一種鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)的降低方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于濕法冶金礦物處理領(lǐng)域，尤其涉及鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)降低方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，粒度〈200目占96. 2%的高鈾釷鈦的鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)的處理方法包括物理法和化學(xué)法。物理法是一種固體混合稀釋方法，沒(méi)有從根本上降低原有物料中的鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)?；瘜W(xué)法主要采用鹽酸、硫酸在常溫進(jìn)行浸出，浸出效果不好，其中鈾的浸出率小于10%，釷的浸出率小于30%，鈦基本不能浸出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種鋯英砂中鈾、釷、氧化鈦、氧化鋁、氧化鐵雜質(zhì)的降低方法，采用該方法降低鋯英砂中的雜質(zhì)效果好，鈾釷總量降低到500ppm以下（ppm百萬(wàn)分之一)，即0.05%，二氧化鈦含量降低到0.2%以下，氧化鋁、氧化鐵的含量降低到0. 1%,從而提高了鋯英砂的純度。
[0004]采用本方法適用的鋯英砂的原料是自然堆集密度為2. 5-2. 55g/cm3,粒度< 200目占96-96. 2%的鋯英砂。本發(fā)明的方法，包括硫酸浸出和水浸出。對(duì)酸浸出階段通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)選如下：
具體地，硫酸浸出的這個(gè)步驟中鋯英砂的自然堆集密度約為2. 5-2. 55g/cm2，粒度〈200目占96. 2%，鋯英砂為硅酸鹽型，鋯英砂與70%的硫酸反應(yīng)很微弱，雜質(zhì)與硫酸反應(yīng)時(shí)固體與液體的混合物的體積基本不會(huì)變化，硫酸與鋯英砂很容易分離，因此，在硫酸浸出過(guò)程中固液比是很重要的參數(shù)，既要保證反應(yīng)充分進(jìn)行，也不能因液固比大造成硫酸先于固體鋯英砂進(jìn)入浸出蒸干器中的蒸干段，使蒸干段只蒸發(fā)硫酸的現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得知，在此實(shí)施例的硫酸浸出段中鋯英砂與70%的硫酸的固液比為1:0. 6，硫酸浸出過(guò)程中的浸出溫度在200-300攝氏度之間，小于200攝氏度時(shí)化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的很慢，高于300攝氏度時(shí)70%的硫酸開(kāi)始大量分解，硫酸浸出段的浸出時(shí)間為1-2小時(shí)，在浸出蒸干過(guò)程中，由于浸出蒸干器的軸向轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)物料在浸出蒸干器不同步轉(zhuǎn)動(dòng)，對(duì)物料起到攪拌作用。
[0005]通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出70%的硫酸中硫酸鋯的溶解度最小，這樣可以使鋯英砂中二氧化鋯的成分減少損失，保證鋯英砂中二氧化鋯的含量的減少不大于1%，而雜質(zhì)鈦、鈾、釷、鐵、鋁的溶解度較高。硫酸在無(wú)機(jī)酸中沸點(diǎn)為338攝氏度，在反應(yīng)中，可以加熱到300攝氏度左右。因此，使用70%的硫酸做硫酸浸出段的浸出劑。
[0006]化學(xué)反應(yīng)后的硫酸鹽隨鋯英砂進(jìn)入到浸出蒸干器的蒸干段，此段物料溫度為300-500攝氏度，在此溫度下大量的硫酸會(huì)蒸發(fā)或分解，將多余的硫酸蒸發(fā)出去，使鋯英砂中的游離硫酸小于0. 5%以下，此階段硫酸溫度不能高于550攝氏度，如果高于550攝氏度，一方面釷的硫酸鹽會(huì)形成不溶的氧化釷，從而使釷的浸出率大大降低，另一方面，當(dāng)溫度高于550攝氏度時(shí)由于鐵的氧化物會(huì)吸附在鋯英砂的表面，使鋯英砂的顏色變成紅褐色。
[0007]在水浸段，為了保證硫酸浸出段中生成的硫酸鹽最大限度地轉(zhuǎn)移到溶液中，使固體鋯英砂與硫酸鹽雜質(zhì)分離。在此階段要使浸出溶液的溫度在80-100攝氏度之間，同時(shí)攪拌30分鐘。
[0008]水浸段的溶液可以多次循環(huán)使用，循環(huán)次數(shù)以溶液中的硫酸濃度小于40%為標(biāo)準(zhǔn)，硫酸濃度大于40%時(shí)溶液中的雜質(zhì)會(huì)大量結(jié)晶，從而使浸出雜質(zhì)硫酸鹽的效果降低。
[0009]在硫酸浸出段發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)包括：
硫酸浸出鋯英砂鈾的化學(xué)反應(yīng)：2U02+02+ 2H2S04=2U02S04+2Hz0 ；
硫酸浸出鋯英砂釷的化學(xué)反應(yīng)：Th02+2H2S04= Th(S04)2+2H20 ;
硫酸與硅酸鋯的反應(yīng)很微弱：ZrSi04+2H2S04= Zr (S04) 2+2H20+ Si02;
硫酸與三氧化二鐵的化學(xué)反應(yīng)：3H2S04+Fe203= Fe2(S04)3+3H20 ;
硫酸與三氧化二鋁的化學(xué)反應(yīng)：3H2S04 + A1203= A12(S04)3+3H20 ;
硫酸與二氧化鈦的化學(xué)反應(yīng)：2H2S04 + Ti02= Ti(S04)2+2H20。
[0010]上述浸出干燥器以45轉(zhuǎn)/秒的轉(zhuǎn)速進(jìn)行軸向轉(zhuǎn)動(dòng)，浸出干燥器與水平面的夾角^ 3°，浸出干燥器的進(jìn)口溫度為彡200°C。
[0011]綜上所述本發(fā)明的優(yōu)選方法是：
一種鋯英砂中鈾釷鈦雜質(zhì)的降低方法，其特征在于：
取自然堆集密度2. 5-2. 55g/cm，粒度為< 200目占96-96. 2%的鋯英砂原料按鋯英砂與70%的硫酸的質(zhì)量比1 :0. 6加入70%的硫酸進(jìn)行充分混合后送入浸出蒸干器中進(jìn)行浸出蒸干，浸出溫度200-300攝氏度，浸出時(shí)間為1-2小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0. 5%，固體鋯英砂在80-100攝氏度下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的3-5倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。
[0012]上述浸出干燥器以45轉(zhuǎn)/秒的轉(zhuǎn)速進(jìn)行軸向轉(zhuǎn)動(dòng)，浸出干燥與水平面的夾角^ 3°，浸出干燥器的進(jìn)口溫度彡200 °C。
[0013]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能夠?qū)⑩欌Q的總浸出率提高到50-70%，鋯英砂中鈾釷總量降低到500ppm以下，氧化鈦低于0. 2%、氧化鐵和氧化鋁降低到0. 1%以下。從而使高放射性、高鈦的鋯英砂達(dá)到優(yōu)級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)降低方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例一一種鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)降低方法，包括如下步驟：
將粒度為80-140目占0. 44%，140-160目占0. 69%，160-200目占2. 57%的彡200目占96. 2%的鋯英砂與70%的硫酸按照質(zhì)量比1:0. 6的比例進(jìn)行混合后送入浸出蒸干器中進(jìn)行浸出蒸干，浸出溫度300攝氏度，浸出時(shí)間2小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0. 5%，固體鋯英砂在100攝氏度下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的5倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。
[0016]實(shí)施例二
一種鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)的降低方法，是將彡200目占96.2%的鋯英砂與70%的硫酸按照質(zhì)量比1:0.6的比例進(jìn)行混合后送入浸出蒸干器中進(jìn)行浸出蒸干，浸出溫度280攝氏度，浸出時(shí)間1.8小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0.5%，固體鋯英砂在80攝氏度下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的3倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。
[0017]實(shí)施例三
一種鋯英砂中鈾釷鈦鐵鋁雜質(zhì)的降低方法，是將彡200目占96.2%的鋯英砂與70%的硫酸按照質(zhì)量比1:0.6的比例進(jìn)行混合后送入浸出蒸干器中進(jìn)行浸出蒸干，浸出溫度260 °C，浸出時(shí)間1.5小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0.5%，固體鋯英砂在85°C下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的4.5倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋯英砂中鈾釷鈦雜質(zhì)的降低方法，其特征在于: 取自然堆集密度2.5-2.55g/cm，粒度為< 200目占96-96.2%的鋯英砂原料按鋯英砂與70%的硫酸的質(zhì)量比1:0.6加入70%的硫酸進(jìn)行充分混合后送入浸出蒸干器中進(jìn)行浸出蒸干，浸出溫度200-300攝氏度，浸出時(shí)間為1-2小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0.5%，固體鋯英砂在80-100攝氏度下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的3-5倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋯英砂中鈾釷鈦雜質(zhì)的降低方法，其特征在于:浸出干燥器以45轉(zhuǎn)/秒的轉(zhuǎn)速進(jìn)行軸向轉(zhuǎn)動(dòng)，浸出干燥器與水平面的夾角< 3°，浸出干燥器的進(jìn)口溫度彡200 °C。
【專(zhuān)利摘要】一種鋯英砂中鈾釷鈦雜質(zhì)的降低方法，粒度為≤200目占96-96.2%的鋯英砂按鋯英砂與70%的硫酸的質(zhì)量比1：0.6加入70%的硫酸進(jìn)行充分混合后送入浸出蒸干器中，浸出溫度200-300攝氏度，浸出時(shí)間為1-2小時(shí)，蒸干溫度為小于500攝氏度，蒸干時(shí)間30分鐘，蒸干后的固體鋯英砂中游離硫酸小于0.5%，固體鋯英砂在80-100攝氏度下進(jìn)行攪拌水浸，水浸后的鋯英砂固體按照鋯英砂質(zhì)量的3-5倍的水量水洗至中性，105攝氏度下烘干，即得。本發(fā)明能夠?qū)⑩欌Q的總浸出率提高到50-70%，鋯英砂中鈾釷總量降低到500ppm以下，氧化鈦低于0.2%。從而使高放射性、高鈦的鋯英砂達(dá)到優(yōu)級(jí)品的標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類(lèi)】C01B33/20
【公開(kāi)號(hào)】CN105217641
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510677873
【發(fā)明人】亞歷山大·布朗, 康蓉, 白生紅, 周奎, 簡(jiǎn)平
【申請(qǐng)人】阿斯創(chuàng)鈦業(yè)（營(yíng)口）有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日