一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液的制備方法，屬于肥料添加劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]化肥結(jié)塊是化肥工業(yè)長(zhǎng)期以來致力于解決的問題，特別是碳酸氫銨，硫酸銨，硝酸銨，磷酸銨，尿素和復(fù)合肥等都易發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象?；式Y(jié)塊嚴(yán)重影響了肥效，并給貯存，運(yùn)輸和使用帶來了不少困難。例如結(jié)塊的碳酸氫銨在運(yùn)輸中很容易破包，在26°C?28°C的氣溫下存放10天，氮素?fù)p失可75.4%?；蕠?yán)重結(jié)塊難以破碎，化肥部分結(jié)塊對(duì)機(jī)械施肥不利，小塊化肥容易賭賽噴頭，這些都給施肥帶來不便。因此，解決化肥結(jié)塊問題是提高化肥產(chǎn)品質(zhì)量的重要途徑。因此，為了解決化肥結(jié)塊問題，在化肥生產(chǎn)的過程中常常會(huì)使用到化肥防結(jié)塊劑。
[0003]目前傳統(tǒng)防結(jié)塊劑在施用后會(huì)造成農(nóng)田、漁業(yè)水利的污染，出口肥料時(shí)外商明確要求添加無毒無害的防結(jié)塊劑。從20世紀(jì)70年代開始，出現(xiàn)了一系列復(fù)合肥外包裹技術(shù)，主要有撲粉、包膜等。最早是噴施滑石粉等潤(rùn)滑材料于復(fù)合肥表面。法國(guó)納瓦斯庫(kù)斯發(fā)明采用油、蠟類的熔融物處理復(fù)合肥，但該物質(zhì)熱塑性范圍小，使產(chǎn)品顆粒強(qiáng)度低，易粉化。日本巖崎衍治使用醛類化合物作為防結(jié)塊劑，但低沸點(diǎn)醛和機(jī)油稀釋劑揮發(fā)產(chǎn)生刺激性異味，有毒性；80年代末德國(guó)Blouin、Gullett等研究了木質(zhì)素磺酸鈣及同類物處理肥料提高其防結(jié)塊性和抗破碎性，克服了使用醛類的缺點(diǎn)，但使肥料變成褐色，導(dǎo)致農(nóng)民難以接受。
[0004]2005年市場(chǎng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，防結(jié)塊產(chǎn)品種類較多，但真正能使復(fù)合肥4?6個(gè)月不結(jié)塊的防結(jié)塊劑產(chǎn)品很少。結(jié)塊與否已成為人們?cè)u(píng)價(jià)肥料質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。目前廣泛使用的國(guó)產(chǎn)防結(jié)劑其不足是:部分組成不易降解，長(zhǎng)期使用造成土壤污染；噴涂不均，降低了使用效果；防結(jié)劑噴量過大，對(duì)作物吸收養(yǎng)分不利。目前，噸肥利潤(rùn)只有幾十元左右，而國(guó)內(nèi)常用的胺片類防結(jié)劑，一噸肥增加成本11?13元，而進(jìn)口防結(jié)塊劑價(jià)格比國(guó)產(chǎn)高約30%?40%，只有使國(guó)產(chǎn)品更具有價(jià)格優(yōu)勢(shì)，才能有生命力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前防結(jié)劑部分組成不易降解，長(zhǎng)期使用造成土壤污染，噴涂不均，降低了使用效果的弊端，提供了一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液的制備方法，本發(fā)明用牡蠣殼研磨成牡蠣殼粉末，再用海藻酸鈉粉末制得海藻纖維紡絲液固化制得海藻纖維，將地溝油以氧化鋁作催化劑，在真空環(huán)境下通入氫氣得到氫化地溝油，最后用十二烷基甜菜堿、牡蠣殼粉末、海藻纖維和氫化地溝油，升溫、濃縮，得到一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液，本發(fā)明制成的防結(jié)劑的原料組成容易降解，噴灑在化肥上，長(zhǎng)期使用不會(huì)造成土壤污染，而且防結(jié)塊效果好，持續(xù)時(shí)間可達(dá)到5?6個(gè)月。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液的制備方法，其特征在于具體制備步驟為:
(I)取30?50g新鮮牡■殼，放入超聲清洗儀中超聲振蕩清洗10?20min，超聲功率為100?200W，超聲頻率為25?35kHz，將清洗后的核桃殼用真空干燥機(jī)在50?60°C下干燥30?60min，之后放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過100?200目篩得到牡蠣殼粉末，備用；
(2)稱取30?50g海藻酸鈉粉末倒入500mL燒杯中，加入200?300mL蒸饋水，置于磁力攪拌機(jī)上，以100?200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，之后移入減壓脫泡裝置，減壓至1000?1200Pa，進(jìn)行脫泡處理，制得海藻纖維紡絲液；
(3)將上述制得的海藻纖維紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化形成海藻纖維，備用；
(4)將100?200mL地溝油加入到反應(yīng)釜中，加入I?3g氧化鋁作催化劑，用真空抽氣栗將釜內(nèi)抽成真空，加熱至200?220°C并通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)5?8h，之后趁熱過濾得到濾液，冷卻至室溫使其凝固成油膏狀，得到氫化地溝油；
(5)按重量百分比計(jì)，稱取2?5%的十二烷基甜菜堿，60?70%的牡蠣殼粉末，10?15%的海藻纖維和10?28%的氫化地溝油，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌I?2h，油浴升溫至80?90°C，搖床振蕩反應(yīng)I?2h后移入濃縮罐，減壓至500?900Pa進(jìn)行濃縮，得到一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液。
[0007]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0008]本發(fā)明的具體應(yīng)用方法為:將本發(fā)明制得的化肥防結(jié)塊濃縮液，裝在噴霧瓶中，以噸肥添加量為3?4%。進(jìn)行噴灑，噴灑均勻后進(jìn)行自然風(fēng)干，風(fēng)干完全后將化肥裝袋，放置5?6個(gè)月后，打開袋子檢查，發(fā)現(xiàn)化肥中無結(jié)塊現(xiàn)象。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制成的化肥防結(jié)塊濃縮液的原料可以降解，噴灑在化肥上，長(zhǎng)期使用不會(huì)造成土壤污染；
(2)本發(fā)明制成的化肥防結(jié)塊濃縮液效果好，防結(jié)塊持續(xù)時(shí)間可達(dá)到5?6個(gè)月。
【具體實(shí)施方式】
[0010]首先取30?50g新鮮牡■殼，放入超聲清洗儀中超聲振蕩清洗10?20min，超聲功率為100?200W，超聲頻率為25?35kHz，將清洗后的核桃殼用真空干燥機(jī)在50?60°C下干燥30?60min，之后放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過100?200目篩得到牡蠣殼粉末，備用；稱取30?50g海藻酸鈉粉末倒入500mL燒杯中，加入200?300mL蒸饋水，置于磁力攪拌機(jī)上，以100?200r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，之后移入減壓脫泡裝置，減壓至1000?1200Pa，進(jìn)行脫泡處理，制得海藻纖維紡絲液；將制得的海藻纖維紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中，啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，噴出的紡絲液射流被固化形成海藻纖維，備用；將100?200mL地溝油加入到反應(yīng)釜中，加入I?3g氧化鋁作催化劑，用真空抽氣栗將釜內(nèi)抽成真空，加熱至200?220°C并通入氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)5?8h，之后趁熱過濾得到濾液，冷卻至室溫使其凝固成油膏狀，得到氫化地溝油；按重量百分比計(jì)，稱取2?5%的十二烷基甜菜堿，60?70%的牡蠣殼粉末，10?15%的海藻纖維和10?28%的氫化地溝油，放置在磁力攪拌機(jī)上以200?300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌I?2h，油浴升溫至80?90°C，搖床振蕩反應(yīng)I?2h后移入濃縮罐，減壓至500?900Pa進(jìn)行濃縮，得到一種可降解化肥防結(jié)塊濃縮液。
[0011]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴，將紡絲射流固化。
[0012]將本發(fā)明制得的化肥防結(jié)塊濃縮液，裝在噴霧瓶中，以噸肥添加量為3?4%。進(jìn)行噴灑，噴灑均勻后進(jìn)行自然風(fēng)干，風(fēng)干完全后將化肥裝袋，放置5?6個(gè)月后，打開袋子檢查，發(fā)現(xiàn)化肥中無結(jié)塊現(xiàn)象。
[0013]實(shí)例I
首先取30g新鮮牡■殼，放入超聲清洗儀中超聲振蕩清洗lOmin，超聲功率為100W，超聲頻率為25kHz，將清洗后的核桃殼用真空干燥機(jī)在50°C下干燥30min，之后放入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過100目篩得到牡蠣殼粉末，備用；