鋁酸鈣玻璃。
[0019]本發(fā)明的方法包括以下步驟:
a.均勻混合鈣源和鋁源粉體，保持Ca:Al摩爾比范圍在0.85:1和3:1之間；
b.將粉體預壓成塊，在一定范圍內(nèi)空氣或者氣氛條件下燒結(jié)；
c.將燒結(jié)得到塊體放在氣懸浮爐內(nèi)進行熔制，得到鋁酸鹽玻璃；
d.將制備得到的鋁酸鹽玻璃進行后期熱處理，減小熱應力。
[0020]作為一種優(yōu)選方案，所述步驟a中鈣源和鋁源為熔化分解后產(chǎn)物為氧化鈣和氧化鋁且不含其他成分的物質(zhì)。鈣源選自氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣、甲酸鈣、乙酸鈣、氫化鈣等中的一種或者多種；鋁源選自氧化鋁、氫氧化鋁、堿式乙酸鋁、異丙醇鋁等中的一種或者多種。應當認為，單質(zhì)鈣和含鋁氧化物或者單質(zhì)鋁和含鈣氧化物的成分混合以及鋁酸鈣化合物等，也在本發(fā)明要求范圍內(nèi)。
[0021]作為一種優(yōu)選方案，所述步驟b中燒結(jié)溫度為800?1300°C，燒結(jié)時間為3?24小時，升溫速率為I?10°C /分鐘。
[0022]作為一種優(yōu)選方案，所述步驟c中氣懸浮爐技術(shù)參數(shù)為升溫速率為50?300°C /秒，1300°C?1500 °C保溫20秒?2分鐘，優(yōu)選0.5?2分鐘，600 °C以上降溫速率約為500?1000C /秒。加熱源選用100W?200W CO2激光器或者100W?300W半導體激光器，氣體選用氧氣、氮氣、氬氣等中的一種或者混合氣體。
[0023]作為一種優(yōu)選方案，所述步驟d中熱處理制度為500°C?900°C保溫2?48小時。
[0024]本發(fā)明提出的鋁酸鈣玻璃制備方法具有以下特點:
①以CaO和Al2O3為例，鋁酸鈣玻璃的形成范圍為氧化鋁重量百分比范圍為43%?74% ；
②所制備的鋁酸鈣玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度??；在810°C?920°C之間，具有良好的熱穩(wěn)定性;
③所制備的鋁酸鈣玻璃為球形，直徑在I?1mm之間；
④所制備的鋁酸鈣玻璃，經(jīng)磨片拋光成2mm厚后，紅外透過率在80%以上。
[0025]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明的具體實施方法。需要申明的是:以下實施例只用于對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細地驗證說明，不能理解為對本發(fā)明適用保護范圍的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的權(quán)利要求內(nèi)容做出的非本質(zhì)性改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0026]實施例
以CaCO3和Al 203粉末為原料，按照Al 203質(zhì)量分數(shù)分別為0.30，0.32，0.34，0.36，0.38，0.40，0.42，0.44，0.46，0.48，0.50，0.52，0.54，0.56，0.58，0.60 為配方稱取 16 組樣品，混合均勻，壓制成塊，在馬弗爐中1000°C燒結(jié)3小時后，放入100W 0)2激光器的氧氣氣懸浮爐內(nèi)進行玻璃熔煉，升溫速率約100°C /秒，1500°C保溫約20秒排除熔體內(nèi)氣泡，600°C以上降溫速率約為600°C /秒(附圖1)，得到直徑約7_的透明鋁酸鈣球(附圖1插圖)。X射線粉末衍射圖譜(附圖2)證明所制備的鋁酸鈣球無明顯的結(jié)晶峰，為常見的玻璃態(tài)。將制備得到的玻璃在馬弗爐內(nèi)700°C熱處理12小時，經(jīng)拋光成2_厚后測試的紅外透過性能(附圖3)，可以發(fā)現(xiàn)該鋁酸鈣玻璃在I?2.55 μπι和3?5 μπι之間的紅外透過率超過75 %。本發(fā)明所制備的鋁酸鈣玻璃轉(zhuǎn)化溫度1；隨氧化鋁重量百分比變化關(guān)系如附圖4所示，在玻璃形成區(qū)域內(nèi)，Tg均高于800，甚至均高于810°C，最高可達約920 °C，顯示出良好的高溫應用價值。
[0027]產(chǎn)業(yè)應用性:本發(fā)明方法制備的鋁酸鈣玻璃在可見光區(qū)、近紅外區(qū)和中紅外區(qū)均具有良好的透過率，有望成為一種重要的紅外窗口材料、熒光基質(zhì)材料和激光介質(zhì)材料。
【主權(quán)項】
1.一種透紅外鋁酸鈣玻璃的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下工藝: a.將鈣源和鋁源粉體按照Ca:A1的摩爾比為0.85:1?3:1混合均勻； b.將混合物粉體預壓成塊，在空氣或者氣氛條件下燒結(jié)； c.將燒結(jié)得到的塊體放在氣懸浮爐內(nèi)進行熔制，得到鋁酸鹽玻璃； d.將制備得到的鋁酸鹽玻璃進行熱處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，工藝a中所述鈣源和鋁源為熔化分解后產(chǎn)物為氧化鈣和氧化鋁且不含其他任何成分的物質(zhì)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，工藝a中所述鈣源為氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣、甲酸鈣、乙酸鈣、氫化鈣、單質(zhì)鈣、鋁酸鈣化合物中的至少一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3中任一項所述的制備方法，其特征在于，工藝a中所述鋁源為氧化鋁、氫氧化鋁、堿式乙酸鋁、異丙醇鋁、單質(zhì)鋁、鋁酸鈣化合物中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1?4中任一項所述的制備方法，其特征在于，工藝b中燒結(jié)溫度為800?1300°C，燒結(jié)時間為3?24小時，升溫速率為I?10°C /分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項所述的制備方法，其特征在于，工藝c中，氣懸浮爐加熱源選用100~200WC02激光器或者100W~300W半導體激光器，氣體選用氧氣、氮氣、氬氣中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1?6中任一項所述的制備方法，其特征在于，工藝c中熔制過程包括:以升溫速率為50~300°C /秒，升溫至1300°C?1500°C，保溫20秒?2分鐘，然后降溫，降溫中在600°C以上降溫速率為500~1000°C /秒。8.根據(jù)權(quán)利要求1?7中任一項所述的制備方法，其特征在于，工藝d中熱處理過程包括500°C?900°C保溫2?48小時。9.根據(jù)權(quán)利要求1?8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所制備的鋁酸鈣玻璃為直徑I?1mm的球形。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種透紅外鋁酸鈣玻璃的制備方法，所述制備方法包括：a.將鈣源和鋁源粉體按照Ca：Al的摩爾比為0.85：1～3：1混合均勻；b.將混合物粉體預壓成塊，在空氣或者氣氛條件下燒結(jié)；c.將燒結(jié)得到的塊體放在氣懸浮爐內(nèi)進行熔制，得到鋁酸鹽玻璃；d.將制備得到的鋁酸鹽玻璃進行熱處理。本發(fā)明的制備方法制備得到的鋁酸鈣玻璃在可見光區(qū)、近紅外區(qū)和中紅外區(qū)均具有良好的透過率，有望成為一種重要的紅外窗口材料、熒光基質(zhì)材料和激光介質(zhì)材料。
【IPC分類】C03C4/10, C03C3/12
【公開號】CN105198209
【申請?zhí)枴緾N201510626363
【發(fā)明人】劉巖, 段蛟, 谷彥靜, 毛召召, 汪超越, 鄭效杰, 王偉, 余建定
【申請人】中國科學院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月28日