一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銅鹽的除雜工藝，尤其涉及一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸銅是銅化合物中最重要的一種銅鹽，用途廣泛。工業(yè)上，以硫酸銅為原料可以制備銅及一系列銅的化合物，是重要的化工原料；農(nóng)業(yè)上，硫酸銅是重要的無機(jī)農(nóng)藥原料，還是動(dòng)物飼料中重要的微量元素添加劑；硫酸銅還可以用作織品的媒染劑、木材防腐劑、涂料等。
[0003]工業(yè)級(jí)硫酸銅價(jià)格雖低，但是純度低，雜質(zhì)較多，限制了它的使用。因此，除去工業(yè)硫酸銅中的雜質(zhì)，尤其是鐵雜質(zhì)，來制備高純度硫酸銅是解決上述問題的一個(gè)有效方法。用工業(yè)硫酸銅制備高純度硫酸銅的過程中，需要將鐵、鋅、鎳等金屬雜質(zhì)離子去除，其中，鐵離子完全水解的pH為3.5左右，與硫酸銅溶液(pH = 2-3)最為接近，因而通常先將溶液中的鐵除盡。除鐵工藝眾多，方法各異，但目標(biāo)是一致的，一方面要盡可能將鐵含量降低，另一方面是使除鐵過程中銅的夾帶損失盡可能小，降低除鐵成本。目前以沉淀形式去除的方法有氫氧化鐵法、黃鈉鐵礬法、針鐵礦法和赤鐵礦法。關(guān)于除鐵工藝，目前一些公開的發(fā)明專利也有涉及:專利CN 1285416A提供了一種硫酸銅溶液凈化除鐵技術(shù)和設(shè)備，該發(fā)明采用空氣催化氧化法將硫酸銅溶液中的二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，然后調(diào)節(jié)pH = 3.0使鐵沉淀，從而達(dá)到凈化除鐵要求。CN 101376521公開了一種工廠含銅污泥硫酸銅浸出液中高濃度鐵雜質(zhì)的去除方法，該方法是先用雙氧水將硫酸浸出液中Fe2+氧化為Fe'再用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為2.5，然后加熱溶液至75-80°C，最后攪拌I小時(shí)，靜置2小時(shí)，鐵雜質(zhì)則以密實(shí)的沉淀分離出來。CN 1803658A提供了一種含鐵溶液的除鐵方法，該方法包括將含鐵溶液的氧化預(yù)處理、制備鐵黃晶種和除鐵三大步驟，除鐵步驟是在反應(yīng)器中加入鐵黃晶種溶液，然后同時(shí)滴加經(jīng)氧化的含鐵溶液和弱堿溶液，當(dāng)反應(yīng)液體達(dá)到反應(yīng)器的有效容積后，從反應(yīng)器抽出反應(yīng)液，過濾即得到含鐵量小于2mg/L的除鐵溶液。以上的方法各具特點(diǎn)，但是在除鐵過程中，難以形成氫氧化鐵沉淀，沉降時(shí)間長，過濾速度慢，不利于工業(yè)生產(chǎn)。
[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種能夠在硫酸銅除鐵時(shí)使氫氧化鐵沉淀快速過濾的工藝，本發(fā)明工藝以工業(yè)硫酸銅為原料，過濾氫氧化鐵前加入助濾劑，具有生產(chǎn)成本低、工藝簡單、生產(chǎn)耗時(shí)短等特點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中硫酸銅除鐵時(shí)氫氧化鐵沉淀沉降時(shí)間長，過濾速度慢等缺陷，本發(fā)明提供了一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，具體包括以下步驟:
[0007]S1、將硫酸銅與蒸餾水配成硫酸銅溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到硫酸銅溶液；
[0008]S2、在SI產(chǎn)物中加入濃度為20%的雙氧水，室溫下攪拌20?60min ；
[0009]S3、在S2產(chǎn)物中加入沉淀劑，同時(shí)不斷攪拌溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為3?4，加熱升溫至70?90°C ;
[0010]S4、在S3產(chǎn)物中加入助濾劑，攪拌10?20min，過濾除去沉淀得到濾液；
[0011]S5、將S4產(chǎn)物蒸發(fā)濃縮至飽和溶液；
[0012]S6、將S5產(chǎn)物通過噴霧干燥得到高純度硫酸銅。
[0013]所述SI中硫酸銅溶液為飽和溶液。
[0014]所述S2中雙氧水用量為0.01?0.15g/L0
[0015]所述S2中加料方式為滴加。
[0016]所述S3中沉淀劑為氨水、碳酸氫鈉或氫氧化鈉。
[0017]所述S3中沉淀劑濃度為I?5mol/L，所述沉淀劑用量為100_150ml/L。
[0018]所述S4中助濾劑為硅藻土、珍珠巖或氧化鎂，所述助濾劑用量為5?10g/L。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:
[0020]I)本發(fā)明在過濾氫氧化鐵之前加入助濾劑，能夠?qū)崿F(xiàn)快速過濾。
[0021]2)本發(fā)明過濾除鐵過程中不需要沉降過程，縮減了反應(yīng)時(shí)間。
[0022]3)本發(fā)明通過噴霧干燥得到的硫酸銅固體粉末顆粒細(xì)小、粒徑均勻、產(chǎn)品純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，包括以下步驟:
[0026]S1、將硫酸銅與蒸餾水配成硫酸銅溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到硫酸銅溶液；
[0027]S2、在SI產(chǎn)物中加入濃度為20%的雙氧水，室溫下攪拌20min ；
[0028]S3、在S2產(chǎn)物中加入沉淀劑，同時(shí)不斷攪拌溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為3?4，加熱升溫至70 °C ；
[0029]S4、在S3產(chǎn)物中加入助濾劑，攪拌lOmin，過濾除去沉淀得到濾液；
[0030]S5、將S4產(chǎn)物蒸發(fā)濃縮至飽和溶液；
[0031]S6、將S5產(chǎn)物通過噴霧干燥得到高純度硫酸銅。
[0032]所述SI中硫酸銅溶液為飽和溶液。
[0033]所述S2中雙氧水用量為0.01g/Lo
[0034]所述S2中加料方式為滴加。
[0035]所述S3中沉淀劑為氨水。
[0036]所述S3中沉淀劑濃度為lmol/L，所述沉淀劑用量為150ml/L。
[0037]所述S4中助濾劑為硅藻土，所述助濾劑用量為5g/L。
[0038]本實(shí)施例中，所述硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝得到的硫酸銅產(chǎn)品純度達(dá)99.1%,平均直徑200?300nm，鐵含量為4.6ppm。
[0039]實(shí)施例2:
[0040]一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，包括以下步驟:
[0041]S1、將硫酸銅與蒸餾水配成硫酸銅溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到硫酸銅溶液；
[0042]S2、在SI產(chǎn)物中加入濃度為20%的雙氧水，室溫下攪拌60min ；
[0043]S3、在S2產(chǎn)物中加入沉淀劑，同時(shí)不斷攪拌溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為3?4，加熱升溫至90°C ；
[0044]S4、在S3產(chǎn)物中加入助濾劑，攪拌20min，過濾除去沉淀得到濾液；
[0045]S5、將S4產(chǎn)物蒸發(fā)濃縮至飽和溶液；
[0046]S6、將S5產(chǎn)物通過噴霧干燥得到高純度硫酸銅。
[0047]所述SI中硫酸銅溶液為飽和溶液。
[0048]所述S2中雙氧水用量為0.15g/L0
[0049]所述S2中加料方式為滴加。
[0050]所述S3中沉淀劑為氨水、碳酸氫鈉或氫氧化鈉。
[0051]所述S3中沉淀劑濃度為5mol/L，所述沉淀劑用量為100ml/L。
[0052]所述S4中助濾劑為硅藻土、珍珠巖或氧化鎂，所述助濾劑用量為10g/L。
[0053]本實(shí)施例中，所述硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝得到的氯化鋰產(chǎn)品純度達(dá)99.5%，平均直徑100?200nm，鐵含量為3.2ppm。
[0054]本發(fā)明的有益效果是:
[0055]I)本發(fā)明在過濾氫氧化鐵之前加入助濾劑，能夠?qū)崿F(xiàn)快速過濾。
[0056]2)本發(fā)明過濾除鐵過程中不需要沉降過程，縮減了反應(yīng)時(shí)間。
[0057]3)本發(fā)明通過噴霧干燥得到的硫酸銅固體粉末顆粒細(xì)小、粒徑均勻、產(chǎn)品純度高。
[0058]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，包括以下步驟: 51、將硫酸銅與蒸餾水配成硫酸銅溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到硫酸銅溶液； 52、在SI產(chǎn)物中加入濃度為20%的雙氧水，室溫下攪拌20?60min; 53、在S2產(chǎn)物中加入沉淀劑，同時(shí)不斷攪拌溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值為3?4，加熱升溫至70 ?90°C ； 54、在S3產(chǎn)物中加入助濾劑，攪拌10?20min，過濾除去沉淀得到濾液； 55、將S4產(chǎn)物蒸發(fā)濃縮至飽和溶液； 56、將S5產(chǎn)物通過噴霧干燥得到高純度硫酸銅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，所述SI中硫酸銅溶液為飽和溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，所述S2中雙氧水用量為0.01?0.15g/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，所述S2中加料方式為滴加。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，所述S3中沉淀劑為氨水、碳酸氫鈉或氫氧化鈉。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝，其特征在于，所述S3中沉淀劑濃度為I?5mol/L，所述沉淀劑用量為100-150ml/L。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝的制備方法，其特征在于，所述S4中助濾劑為硅藻土、珍珠巖或氧化鎂，所述助濾劑用量為5?10g/L。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種銅鹽的除雜工藝，公開了一種硫酸銅溶液除鐵易過濾工藝。本發(fā)明在硫酸銅溶液中加入沉淀劑形成氫氧化鐵之后，再向反應(yīng)體系中加入助濾劑后直接過濾，能夠快速除去硫酸銅溶液中的鐵雜質(zhì)，縮短了反應(yīng)時(shí)間，且得到的硫酸銅固體粉末顆粒細(xì)小、粒徑均勻、產(chǎn)品純度高。
【IPC分類】C01G3/10
【公開號(hào)】CN105060332
【申請?zhí)枴緾N201510438523
【發(fā)明人】韋海棉
【申請人】韋海棉
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月23日