一種利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法，屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]提拉法是生長鈮酸鋰、鉭酸鋰晶體的主要方法之一，而鑒于鈮酸鋰、鉭酸鋰晶體高熔點的特性，需采用熔體提拉法生長，此過程主要包括化料、下種、縮頸、放肩、等頸、收尾等階段，其中下種、縮頸、放肩、等頸過程為生長中比較關(guān)鍵的幾個步驟。由于化料過程需要升溫到高于晶體熔點5-10K的溫度，所以造成下種時尋找合適的下種溫度比較困難；而縮頸、放肩過程則需要連續(xù)不斷地升溫和降溫，因升降溫皆由程序控制，而且程序是通過調(diào)節(jié)電源功率來控制溫度的，存在一定的滯后性，所以此階段需要溫場具有較大的溫度梯度，才能更快更高效地實現(xiàn)縮頸和放肩；相反地，等頸階段是晶體生長最主要的階段，這個時期生長的晶體也是后期晶體應用最多的部分，這一時期要求晶體實現(xiàn)等直徑生長，因此需要一個較為合適的溫度變化速率和較小的溫度梯度，以利于晶體的穩(wěn)定生長，尤其是對于近化學計量比鈮酸鋰晶體，在等徑生長階段需要很小的溫度梯度，來獲得高品質(zhì)的晶體。
[0003]目前提拉法所使用的溫場都是固定溫場，即在晶體生長的全過程中只能調(diào)節(jié)溫度、拉速、轉(zhuǎn)速等因素，而不能調(diào)節(jié)溫場的組件，不能改變溫場的位置，因而無法實現(xiàn)變溫度梯度的要求，這就給晶體的生長帶來了困難，因此實現(xiàn)晶體生長過程中溫場的改變迫在眉睫，如何既保證溫場大幅度變化，又保證晶體生長不受干擾也是亟待解決重要的研究課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足和目前對高品質(zhì)近化學計量比鈮酸鋰晶體的需求，本發(fā)明要解決問題是提供一種利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法。
[0005]本發(fā)明所述的利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法，步驟是:
[0006](I)在現(xiàn)有溫場裝置的基礎(chǔ)上，針對保溫罩進行改動，將其設置為可拆分的且緊密接觸的兩部分，一部分是位于保溫罩上口、壁厚為3.2-6.4cm且其頂部設置有固定裝置的類圓環(huán)體，命名為可移動保溫帽，另一部分是原保溫罩剔除上述類圓環(huán)體后的部分，命名為固定保溫套；同時在生長爐內(nèi)部頂端設置一個由定滑輪組構(gòu)成的傳動裝置，并通過鋼絲將該傳動裝置與所述可移動保溫帽頂部的固定裝置連接，通過控制該傳動裝置實現(xiàn)對可移動保溫帽的提升或下降；當可移動保溫帽上升時，溫場裝置內(nèi)的縱向溫度梯度會相應增大，當可移動保溫帽下降時，溫場裝置內(nèi)的縱向溫度梯度會相應減?。?br>[0007](2)根據(jù)設定制備的提拉晶體的質(zhì)量，稱取相應質(zhì)量粒徑為200-500nm的的用于生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的球狀多晶料，然后裝填至鉑金坩禍中，在綁好籽晶并調(diào)節(jié)籽晶底部距離鉑金坩禍上沿的垂直距離是12-15cm后，打開中頻加熱電源，升溫化料獲得鈮酸鋰熔體；
[0008](3)在晶體生長初期，將溫場裝置中的可移動保溫帽提升10-15cm，待溫度穩(wěn)定0.5-2小時后，將綁好的籽晶下降與鈮酸鋰熔體液面接觸，觀察籽晶直徑穩(wěn)定之后，按照0.5-l°C /小時升高溫度，同時按照1-4_/小時的提拉速度提升籽晶，1-4小時完成縮頸過程；然后按照1_2°C /小時降低溫度，同時按照1-4_/小時的提拉速度提拉晶體，經(jīng)過4-16小時，使晶體直徑達到預定尺寸，完成晶體生長的放肩過程；
[0009](4)在晶體生長中后期，將溫場裝置中的可移動保溫帽下降至與固定保溫套的緊密復合，構(gòu)成與現(xiàn)有溫場裝置中的保溫罩相同的狀態(tài)，待溫度穩(wěn)定0.5-2小時后，按照0.1-ο.5°C /小時降低溫度，同時按照0.2-1_/小時的提拉速度提拉晶體，進行晶體的等徑生長，直至達到預定晶體長度；再按照1-4°C /小時升溫0.5-1小時，然后手動將晶體拉脫液面，并按照1°C /小時降溫到室溫，即獲得設定制備的近化學計量比鈮酸鋰晶體。
[0010]上述利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法中，優(yōu)選的實施方案是:
[0011]步驟(3)所述在晶體生長初期，將溫場裝置中的可移動保溫帽提升11-13CH1，待溫度穩(wěn)定I小時后，將綁好的籽晶下降與鈮酸鋰熔體液面接觸，觀察籽晶直徑穩(wěn)定之后，按照
0.8°C /小時升高溫度，同時按照2-3_/小時的提拉速度提升籽晶，2-3小時完成縮頸過程；然后按照1.5°C /小時降低溫度，同時按照2-3_/小時的提拉速度提拉晶體，經(jīng)過8-12小時，使晶體直徑達到預定尺寸，完成晶體生長的放肩過程。
[0012]步驟(4)所述在晶體生長中后期，將溫場裝置中的可移動保溫帽下降至與固定保溫套的緊密復合，構(gòu)成與現(xiàn)有溫場裝置中的保溫罩相同的狀態(tài)，待溫度穩(wěn)定I小時后，按照
0.3°C /小時降低溫度，同時按照0.5mm/小時的提拉速度提拉晶體，進行晶體的等徑生長，直至達到預定晶體長度；再按照2-3°C /小時升溫0.5-1小時，然后手動將晶體拉脫液面，并按照1°C /小時降溫到室溫，即獲得設定制備的近化學計量比鈮酸鋰晶體。
[0013]本發(fā)明公開的利用溫度梯度可調(diào)節(jié)的溫場裝置生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的方法包括對晶體生長爐溫場裝置結(jié)構(gòu)的改進，以實現(xiàn)對溫度梯度變化的機械控制，并在晶體生長不同階段，通過改變溫場頂部保溫罩的保溫效果，實現(xiàn)垂直于籽晶桿軸線方向上的溫度梯度變化，用于滿足晶體生長過程中縮頸和放肩所需的較大溫度梯度的要求，以及晶體等徑生長所需的較小溫度梯度的要求，從而實現(xiàn)高品質(zhì)的近化學計量比晶體的生長。
[0014]本發(fā)明方法中改進的溫場裝置具有結(jié)構(gòu)簡單，安裝方便的優(yōu)點，通過傳動裝置控制可移動保溫帽上升或下降，改變保溫罩的覆蓋面積，進而調(diào)節(jié)溫場裝置內(nèi)的縱向溫度梯度；在晶體生長的縮頸和放肩階段，通過傳動裝置使可移動保溫帽上升，增大溫場裝置內(nèi)的縱向溫度梯度，在晶體生長的等頸階段，通過傳動裝置使可移動保溫帽下降，減小溫場裝置內(nèi)的縱向溫度梯度，如此既可以降低下種、縮頸和放肩過程的難度，又可以保證晶體的質(zhì)量。此外，本發(fā)明方法也可實現(xiàn)計算機自動程序控制管理，避免人工操作的誤差，能保證對鉭酸鋰、鈮酸鋰等晶體生長質(zhì)量的要求，具有較好的經(jīng)濟社會效益。
【附圖說明】
[0015]圖1:是本發(fā)明所述可變溫度梯度溫場裝置縱切面的示意圖。
[0016]其中:1-固定運動裝置；2_固定保溫套；3_可移動保溫帽；4_傳動裝置；5-鋼絲；6-剛玉錐罩；7_保溫桶；8-線圈；9_鈮酸鋰晶體；10_鈮酸鋰熔體；11_鉑金坩禍。
[0017]圖2:是本發(fā)明實施例2高溫度梯度溫場分布計算結(jié)果。
[0018]其中:12_液流曲線；13_溫度梯度曲線。
[0019]圖3:是本發(fā)明實施例2低溫度梯度溫場分布計算結(jié)果。
[0020]其中:12_液流曲線；13-溫度梯度曲線。
[0021]圖4:是本發(fā)明實施例2獲得的近化學計量比鈮酸鋰晶體照片。
【具體實施方式】
[0022]實施例1:
[0023]本發(fā)明所述可變溫度梯度溫場裝置
[0024]選擇現(xiàn)有溫場裝置，該裝置晶體提拉爐內(nèi)部結(jié)構(gòu)包括固定運動裝置、設置有保溫桶的溫場體系、加熱裝置和鉑金坩禍，其中鉑金坩禍放置在由內(nèi)層向外層依次是莫來石保溫磚、氧化鋁保溫綿和剛玉坩禍的保溫桶的中心位置，保溫桶放置在匝數(shù)是10-12匝的環(huán)形感應線圈的中心位置，感應線圈以渦流的形式對鉑金坩禍中的用于生長近化學計量比鈮酸鋰晶體的多晶料進行加熱；在保溫桶正上方由下向上依次放置剛玉錐罩和保溫罩。本發(fā)明所述可變溫度梯度溫場裝置是在現(xiàn)有溫場裝置的基礎(chǔ)上，針對保溫罩進行改動，將其設置為可拆分的且緊密接觸的兩部分，一部分是位于保溫罩上口、壁厚為3.2-6.4cm且其頂部設置有固定裝置的類圓環(huán)體，命名為可移動保溫帽，另一部分是原保溫罩剔除上述類圓環(huán)體后的部分，命名為固定保溫套；同時在生長爐內(nèi)部頂端設置一個由定滑輪組構(gòu)成的傳動