ZnTiO的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段）電路中作為介質(zhì)材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介質(zhì) 導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、無(wú) 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型 化、集成化過(guò)程中正發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。
[0003] 近年來(lái)，隨著信息技術(shù)的高速發(fā)展，電子線路日益向高頻化、微型化和高集成化方 向發(fā)展，這就對(duì)電子遇見(jiàn)提出了尺寸小、高頻、高可靠性和高集成度的要求。低溫共燒陶瓷 技術(shù)(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)采用厚膜材料，根據(jù)預(yù)先設(shè)計(jì)的結(jié)構(gòu)， 將電極材料、基板、電子器件等一次性燒成獨(dú)石結(jié)構(gòu)，是一種可以實(shí)現(xiàn)高集成度和高性能的 電子封裝技術(shù)。作為L(zhǎng)TCC基板材料，微波介電陶瓷應(yīng)滿足如下介電特性的要求：（1)低介電 常數(shù)^以提高信號(hào)的傳輸速率；（2)高的品質(zhì)因數(shù)Q值或低的介質(zhì)損耗tanS以降低噪音，一 般要求QXf 2 3000 GHz;(3)諧振頻率的溫度系數(shù)τ/盡可能小以保證器件具有好的熱穩(wěn) 定性，一般要求-10 ppm/°C < τ/ < +10 ppm/°C。同時(shí)，為了實(shí)現(xiàn)與高電導(dǎo)率金屬電極 (Ag，Cu等）的共燒，微波介電陶瓷的燒結(jié)溫度應(yīng)低于960°C。近期，國(guó)內(nèi)外的研究人員對(duì)一些 低燒體系材料進(jìn)行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復(fù)合材料體系， 因低熔點(diǎn)玻璃相具有相對(duì)較高的介質(zhì)損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質(zhì)損耗。因 此研制無(wú)玻璃相的低燒微波介質(zhì)陶瓷材料是當(dāng)前研究的重點(diǎn)。
[0004] 在探索與開(kāi)發(fā)新型可低燒微波介電陶瓷材料的過(guò)程中，固有燒結(jié)溫度低的Li基化 合物、Bi基化合物、鎢酸鹽體系化合物和碲酸鹽體系化合物等材料體系得到了廣泛關(guān)注與 研究。我們對(duì)通式為A aBb0a+b的Li基巖鹽結(jié)構(gòu)化合物進(jìn)行了微波介電性能研究，發(fā)現(xiàn) Li2ZnTi〇4的燒結(jié)溫度低于960 °C，而且具有具有低介電常數(shù)(9.5)和高品質(zhì)因數(shù)Q X f值 (37,000 GHz)，而其諧振頻率溫度系數(shù)τ/偏大(-11.3 ppm/°C)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種可低溫?zé)Y(jié)并具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的低介電常 數(shù)微波介電陶瓷材料及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為L(zhǎng) i 2ZnT i 〇4。
[0007] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1) 將純度為99.9%(重量百分比）以上的1^2〇)3、211〇和11〇2的原始粉末按1^221111〇4的 組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合8小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，烘干后在850°C大氣氣 氛中預(yù)燒4小時(shí)； (3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~960°C大氣 氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末總質(zhì)量的3%。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：Li2ZnTi〇4陶瓷在960°C以下燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到8.4~9.8，尤 其是諧振頻率的溫度系數(shù)τ/小，溫度穩(wěn)定性好；品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)24，000-37，000 GHz，可 廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià) 值。
【具體實(shí)施方式】
[0009] 實(shí)施例： 表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的4個(gè)具體實(shí)施例及其微波介電性能。其制備方 法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。
[0010] 本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動(dòng)通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
[0011] 表1:
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種作為溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷應(yīng)用的復(fù)合氧化物，其特征在于所述 復(fù)合氧化物的化學(xué)組成為:Li2ZnTi〇4; 所述復(fù)合氧化物的制備方法步驟為： (1) 將純度為99.9%(重量百分比）以上的1^20)3、211〇和1102的原始粉末按1^ 221111〇4的組 成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合8小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，烘干后在850°C大氣氣 氛中預(yù)燒4小時(shí)； (3) 在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~960 °C大氣 氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占 粉末總質(zhì)量的3%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種巖鹽結(jié)構(gòu)復(fù)合氧化物L(fēng)i2ZnTiO4作為溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷的應(yīng)用及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的Li2CO3、ZnO和TiO2的原始粉末按Li2ZnTiO4的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合8小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒4小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在900~960℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到8.4～9.8，其品質(zhì)因數(shù)<i>Q×f</i>值高達(dá)24,000-37,000？GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/626, C04B35/462
【公開(kāi)號(hào)】CN105622089
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610199070
【發(fā)明人】李純純, 相懷成, 羅昊, 鄧酩
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日