一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，尤其涉及一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]塑料、橡膠等高分子材料的廣泛應(yīng)用給人們的生活帶來了極大的便利，但同時(shí)易燃性問題也成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)，迫使對這些材料提出了阻燃的要求。氫氧化鎂是目前發(fā)展較快的一種環(huán)保添加型阻燃劑，具有熱穩(wěn)定性好、不產(chǎn)生有毒氣體、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，添加到塑料制品后，具有阻燃、消煙、防流滴、填充等多種功能，與同類無機(jī)阻燃劑相比，具有更好的抑煙效果。納米氫氧化鎂作為功能粉體材料以其高阻燃性，無二次污染、安全無毒等特點(diǎn)，成為極具開發(fā)前景的綠色環(huán)保材料之一。
[0003]氫氧化鎂制備方法很多，如采用氫氧化鈉(李志強(qiáng)，吳慶流，向蘭，魏飛，常溫合成條件對兩步法制備氫氧化鎂阻燃劑中試研究的影響，化工學(xué)報(bào)，2005，56 (6)，1106-1111 ;孫永明，錢海燕，劉建蘭，俞斌，分散劑對制備超細(xì)氫氧化鎂影響的實(shí)驗(yàn)研究，非金屬礦，2005，28 (4)，54-56)、微重力(宋云華，陳建銘，劉立華，郭奮，超重力技術(shù)制備納米氫氧化鎂阻燃劑的應(yīng)用研究，化工礦物與加工，2004，5，19-23。)、氨水(陳銀飛，盧晗鋒，黃海鳳，劉華彥，鄭敏珠，一步水熱法制備高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，CN101269827，2008 ;孫慶國，肖學(xué)英，宋明禮，孟瑞英，高分散氫氧化鎂的制備，鹽湖研究，1999，7 (2)，35-42ο )、氫氧化鈣(劉玉勝，劉翠，馬培華，利用鹽湖鹵水制取氫氧化鎂的技術(shù)探索，鹽湖研究，2004，12 (2)，51-55。)等液相沉淀方法均可制備氫氧化鎂。氫氧化鎂表面極性很強(qiáng)，用常規(guī)方法合成的產(chǎn)物易于團(tuán)聚，對后繼應(yīng)用產(chǎn)生不利影響。采用雙注法控制結(jié)晶過飽和度(向蘭，陳志航，張英才，林榮毅，高分散氫氧化鎂納米片的襯底雙注-水熱改性制備方法，CN1800020A，2006)、通過在油相中超聲控制結(jié)晶過程(宋國林，錢鵬，唐國翌，一種高分散氫氧化鎂粉體及其在油相中的分散方法，CN102815729A，2012。)、利用草酸根絡(luò)合鎂調(diào)節(jié)晶體生長(杜慶田，張雅民，張旭，宋傳君，高分散納米片狀氫氧化鎂的制備方法，CN103601223A，2014。)、利用水熱改性減小極性顯露面(李志強(qiáng)，吳慶流，向蘭，魏飛，水熱改性條件對制備氫氧化鎂阻燃劑中試研究的影響，化工學(xué)報(bào)，2005，56 (7)，1349-1354 ;李志強(qiáng))，或利用有機(jī)包覆進(jìn)行表面處理(曲華，王宏偉，張義葉，超細(xì)氫氧化鎂表面改性方法，CN101173115A;吳智誠，潘丹梅，陳志，林璋，高分散片狀阻燃型氫氧化鎂的制備，化學(xué)學(xué)報(bào)，2012，70，2045-2048)等方法，可提高氫氧化鎂的結(jié)晶性和分散性，制備分散良好的氫氧化鎂產(chǎn)品。但目前一般側(cè)重在液相沉淀過程中進(jìn)行分散性調(diào)控，對在無機(jī)化工生產(chǎn)過程中副產(chǎn)的團(tuán)聚態(tài)氫氧化鎂的后繼分散處理涉及較少。團(tuán)聚態(tài)氫氧化鎂由于初始顆粒一般以硬團(tuán)聚方式聯(lián)接，難以用常規(guī)方法進(jìn)行分散，需在高溫高堿(200°C，12-20被％氫氧化鈉)水熱條件下處理3-4小時(shí)以上(李振中，劉晶冰，何偉，張文熊，高溫沉淀-水熱法制備納米氫氧化鎂的性能，化工進(jìn)展，2006，(11):1332-1335 ;孫雨，高恩雙，潘旭杰，宗俊，水熱法合成高分散易過濾高阻燃?xì)溲趸V，無機(jī)鹽工業(yè)，2013，(04): 29-30+37)，通過高溫高堿強(qiáng)化溶解結(jié)晶方式打破硬團(tuán)聚，制備分散良好的氫氧化鎂產(chǎn)品，由于條件比較苛刻，限制了上述方法的工業(yè)應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)成本高、條件苛刻、氫氧化鎂產(chǎn)品易團(tuán)聚等問題，發(fā)明一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，具體包括以下步驟:
[0006]S1、在反應(yīng)容器中加入水作為襯底溶液，加入分散劑，常溫?cái)嚢?min ；
[0007]S2、配制濃度為I?3mol/L的無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿液，常溫?cái)嚢柘聦⑺鲦V鹽和堿液同步加入SI反應(yīng)物中，控制n(Mg2+):n(0H) = 1:2，調(diào)節(jié)終點(diǎn)pH值為11，加料完成后升溫至70?80°C，保溫?cái)嚢?0min ；
[0008]S3、在S2產(chǎn)物中加入改性劑后常溫陳化處理0.5?2h ;
[0009]S4、將S3產(chǎn)物抽濾、去離子水洗滌濾餅、烘干。
[0010]所述SI中分散劑為十六烷基硫酸鈉、六偏磷酸鈉或聚乙二醇。
[0011]所述SI中分散劑的加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.01?1%。
[0012]所述S2中無機(jī)鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述S2中無機(jī)堿液為氫氧化鈉和氨水的混合物。
[0013]所述S2 中無機(jī)堿液滿足 n (NaOH):n (NH3.H2O) = 1:2。
[0014]所述S3中改性劑為飽和脂肪酸鈉鹽、鉀鹽或胺鹽。
[0015]所述S3中改性劑加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.1?5%。
[0016]所述S4中去離子水溫度為70?80°C，所述洗滌方式為淋洗，所述洗滌次數(shù)為三次。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:
[0018]I)本發(fā)明制備氫氧化鎂時(shí)以水襯底，同步加入無機(jī)鎂鹽和無機(jī)堿液，可以有效降低反應(yīng)物的局部濃度，避免氫氧化鎂形成膠體。
[0019]2)本發(fā)明合成工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0020]3)本發(fā)明得到的氫氧化鎂粉體粒徑小、大小均勻、高度分散。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，包括以下步驟:
[0024]S1、在反應(yīng)容器中加入水作為襯底溶液，加入分散劑，常溫?cái)嚢?min ;
[0025]S2、配制濃度為lmol/L的無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿液，常溫?cái)嚢柘聦⑺鲦V鹽和堿液同步加入SI反應(yīng)物中，控制n(Mg2+):n(0H) = 1:2，調(diào)節(jié)終點(diǎn)pH值為11，加料完成后升溫至70?80°C，保溫?cái)嚢?0min ；
[0026]S3、在S2產(chǎn)物中加入改性劑后常溫陳化處理Ih ；
[0027]S4、將S3產(chǎn)物抽濾、去離子水洗滌濾餅、烘干。
[0028]所述SI中分散劑聚乙二醇。
[0029]所述SI中分散劑的加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.1 %。
[0030]所述S2中無機(jī)鎂鹽為硫酸鎂，所述S2中無機(jī)堿液為氫氧化鈉和氨水的混合物。
[0031]所述S2 中無機(jī)堿液滿足 n (NaOH):n (NH3.H2O) = 1:2。
[0032]所述S3中改性劑為飽和脂肪酸鈉鹽。
[0033]所述S3中改性劑加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.2%。
[0034]所述S4中去離子水溫度為80°C，所述洗滌方式為淋洗，所述洗滌次數(shù)為三次。
[0035]本實(shí)施例中，所述鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法得到的氯化鋰產(chǎn)品純度達(dá)99.5%，平均直徑100?200nm，平均團(tuán)聚粒徑360nm。
[0036]本發(fā)明的有益效果是:
[0037]I)本發(fā)明制備氫氧化鎂時(shí)以水襯底，同步加入無機(jī)鎂鹽和無機(jī)堿液，可以有效降低反應(yīng)物的局部濃度，避免氫氧化鎂形成膠體。
[0038]2)本發(fā)明合成工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0039]3)本發(fā)明得到的氫氧化鎂粉體粒徑小、大小均勻、高度分散。
[0040]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、在反應(yīng)容器中加入水作為襯底溶液，加入分散劑，常溫?cái)嚢?min; 52、配制濃度為I?3mol/L的無機(jī)鎂鹽溶液和無機(jī)堿液，常溫?cái)嚢柘聦⑺鲦V鹽和堿液同步加入SI反應(yīng)物中，控制n(Mg2+):n(OH) = 1:2，調(diào)節(jié)終點(diǎn)pH值為11，加料完成后升溫至70?80°C，保溫?cái)嚢?0min ； 53、在S2產(chǎn)物中加入改性劑后常溫陳化處理0.5?2h ; 54、將S3產(chǎn)物抽濾、去離子水洗滌濾餅、烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，所述SI中分散劑為十六烷基硫酸鈉、六偏磷酸鈉或聚乙二醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，所述SI中分散劑的加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.01?1%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，所述S2中無機(jī)鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述S2中無機(jī)堿液為氫氧化鈉和氨水的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，所述S2 中無機(jī)堿液滿足 n (NaOH):η(ΝΗ3.H2O) = 1:2。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法，其特征在于，所述S3中改性劑為飽和脂肪酸鈉鹽、鉀鹽或胺鹽。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法的制備方法，其特征在于，所述S3中改性劑加入量為理論生成氫氧化鎂重量的0.1?5%。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法的制備方法，其特征在于，所述S4中去離子水溫度為70?80°C，所述洗滌方式為淋洗，所述洗滌次數(shù)為三次。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，公開了一種鎂鹽制備高分散氫氧化鎂的方法。本發(fā)明采用同步加料法，以無機(jī)鎂鹽和無機(jī)堿液為原料，控制pH值得到氫氧化鎂混合液，再通過陳化、抽濾、洗滌、干燥處理后制備了氫氧化鎂粉體。本發(fā)明以水襯底，同步加入無機(jī)鎂鹽和無機(jī)堿液，可以有效降低反應(yīng)物的局部濃度，避免氫氧化鎂形成膠體；本發(fā)明得到的氫氧化鎂粉體粒徑小、大小均勻、高度分散；本發(fā)明合成工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C09C1/02, C09C3/08, C01F5/14
【公開號】CN105060319
【申請?zhí)枴緾N201510437489
【發(fā)明人】韋海棉
【申請人】韋海棉
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月23日