一種電子級氯化氫的提純方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電子級氯化氫的提純方法，屬于電子特種氣體生產提純領域。
【背景技術】
[0002]電子級氯化氫主要用于外延生長前硅和砷化鎵高溫氣相刻蝕，清除鈉離子，另外高純氯化氫也用于金屬表面化學處理，激光用混合氣、膠片生產及碳纖維表面處理。而且高純氯化氫應用于醫(yī)藥、化工、半導體行業(yè)，因此需求量越來越大。我國的電子級氯化氫產品大多從美，日等國進口，價格昂貴。因此我們需要進一步研究與完善電子級氯化氫的合成工藝，給我國帶來一定可觀的社會效應和經濟效益。
[0003]目前已有研究人在研究制備過程中成功合成了電子級氯化氫，同時從這些合成方法中發(fā)現解析法和鹽酸脫析法制備氯化氫工藝簡單可大規(guī)模生產，但是制備的氯化氫純度偏低，越來越不滿足電子工業(yè)，尤其是集成電路的要求。合成法生產氯化氫的純度偏高，但其中水量高，腐蝕嚴重，對設備要求高，生產成本高?？紤]到環(huán)保等多方面因素，制備高純度氯化氫是必然的發(fā)展趨勢。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種電子級氯化氫提純方法，成本低廉，生產安全且可實現連續(xù)的大規(guī)模生產。
[0005]為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種電子級氯化氫的提純方法，其特征在于，包括:
[0006]第一步:將工業(yè)級的純度為99%的液態(tài)氯化氫引入到第一精餾塔的中間位置進行精餾，第一精餾塔的塔頂連接第一冷凝器，塔底連接第一再沸器，經第一再沸器加熱產生的氯化氫氣體經過第一冷凝器冷凝后全回流至第一精餾塔內，未冷凝的廢氣排入至廢氣處理系統(tǒng)，以除去輕組分；
[0007]第二步:從第一精餾塔再沸器底部出來的液體用栗引入到第二精餾塔的中間位置進行精餾，第二精餾塔的塔頂連接第二冷凝器，塔底連接第二再沸器，經第二再沸器加熱產生的氯化氫氣體經過第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精餾塔內，另一部分轉入中間儲罐內儲存，從第二再沸器底部將殘液抽出至廢液儲罐，以除去重組分；
[0008]第三步:對中間儲罐內的液態(tài)氯化氫進行加熱，加熱產生的氯化氫氣體經過至少一個內部設有分子篩的吸附塔吸附純化，得到的純度為99.9999%以上的高純氯化氫，采用置于液氮冷阱中的成品儲罐進行收集。
[0009]優(yōu)選地，所述的第一精餾塔為填料塔，其理論塔板數為12?24，精餾壓力在10?15bar，塔頂溫度為-20?-30°C，塔底溫度為-10?10°C。
[0010]優(yōu)選地，所述的第二精餾塔為填料塔，其理論塔板數為12?24，精餾壓力在10?15bar，塔頂溫度為-20?-30°C，塔底溫度為-10?10°C。
[0011]更優(yōu)選地，所述的第一精餾塔和第二精餾塔所用的填料均為哈氏合金材質。
[0012]優(yōu)選地，所述的第二步中的回流比為1.5?2.5之間。
[0013]優(yōu)選地，所述的第三步中的吸附塔共有至少一個，相互串聯。
[0014]優(yōu)選地，所述的分子篩為規(guī)格為3A、4A或5A的氧化鋁分子篩。
[0015]優(yōu)選地，所述的第一精餾塔、第一再沸器、第二精餾塔、第二再沸器、中間儲罐和成品儲罐均采用哈氏合金材質。
[0016]優(yōu)選地，所述的第三步加熱到30?45°C。
[0017]與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0018]本發(fā)明的電子級氯化氫的提純方法直接采用常見的工業(yè)級液態(tài)氯化氫進行二次低溫精餾，然后再通過分子篩進行吸附，二次精餾后成品的純度能很好地管控和保證，精餾產生的殘液還可以作為更低的工業(yè)級副品出售，吸附用的分子篩可以進行重復利用，極大地降低了生產成本。本發(fā)明的提純方法無需外加反應介質，因而避免了其它雜質介質的引入，而且操作簡單，生產成本低。
【附圖說明】
[0019]圖1為電子級氯化氫的提純裝置示意圖。圖中，I為原料鋼瓶，2為第一精餾塔，3為第一冷凝器，4為第一再沸器，5為栗，6為第二精餾塔，7為第二冷凝器，8為第二再沸器，9為中間儲罐，10為吸附塔，11為成品儲罐。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。本發(fā)明各實施例中使用的提純裝置中的各設備均為市售產品。所述的第一精餾塔
2、第一再沸器4、第二精餾塔6、第二再沸器8、中間儲罐9和成品儲罐11均采用哈氏合金材質。
[0021]實施例1
[0022]如圖1所示，本實施例的電子級氯化氫的提純方法具體步驟為:
[0023]第一步:將工業(yè)級的純度為99%的液態(tài)氯化氫引入到第一精餾塔2的中間位置進行精餾，所述的第一精餾塔2為填料塔，所用的填料均為哈氏合金材質的拉西環(huán)形填料，其理論塔板數為24，精餾壓力在1bar，塔頂溫度為_20°C，塔底溫度為10°C，第一精餾塔的塔頂連接第一冷凝器3，塔底連接第一再沸器4，第一再沸器4使用電加熱毯加熱，經第一再沸器4加熱產生的氯化氫氣體經過第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精餾塔2內，未冷凝的廢氣排入至廢氣處理系統(tǒng)，以除去輕組分如氮氣、氧氣、氫氣、一氧化碳等；
[0024]第二步:從第一精餾塔再沸器底部出來的液體用栗引入到第二精餾塔6的中間位置進行精餾，所述的第二精餾塔6為填料塔，所用的填料均為哈氏合金材質的拉西環(huán)形填料，其理論塔板數為24，精餾壓力在1bar，塔頂溫度為_20°C，塔底溫度為10°C，第二精餾塔6的塔頂連接第二冷凝器7，塔底連接第二再沸器8，第二再沸器8使用電加熱毯加熱，經第二再沸器8加熱產生的氯化氫氣體經過第二冷凝器7冷凝，控制回流比為1.5，使其部分回流至第二精餾塔6內，另一部分轉入中間儲罐9內儲存，從第二再沸器8底部將殘液用栗抽出至廢液儲罐，以除去重組分如水分等，塔底殘液可作為工業(yè)級原料另作它用；
[0025]第三步:對中間儲罐9內的液態(tài)氯化氫使用電加熱毯進行加熱到30°C，加熱產生的氯化氫氣體經過三個串聯的內部設有3A氧化鋁分子篩的吸附塔10吸附純化，進一步除去水分及二氧化碳等雜質，得到高純氯化氫，采用置于液氮冷阱中的成品儲罐11進行收集。采用氣相色譜、水分儀等分析儀器對成品高純氯化氫進行分析，分析結果顯示電子級氯化氫的純度為99.9999%以上。
[0026]實施例2
[0027]如圖1所示，本實施例的電子級氯化氫的提純方法具體步驟為:
[0028]第一步:將工業(yè)級的純度為99%的液態(tài)氯化氫引入到第一精餾塔2的中間位置進行精餾，所述的第一精餾塔2為填料塔，所用的填料均為哈