一種制備納米錫酸鋅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備納米錫酸鋅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]錫酸鋅主要用作塑料工業(yè)中的阻燃劑及煙霧抑制劑，是代替三氧化二銻作阻燃劑的環(huán)保型產(chǎn)品。具有無(wú)毒、安全、易使用等優(yōu)點(diǎn)。錫酸鋅優(yōu)異的助燃和抑制發(fā)煙的特性被用于PVC (剛性和軟性)、聚酯樹(shù)脂、聚酯漆、氯丁膠、氯乙烯、多酰胺(尼龍6和尼龍66)、環(huán)氧樹(shù)脂、乙烯基醋酸鹽共聚物的生產(chǎn)。
[0003]錫酸鋅在市場(chǎng)上還沒(méi)有看到大規(guī)模的生產(chǎn)廠家，市場(chǎng)大規(guī)模生產(chǎn)的空白急需填補(bǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以大規(guī)模的生產(chǎn)的制備納米錫酸鋅的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0006]—種制備納米錫酸鋅的方法，包括步驟:
[0007]1)在攪拌狀態(tài)下向氯化鋅溶液中滴加錫酸鈉溶液，滴加0.5?1小時(shí)，滴加完后在45?55°C下保溫反應(yīng)0.5?1.5小時(shí)，之后停止攪拌，陳化0.5?1.5小時(shí)，然后離心分離3?5小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3?5小時(shí)；
[0008]2)將上述離心分離后的物料投到反應(yīng)釜中，用去離子水洗滌物料，然后離心分離3?5小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3?5小時(shí)，所述洗滌是至洗滌無(wú)氯離子為止，所述洗滌無(wú)氯離子是用0.5mol/L的硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液無(wú)氯離子；
[0009]3)將洗滌分離好的物料投入到反應(yīng)釜中，加入溶劑正丁醇進(jìn)行共沸脫水，等水已經(jīng)脫光后加入硬脂酸進(jìn)行表面改性，1500?2500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下分散，蒸餾出溶劑，出料烘干，得到2?200nm的納米級(jí)輕基錫酸鋅；
[0010]4)將上述納米羥基錫酸鋅在550?650°C下進(jìn)行煅燒，得到15?25nm的納米錫酸鋅。
[0011]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1)中氯化鋅溶液的物質(zhì)量濃度為0.5?2mol/L、所述錫酸鈉溶液物質(zhì)量濃度為0.5?2mol/L。
[0012]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述氯化鋅溶液與錫酸鈉溶液的體積比為1:4?4:1。
[0013]作為對(duì)上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟2)的去離子水洗滌物料后期加入納米錫酸鋅結(jié)晶核，讓其充分結(jié)晶沉降。
[0014]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述納米錫酸鋅結(jié)晶核的用量為步驟2)中物料重量的5?
[0015]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟3)中溶劑正丁醇與所述步驟3)中物料的重量比為1:2?6。
[0016]本發(fā)明以氯化鋅和錫酸鈉為原料進(jìn)行了錫酸鋅制備，采用沉降法進(jìn)行分離，后離心分離。洗滌氯離子時(shí)采用添加結(jié)晶核的方法進(jìn)行分離，后進(jìn)行離心分離。直至無(wú)氯離子。采用表面處理方法處理得到納米級(jí)羥基錫酸鋅。煅燒后得納米錫酸鋅。
[0017]由于采用了上述技術(shù)方案，一種制備納米錫酸鋅的方法，包括步驟:1)在攪拌狀態(tài)下向氯化鋅溶液中滴加錫酸鈉溶液，滴加0.5?1小時(shí)，滴加完后在45?55°C下保溫反應(yīng)0.5?1.5小時(shí)，之后停止攪拌，陳化0.5?1.5小時(shí)，然后離心分離3?5小時(shí)；2)將上述離心分離后的物料投到反應(yīng)釜中，用去離子水洗滌物料，然后離心分離3?5小時(shí)；3)將洗滌分離好的物料投入到反應(yīng)釜中，加入溶劑正丁醇進(jìn)行共沸脫水，等水已經(jīng)脫光后加入硬脂酸進(jìn)行表面改性，1500?2500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下分散，蒸餾出溶劑，出料烘干，得到2?200nm的納米級(jí)羥基錫酸鋅；4)將上述納米羥基錫酸鋅在550?650°C下進(jìn)行煅燒，得到15?25nm的納米錫酸鋅；實(shí)現(xiàn)了納米錫酸鋅的大規(guī)模生產(chǎn)，解決了國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的空白。
【具體實(shí)施方式】
[0018]—種制備納米錫酸鋅的方法，包括步驟:
[0019]1)在攪拌狀態(tài)下向氯化鋅溶液中滴加錫酸鈉溶液，滴加0.5?1小時(shí)，滴加完后在45?55°C下保溫反應(yīng)0.5?1.5小時(shí)，之后停止攪拌，陳化0.5?1.5小時(shí)，然后離心分離3?5小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3?5小時(shí)；
[0020]2)將上述離心分離后的物料投到反應(yīng)釜中，用去離子水洗滌物料，然后離心分離3?5小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3?5小時(shí)，所述洗滌是至洗滌無(wú)氯離子為止，所述洗滌無(wú)氯離子是用0.5mol/L的硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液無(wú)氯離子；
[0021]3)將洗滌分離好的物料投入到反應(yīng)釜中，加入溶劑正丁醇進(jìn)行共沸脫水，等水已經(jīng)脫光后加入硬脂酸進(jìn)行表面改性，1500?2500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下分散，蒸餾出溶劑，出料烘干，得到2?200nm的納米級(jí)輕基錫酸鋅；
[0022]4)將上述納米羥基錫酸鋅在550?650°C下進(jìn)行煅燒，得到15?25nm的納米錫酸鋅。
[0023]所述步驟1)中氯化鋅溶液的物質(zhì)量濃度為0.5?2mol/L、所述錫酸鈉溶液物質(zhì)量濃度為0.5?2mol/L0
[0024]所述氯化鋅溶液與錫酸鈉溶液的體積比為1:4?4:1。
[0025]所述步驟2)的去離子水洗滌物料后期加入納米錫酸鋅結(jié)晶核，讓其充分結(jié)晶沉降。
[0026]所述納米錫酸鋅結(jié)晶核的用量為步驟2)中物料重量的5?8%。
[0027]所述步驟3)中溶劑正丁醇與所述步驟3)中物料的重量比為1:2?6。
[0028]下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。在下面的詳細(xì)描述中，只通過(guò)說(shuō)明的方式描述了本發(fā)明的某些示范性實(shí)施例。毋庸置疑，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以認(rèn)識(shí)到，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以用各種不同的方式對(duì)所描述的實(shí)施例進(jìn)行修正。因此，描述在本質(zhì)上是說(shuō)明性的，而不是用于限制權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
[0029]實(shí)施例1
[0030]1)在攪拌狀態(tài)下向氯化鋅溶液中滴加錫酸鈉溶液，滴加0.5小時(shí)，滴加完后在45°C下保溫反應(yīng)0.5小時(shí)，之后停止攪拌，陳化0.5小時(shí)，然后離心分離3小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3小時(shí)；
[0031]2)將上述離心分離后的物料投到反應(yīng)釜中，用去離子水洗滌物料，然后離心分離3小時(shí)；所述離心分離是將離心機(jī)中的濾布整理好，點(diǎn)動(dòng)離心機(jī)并開(kāi)始打開(kāi)反應(yīng)釜底閥放料，離心至干，時(shí)間為3小時(shí)，所述洗滌是至洗滌無(wú)氯離子為止，所述洗滌無(wú)氯離子是用0.5mol/L的硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液無(wú)氯離子；
[0032]3)將洗滌分離好的物料投入到反應(yīng)釜中，加入溶劑正丁醇進(jìn)行共沸脫水，等水已經(jīng)脫光后加入硬脂酸進(jìn)行表面改性，1500轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下分散，蒸餾出溶劑，出料烘干，得到2nm的納米級(jí)輕基錫酸鋅；
[0033]4)