成
[0026] 實施例1:
[0027] 一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟:
[0028] (1)測定硅藻土的成分含量,其成分含量見表1,將硅藻土,Na0H,NaA102和水,以摩 爾比計,按Si〇2/Al2〇3 = 2.0,Na2〇/Si〇2=1.2,H2〇/Na2〇 = 40的比例加入反應(yīng)器中,在80°C, 攪拌速率為200rpm,混合反應(yīng)lh,形成娃藻土-凝膠混合物;
[0029] (2)將步驟(1)得到的硅藻土-凝膠混合物在100 °C下晶化6h;
[0030] (3)過濾得到濾餅和濾液,將濾餅在50°C的條件下干燥得到硅藻土-方鈉石復(fù)合材 料。濾液根據(jù)其成分進行配比進入步驟(1)進行循環(huán)使用。
[0031] 實施例2:
[0032] 一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟:
[0033] (1)測定硅藻土的成分含量,其成分含量見表1,將硅藻土,Na0H,NaA102和水,以摩 爾比計,按Si02/Al2〇3 = 2 ? 2,Na20/Si02 = 1 ? 5,H20/Na20 = 45。加入反應(yīng)器中,在70°C,攪拌速 率為200rpm,混合反應(yīng)3h,形成娃藻土-凝膠混合物;
[0034] (2)將步驟(1)得到的硅藻土-凝膠混合物在90 °C下晶化6h;
[0035] (3)過濾得到濾餅和濾液,將濾餅在50°C干燥得到硅藻土-方鈉石復(fù)合材料。濾液 根據(jù)其成分進行配比進入步驟(1)進行循環(huán)使用。
[0036] 實施例3:
[0037] 一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟:
[0038] (1)測定硅藻土的成分含量,其成分含量見表1,將硅藻土,Na0H,NaA102和水,以摩 爾比計,按Si02/Al2〇3 = 2 ? 3,Na20/Si02 = 2 ? 0,H20/Na20 = 35。加入反應(yīng)器中,在85°C,攪拌速 率為200rpm,混合反應(yīng)lh,形成娃藻土-凝膠混合物;
[0039] (2)將步驟(1)得到的硅藻土-凝膠混合物在95 °C下晶化4h;
[0040] (3)過濾得到濾餅和濾液,將濾餅在50°C干燥得到硅藻土-方鈉石復(fù)合材料。濾液 根據(jù)其成分進行配比進入步驟(1)進行循環(huán)使用。
[0041 ] 實施例4:
[0042] 一種制備硅藻土-方鈉石復(fù)合材料的零排放技術(shù),該技術(shù)包括以下步驟:
[0043] (1)測定硅藻土的成分含量,其成分含量見表1,將硅藻土,Na0H,NaA102和水,以摩 爾比計,按Si02/Al2〇3 = 2 ? 0,Na20/Si02 = 2 ? 5,H20/Na20 = 50。加入反應(yīng)器中,在70°C,攪拌速 率為200rpm,混合反應(yīng)2h,形成娃藻土-凝膠混合物;
[0044] (2)將步驟(1)得到的硅藻土 -凝膠混合物在100°C下晶化4h;
[0045] (3)過濾得到濾餅和濾液,將濾餅在50°C干燥得到硅藻土-方鈉石復(fù)合材料。濾液 根據(jù)其成分進行配比進入步驟(1)進行循環(huán)使用。
[0046]對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明 將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一 致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種制備娃藻±-方鋼石復(fù)合材料的零排放技術(shù),其特征在于該技術(shù)包括W下步驟 (1) 成分測定采用X射線巧光光譜分析儀測定娃藻±組成,為合成娃藻±-方鋼石的配 料提供指導(dǎo); (2) 配料 W摩爾比計,按Si化/Al2〇3 = 1.9-2.3,Na2〇/Si〇2 = 1.5-3.5,出0/Na2〇 = 30-50, 稱取娃藻上、NaOH、NaAl〇2和水; (3) 凝膠化將稱取好的娃藻±、化OH、NaAl〇2和水加入到聚四氣乙締試劑瓶中攬拌反 應(yīng),反應(yīng)溫度為75°C-85°C,攬拌速率為20化pm,時間1-化; (4) 晶化將上一步得到的凝膠在90-100°C下晶化,晶化時間3-8h;攬拌速率10化pm; (5) 濾液循環(huán)使用將反應(yīng)完成的混合液過濾分離后得到濾餅和濾液,檢測濾液成分, 根據(jù)其成分進行配比進入步驟(2)進行循環(huán)使用; (6) 濾餅經(jīng)干燥即得娃藻±-方鋼石復(fù)合材料。2. -種制備娃藻±-方鋼石復(fù)合材料的零排放技術(shù),其特征在于所述娃藻±組成表,W wt% :
【文檔編號】C04B14/08GK105967634SQ201610300145
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月9日
【發(fā)明人】錢程, 袁東, 劉興勇, 譚文淵, 潘傳江, 張偉
【申請人】四川理工學(xué)院
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