多發(fā)熱單元的晶體生長裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種在真空條件下采用下降法生長氟化物晶體的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化物晶體包括氟化鈣、氟化鋇、氟化鎂、氟化鋰等多種晶體材料，這類晶體材料通常在真空條件下采用下降法來生長，并且由于其特殊的用途而實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。這類晶體材料在光學(xué)上具有特殊的用途，是廣泛應(yīng)用于紅外、紫外、可見波段的光學(xué)材料，用作窗口材料、成像材料等。氟化鋇還是一種閃爍材料，用于高能物理探測，氟化鎂是一種紫外透過優(yōu)良的雙折射晶體材料。隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，對晶體內(nèi)部的質(zhì)量和晶體的尺寸也提出了越來越高的要求。
[0003]當(dāng)采用坩堝下降法生長氟化物晶體時，現(xiàn)有的技術(shù)為真空下降法，在該方法中，熱區(qū)發(fā)熱體均采用一個發(fā)熱體構(gòu)成，冷區(qū)采用位于電極外的保溫材料構(gòu)成。當(dāng)晶體在坩堝中充分熔化后，由熱區(qū)緩慢進(jìn)入冷區(qū)，開始結(jié)晶，結(jié)晶的完美程度受爐內(nèi)溫場的制約，具體表現(xiàn)在:①在熱區(qū)需要有一個軸向溫度梯度向上的溫場，可以使坩堝內(nèi)熔體保持靜止?fàn)顟B(tài)，不發(fā)生對流，是生長高品質(zhì)晶體的必要條件在冷區(qū)和熱區(qū)交界的地方，需要溫場的結(jié)構(gòu)沿軸向旋轉(zhuǎn)任意角度都對稱。
[0004]而在現(xiàn)有典型的方法中，由于熱區(qū)發(fā)熱體均采用一個發(fā)熱體構(gòu)成，通常為高純石墨筒上開槽，利用石墨的電阻發(fā)熱，該發(fā)熱體產(chǎn)生的溫場是由發(fā)熱體上功率分布、保溫材料的保溫性能和加熱到的實時溫度來共同決定的。采用一個發(fā)熱體形成的溫場結(jié)構(gòu)是不可調(diào)的，如果保溫材料的性能有變化，或者所生長晶體需要加熱到的溫度不同，那么溫場的結(jié)構(gòu)也是變化的，無法完全實現(xiàn)設(shè)計者原先想要的溫場結(jié)構(gòu)。更無法滿足同一臺設(shè)備生長不同種類的晶體的需要。
[0005]鑒于對爐內(nèi)溫場結(jié)構(gòu)可調(diào)性的關(guān)注，柳祝平等發(fā)明了名為“一種大尺寸紫外級氟化鈣單晶的生長方法及裝置”(公布號CN 102677167 A)的專利，用雙加熱體調(diào)節(jié)溫度梯度和溫場。其所述全金屬發(fā)熱體分為內(nèi)外兩套，可分別獨立控溫，但內(nèi)外兩層加熱體對軸向溫度梯度的調(diào)節(jié)能力較弱，很難達(dá)到預(yù)期的效果。
[0006]在采用提拉法生長晶體時，軸向溫度梯度的可調(diào)節(jié)性同樣重要，李紅軍等申請了名為“用于晶體生長的多溫區(qū)發(fā)熱體”實用新型專利(公告號:CN201043196Y)，但其采用的發(fā)熱體不是獨立控溫的，對溫場的調(diào)節(jié)不是實時的，需要在設(shè)備停止運(yùn)行期間，將發(fā)熱體拿到爐外進(jìn)行修整，改變其發(fā)熱功率分布，是不能夠在生長過程中隨時調(diào)整溫場的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是當(dāng)采用坩堝下降法生長氟化物晶體時，可實時調(diào)整熱區(qū)的溫場結(jié)構(gòu)，可在坩堝內(nèi)的熔體中建立起沿軸向向上的溫度梯度，避免了熱區(qū)內(nèi)單一發(fā)熱體溫場結(jié)構(gòu)不可調(diào)的缺點，提供一種可根據(jù)不同種類晶體生長溫度不同、外界環(huán)境變化而變化可調(diào)節(jié)的熱區(qū)發(fā)熱方式。同時在冷區(qū)采用石墨套筒來隔離下降下來的坩堝和石墨電極，由于石墨的導(dǎo)熱性能非常好，可消除電極存在造成的溫場不均勻，減小所生長晶體的內(nèi)應(yīng)力。
[0008]本發(fā)明的內(nèi)容包括:
本發(fā)明晶體生長的熱區(qū)是由三個獨立的發(fā)熱單元構(gòu)成的，每個發(fā)熱單元包括石墨發(fā)熱體、熱電偶、單相功率調(diào)節(jié)器、溫度控制器等。三個獨立的發(fā)熱單元，分別由三項變壓器的三個單相變壓器供電，每個發(fā)熱單元的功率控制采用單相功率調(diào)節(jié)器來完成，這三組發(fā)熱單元同時工作，獨立控溫，共同構(gòu)成晶體生長爐內(nèi)的發(fā)熱區(qū)。無論外界環(huán)境的變化、生長晶體所需要溫度的變化、保溫材料結(jié)構(gòu)的變化，均可通過對這三組發(fā)熱單元的溫度測量和設(shè)定，在晶體熔體內(nèi)建立沿著坩堝軸向向上的溫度梯度，這種溫場結(jié)構(gòu)可避免坩堝內(nèi)熔體產(chǎn)生對流，減小晶體內(nèi)部氣泡和雜質(zhì)在中心聚集，生長出內(nèi)應(yīng)力小、缺陷少的晶體。
[0009]本發(fā)明裝置的冷區(qū)由電極內(nèi)側(cè)的石墨保溫筒和電極外側(cè)的保溫材料構(gòu)成，為發(fā)熱體供電的電極穿過冷區(qū)。利用石墨導(dǎo)熱性良好的特點，使整個保溫筒徑向溫度分布差異減小，避免了冷區(qū)的溫場由于電極的存在而導(dǎo)致軸向溫場的起伏，可以有效地保證固液界面處溫場的均勻與軸向旋轉(zhuǎn)任意角度都對稱，有利于獲得平滑的固液界面，使所生長的晶體具有較少的缺陷，提高晶體的質(zhì)量。
[0010]采用本發(fā)明可以有效地調(diào)節(jié)晶體生長恒溫過程中熱區(qū)的溫場結(jié)構(gòu)，熱區(qū)內(nèi)達(dá)到預(yù)期的軸向溫度梯度。在固液界面處獲得沿坩堝軸向任意角度旋轉(zhuǎn)對稱的溫場，提供了生長高品質(zhì)晶體的必要條件。本發(fā)明具有動態(tài)、實時調(diào)整溫場的功能，避免了當(dāng)外部環(huán)境變化時，比如室溫和保溫材料保溫性能的變化時，需要停止生長，取出發(fā)熱體進(jìn)行調(diào)整的復(fù)雜工藝。
[0011]本發(fā)明適用于多種晶體的生長，可在同一臺設(shè)備上生長各種氟化物晶體而不需要調(diào)整發(fā)熱體功率分布。可用同一臺設(shè)備生長氟化鈣、氟化鋇、氟化鎂等晶體，只需要每次更換坩堝就可以，發(fā)熱體不用更換。
[0012]采用本發(fā)明的裝置生長氟化鋇晶體，所生長的氟化鋇晶體直徑50_，長度250_，晶體完整，無內(nèi)部缺陷，在紅外2-7微米的透過率高于91%，符合光學(xué)使用的要求。采用本發(fā)明的裝置生長氟化鈣晶體，所生長的氟化鋇晶體直徑100_，長度350_，晶體完整，無內(nèi)部缺陷，應(yīng)力雙折射為2nm/cm，晶體在紅外2_5微米的透過率高于92%，符合紅外光學(xué)使用的要求，在200nm處透過率大于90%，可用于紫外波段的使用。
[0013]【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)簡圖圖2為本發(fā)明裝置電極位置圖圖3為本發(fā)明裝置單個發(fā)熱單元的組成圖
【具體實施方式】
圖1所示為當(dāng)采用坩堝下降法在真空條件下生長氟化物晶體時，本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)簡圖:圖1中的三個發(fā)熱體，發(fā)熱體1、發(fā)熱體2、發(fā)熱體3分別位于爐內(nèi)熱區(qū)的上部、中部和下部，各自對應(yīng)的測溫?zé)犭娕紴闊犭娕?、熱電偶5、熱電偶6，測溫?zé)犭娕紴殒u錸熱電偶。在晶體生長開始階段，坩堝7位于熱區(qū)中，坩堝內(nèi)裝有晶體原料8，坩堝上面蓋有坩堝蓋9，坩堝7安放于下面的坩堝座10上，坩堝座10安放在水冷下降桿11上，水冷下降桿11穿過位于底盤18中心的孔17連接于爐外，孔17與底盤18之間由密封圈密封。晶體生長的冷區(qū)由石墨保溫筒12和位于電極外側(cè)的保溫層構(gòu)成，發(fā)熱體3的兩個電極13和14位于石墨保溫筒12的外側(cè)，保溫層的內(nèi)側(cè)，并通過孔15、16穿過底盤18連接到爐外。電極13和14分別通過位于底盤18上的孔15和16，電極通過處由橡膠圈密封。發(fā)熱體1、發(fā)熱體2、發(fā)熱體3、坩堝7、坩堝蓋9、坩堝座10、電極15、電極16均由高純石墨制成，下降桿11為不銹鋼制成，中間通冷卻水。
[0014]圖2所示為發(fā)熱體2的一對電極和發(fā)熱體3的一對電極穿過底盤18的位置圖:發(fā)熱體2的一對電極由石墨保溫筒12的外側(cè)分別通過孔19、20穿過底盤18連接于爐外，發(fā)熱體3的一對電極由石墨保溫筒12的外側(cè)分別通過孔21、22穿過底盤18連接于爐外，孔15、16、19、20、21、22 均勻分布。
[0015]圖3所示為本發(fā)明裝置涉及的三個獨立發(fā)熱單元的組成:第一個發(fā)熱單元包括石墨發(fā)熱體1、熱電偶4、溫度控制器23、單相功率調(diào)節(jié)器24、單變壓器25等。發(fā)熱體I位于熱區(qū)的上部，由高純石墨圓筒開槽制成，圖3中所示為發(fā)熱體的一半，另一半與此相同，兩電阻并聯(lián)；第二個發(fā)熱單元包括石墨發(fā)熱體2、熱電偶5以及與第一個發(fā)熱單元完全相同的單相功率調(diào)節(jié)器、溫度控制器、單變壓器等，發(fā)熱體2位于熱區(qū)的中部；第三個發(fā)熱單元包括石墨發(fā)熱體3、熱電偶6、與第一個發(fā)熱單元完全相同的單相功率調(diào)節(jié)器以及溫度控制器、單變壓器等，發(fā)熱體3位于熱區(qū)的下部。
[0016]發(fā)熱體1、發(fā)熱體2和發(fā)熱體3制成發(fā)熱功率分布完全一致的結(jié)構(gòu)，即石墨條的寬度和厚度完