一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法。
【背景技術(shù)】
[0002]清華東莞創(chuàng)新中心引進(jìn)西班牙紐卡公司的規(guī)?；苽鋯尉{(lán)寶石纖維的技術(shù)，成立單晶藍(lán)寶石纖維及其增強(qiáng)復(fù)合材料創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，并在此基礎(chǔ)上開(kāi)展該纖維在陶瓷基、金屬基和高分子基復(fù)合材料中的應(yīng)用研究。在纖維增強(qiáng)的金屬基復(fù)合材料中的應(yīng)用時(shí)，除了粉末冶金的辦法外，通常需要用纖維做成預(yù)制件，然后在高溫下，通過(guò)一定的壓力或者真空狀態(tài)下，將熔融的液態(tài)金屬滲透到預(yù)制件里面，形成帶纖維骨架的金屬構(gòu)件，從而提高金屬構(gòu)件的比強(qiáng)度、耐磨性等。
[0003]關(guān)于晶須或無(wú)機(jī)短纖維在金屬?gòu)?fù)合材料中的應(yīng)用方法，在美國(guó)專利US5，458，181，US5, 335，712，US5, 153，057，US5, 108，964 和 US4, 500，504 中敘述的均為將碳化硅晶須與石蠟或其他熱塑性有機(jī)聚合物，在熔融狀態(tài)下形成漿料，模塑成型，然后利用高溫脫脂去蠟，然后燒結(jié)成多空的陶瓷纖維預(yù)制件，再在高溫下滲入液態(tài)金屬。此種方法的預(yù)制件制備，需要晶須的體積范圍在10-50%。并且在熔融狀態(tài)的石蠟或其他熱塑性有機(jī)聚合物的模塑冷卻過(guò)程和高溫脫脂去蠟過(guò)程中中，由于纖維的比重較大，容易形成分層和梯度分布。
[0004]US4, 463，058敘述的方法為碳化硅晶須形成漿料后加入鋁粉，模塑成型后燒結(jié)，最終可以達(dá)到含晶須50% (體積百分比)的復(fù)合材料。此種粉末冶金的制備方法，在纖維含量較高時(shí)形成內(nèi)部的架橋，無(wú)法將最終金屬?gòu)?fù)合材料燒結(jié)致密，從而影響到材料的機(jī)械性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，可以在較為環(huán)保的方式下，制備在三維空間中纖維分布比較均勻、各種取向分布均勻的預(yù)制件。
[0006]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，步驟包括:a、漿料的制備，將無(wú)機(jī)纖維加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；b、將海綿浸泡在步驟a制備的漿料中、將浸泡了含纖維的漿料的海綿烘干；d、含纖維的海綿排膠，脫除海綿的有機(jī)物；e、將排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型。
[0007]所述無(wú)機(jī)纖維為單晶藍(lán)寶石纖維、多晶氧化鋁纖維、碳化硅、氮化硅纖維及他無(wú)機(jī)氧化物任一種。
[0008]所述單晶藍(lán)寶石纖維直徑范圍為0.1-10微米，長(zhǎng)度范圍是5-500微米。
[0009]所述分散劑為硅膠，用于制備漿料的硅膠濃度范圍為5-15%。
[0010]步驟a漿料的制備中，無(wú)機(jī)纖維的重量百分比為10-25%。
[0011]海綿在漿料中浸泡的次數(shù)為4-8次，每次浸泡前必須烘干以去除水分。
[0012]步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于800-1200°C，氧化氣氛的窯爐中排膠1-3小時(shí)，優(yōu)選置于1000°C排膠1-3小時(shí)。
[0013]排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為1200°C至1800°C ;優(yōu)選溫度為1400°C至1650 °C。
[0014]有益效果:
I)本發(fā)明將單晶藍(lán)寶石纖維分散在硅膠中，然后被吸入海綿的空隙，制備的無(wú)機(jī)預(yù)制件在三維空間中纖維分布比較均勻、各種取向分布均勻。
[0015]2)本發(fā)明通過(guò)一定溫度下海綿烘干、海綿排膠和燒結(jié)制成的預(yù)制件致密，機(jī)械性能好。
具體實(shí)施例
[0016]下面通過(guò)示例性的實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的范圍不應(yīng)局限于實(shí)施例的范圍。任何不偏離本發(fā)明主旨的變化或改變能夠?yàn)楸绢I(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。本發(fā)明的保護(hù)范圍由所附權(quán)利要求的范圍確定。
[0017]實(shí)施例1:
將化學(xué)純度為95%的α氧化鋁纖維(紐卡公司，纖維直徑0.1-10微米，長(zhǎng)度100-500微米)逐漸加入含硅膠15%的水溶液中，邊攪拌邊添加，繼續(xù)攪拌4小時(shí)，一直到徹底分散形成均勻的漿料；
將海綿浸泡在上述漿料中5次，每次浸泡后的海綿在瀝干水分后，置于120°C的烘箱中干燥I小時(shí)；
得到的2個(gè)生坯的尺寸如下:
(Al) 119.60 X79.40X42.30 毫米，重量:89.852 克 (Α2) 116.40 X83.50X42.50 毫米，重量:85.464 克脫除海綿的有機(jī)聚合物是在氧化氣氛的窯爐中進(jìn)行的，窯爐的升溫程序?yàn)?
從室溫到600°C，加熱速率為1°C每分鐘；
從600°C至1000°C的加熱速率為3°C每分鐘；
從1000°C至1400°C的加熱速率為5°C每分鐘；
在1400°C的排膠時(shí)間為2小時(shí)。
[0018]排膠后，得到的2個(gè)熟坯的尺寸如下:
(Al) 117.06 X78.35X41.60 毫米，重量:71.996 克，體積收縮 5.01%
(A2) 114.57 X82.30X41.77 毫米，重量:72.130 克，體積收縮 4.65%
最后，將上述的熟坯在氧化氣氛下燒結(jié)，其燒結(jié)溫度的設(shè)定如下:
從室溫到1425°C，加熱速率為5°C每分鐘；
在1425°C下排膠2小時(shí)；
從1425°C至室溫的降熱速率為5°C每分鐘；
最終得到的預(yù)制件在尺寸上沒(méi)有變化。
[0019]實(shí)施例2:
將化學(xué)純度為99.7%的α氧化鋁纖維(東莞紐卡新材料公司，纖維直徑0.1-10微米，長(zhǎng)度100-500微米)逐漸加入含硅膠15%的水溶液中，邊攪拌邊添加，繼續(xù)攪拌4小時(shí)，一直到徹底分散形成均勻的漿料；
將海綿浸泡在上述漿料中5次，每次浸泡后的海綿在瀝干水分后，置于120°C的烘箱中干燥I小時(shí)；
得到的2個(gè)生坯的尺寸如下:
(BI) 120.80 X83.50X42.50 毫米，重量:101.530 克 (B2) 122.70 X83.80X42.50 毫米，重量:117.175 克脫除海綿的有機(jī)聚合物是在氧化氣氛的窯爐中進(jìn)行的，窯爐的升溫程序?yàn)?
從室溫到600°C，加熱速率為1°C每分鐘；
從600°C至1000°C的加熱速率為3°C每分鐘；
從1000°C至1400°C的加熱速率為5°C每分鐘；
在1400°C的排膠時(shí)間為2小時(shí)。
[0020]排膠后，得到的2個(gè)熟坯的尺寸如下:
(BI) 119.15 X82.70X42.09 毫米，重量:85.517 克，體積收縮 3.25%
(B2) 121.60 X82.90X42.00 毫米，重量:100.786 克，體積收縮 3.11%
最后，將上述的熟坯在氧化氣氛下燒結(jié)，其燒結(jié)溫度的設(shè)定如下:
從室溫到1600°C，加熱速率為5°C每分鐘；
在1600°C下排膠2小時(shí)；
從1600°C至室溫的降熱速率為5°C每分鐘；
最終得到的預(yù)制件在尺寸上沒(méi)有收縮。
[0021]以上所述的實(shí)施例僅為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想及特點(diǎn)，其描述較為具體和詳細(xì)，其目的在于使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并且并不僅限于單晶氧化鋁纖維，其他的無(wú)機(jī)短纖維或晶須均可以用此種方法制作預(yù)制件。因此不能僅以此來(lái)限定本發(fā)明的專利范圍，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，即凡依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，步驟包括:a、漿料的制備，將無(wú)機(jī)纖維加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；b、將海綿浸泡在步驟a制備的漿料中、將浸泡了含纖維的漿料的海綿烘干；d、含纖維的海綿排膠，脫除海綿的有機(jī)物；e、將排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，所述無(wú)機(jī)纖維為單晶藍(lán)寶石纖維、多晶氧化鋁纖維、碳化硅、氮化硅纖維及他無(wú)機(jī)氧化物任一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，所述單晶藍(lán)寶石纖維直徑范圍為0.1-10微米，長(zhǎng)度范圍是5-500微米。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，所述分散劑為硅膠，用于制備漿料的硅膠濃度范圍為5-15%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，步驟a漿料的制備中，無(wú)機(jī)纖維的重量百分比為10-25%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，海綿在漿料中浸泡的次數(shù)為4-8次，每次浸泡前必須烘干以去除水分。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于800-1200°C，氧化氣氛的窯爐中排膠1-3小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，步驟d含纖維海綿排膠的環(huán)境是將含纖維的海綿置于100tC排膠1-3小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為1200。。至 1800。。。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，排膠后的預(yù)制件燒結(jié)成型的溫度為 1400 0C S 1650 0C ο
【專利摘要】本發(fā)明提供一種無(wú)機(jī)預(yù)制件的成型方法，包括：1.將無(wú)機(jī)短纖維或晶須加入分散劑中，超聲波處理以使其分散均勻，形成漿料；2.將海綿均勻浸泡在上述漿料中，以沉積方式形成含無(wú)機(jī)短纖維或晶須的海綿；3.將上述含無(wú)機(jī)短纖維或晶須的海綿置于氧化氣氛的高溫爐中，以燒結(jié)排焦的方式去除海綿的聚合物得到最終的陶瓷預(yù)制件。得到的含無(wú)機(jī)短纖維或晶須的陶瓷預(yù)制件有多重用途，如滲透金屬材料等。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/80
【公開(kāi)號(hào)】CN105198469
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510568690
【發(fā)明人】維克多, 卡門, 米蓋爾, 金磊, 吳韜, 馮曉野, 范璐
【申請(qǐng)人】東莞深圳清華大學(xué)研究院創(chuàng)新中心
【公開(kāi)日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月9日