晶體生長的退火方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種YVO^sh體生長的退火方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 釩酸釔（YVO4)晶體是一種優(yōu)秀的雙折射光學(xué)晶體，在可見及近紅外很寬的波段范 圍內(nèi)有良好的透光性，較大的折射率值及雙折射率差。與其他雙折射晶體相比，YVO 4晶體硬 度高，機械加工性能好，不溶于水，并可人工生長出大塊優(yōu)質(zhì)晶體，制備價格低廉。這些優(yōu)異 性能使"0 4晶體迅速成為新型的雙折射光學(xué)材料，在光電產(chǎn)業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種YVO4晶體生長的退火方法，其所制備的YV0,體尺寸 大、硬度高、機械加工性能好、有優(yōu)良的光學(xué)性能。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種YVO4晶體生長的退火方法，是采用程序控溫對提拉法生成的晶體進(jìn)行退火； 1) 當(dāng)所制備晶體尺寸在25~30mm時，其控溫程序為：第一階段，使晶體溫度在7-10h 內(nèi)溫度降低200-220°C ;第二階段，使晶體溫度在6-8h內(nèi)溫度降低270-300°C ;第三階段， 使晶體溫度在5-7h內(nèi)溫度降低300-350°C ;第四階段，使晶體溫度在3-6h內(nèi)溫度降低 350-400°C ;第五階段，使晶體溫度在l_3h內(nèi)溫度降低270-300°C ; 2) 當(dāng)所制備晶體尺寸在30mm以上時，其控溫程序為：第一階段，使晶體溫度在7-10h 內(nèi)溫度降低200-220°C ;第二階段，使晶體溫度在6-8h內(nèi)溫度降低270-300°C ;第三階段， 使晶體溫度在5-7h內(nèi)溫度降低300-350°C ;第四階段，使晶體溫度在3-6h內(nèi)溫度降低 350-400°C ;第五階段，使晶體溫度在l_3h內(nèi)溫度降低270-300°C ;第六階段，使晶體溫度在 Ih內(nèi)溫度降低150-200 °C。
[0005] 本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于：由感應(yīng)加熱融體向上提拉法生長的晶體，在生長結(jié)束時 晶體本身尚處于1700-1800°C的高溫區(qū)，此時YVO 4單晶結(jié)構(gòu)最不穩(wěn)定，如果降溫速率不合 適，可能破壞晶體的單晶結(jié)構(gòu)、增大晶體內(nèi)應(yīng)力、降低晶體結(jié)構(gòu)的致密性，從而造成晶體解 理、開裂，影響晶體質(zhì)量，使晶體加工難度大，使用壽命縮短。本發(fā)明采用程序控溫的方式對 提拉法生成的晶體進(jìn)行退火處理，即通過控制每個階段不同的降溫速度保證晶體的單晶結(jié) 構(gòu)、降低晶體內(nèi)應(yīng)力、提高晶體致密性、消除晶體氧缺位，從而形成尺寸大、硬度高、機械加 工性能好、有優(yōu)良光學(xué)性能的YVO 4晶體。所得YVO 4晶體可應(yīng)用于光纖通信領(lǐng)域，作為光通 信無源器件如光隔離器、旋光器、延遲器、偏振器中的關(guān)鍵材料。
【具體實施方式】
[0006] 為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明所述的 技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0007] 實施例1 一種YVO4晶體生長的退火方法，是采用程序控溫對提拉法生成的晶體(尺寸25mm)進(jìn) 行退火；其控溫程序為：第一階段，使晶體溫度在7h內(nèi)溫度降低200°C;第二階段，使晶體溫 度在6h內(nèi)溫度降低270°C ;第三階段，使晶體溫度在5h內(nèi)溫度降低300°C ;第四階段，使晶 體溫度在3h內(nèi)溫度降低350°C ;第五階段，使晶體溫度在Ih內(nèi)溫度降低270°C。
[0008] 實施例2 一種YVO4晶體生長的退火方法，是采用程序控溫對提拉法生成的晶體(尺寸30mm)進(jìn)行 退火；其控溫程序包括：第一階段，使晶體溫度在8h內(nèi)溫度降低210°C;第二階段，使晶體溫 度在7h內(nèi)溫度降低280°C ;第三階段，使晶體溫度在6h內(nèi)溫度降低320°C ;第四階段，使晶 體溫度在4h內(nèi)溫度降低360°C ;第五階段，使晶體溫度在3h內(nèi)溫度降低280°C ;第六階段， 使晶體溫度在Ih內(nèi)溫度降低150°C。
[0009] 實施例3 一種YVO4晶體生長的退火方法，是采用程序控溫對提拉法生成的晶體(尺寸32mm)進(jìn)行 退火；其控溫程序包括：第一階段，使晶體溫度在9h內(nèi)溫度降低216°C;第二階段，使晶體溫 度在8h內(nèi)溫度降低270°C ;第三階段，使晶體溫度在7h內(nèi)溫度降低320°C ;第四階段，使晶 體溫度在5h內(nèi)溫度降低380°C ;第五階段，使晶體溫度在3h內(nèi)溫度降低270°C ;第六階段， 使晶體溫度在Ih內(nèi)溫度降低160 °C。
[0010] 實施例4 一種YVO4晶體生長的退火方法，是采用程序控溫對提拉法生成的晶體(尺寸38_)進(jìn) 行退火；其控溫程序包括：第一階段，使晶體溫度在IOh內(nèi)溫度降低220°C ;第二階段，使晶 體溫度在8h內(nèi)溫度降低300°C ;第三階段，使晶體溫度在7h內(nèi)溫度降低350°C ;第四階段， 使晶體溫度在6h內(nèi)溫度降低400°C;第五階段，使晶體溫度在3h內(nèi)溫度降低300°C;第六階 段，使晶體溫度在Ih內(nèi)溫度降低200°C。
[0011] 將實施例1-4制得的YVO^sB體與常規(guī)工藝制得的YVO 4晶體進(jìn)行性能對比，其結(jié) 果見表1。常規(guī)YVO^sB體生長的退火方法為：以小于100°C /h的速度升溫到1300°C，恒溫 15h，再以小于100°C /h的速度降到室溫。
[0012] 表1 YVO^sb體的性能結(jié)果
由表1可見，本發(fā)明所制備的YVO4晶體粒徑更大，晶體性能較好。
[0013] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與 修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種YVO4晶體生長的退火方法，其特征在于：采用程序控溫對提拉法生成的、尺 寸為25~30mm的晶體進(jìn)行退火，其控溫程序為：第一階段，使晶體溫度在7h內(nèi)溫度降低 200-220°C;第二階段，使晶體溫度在6h內(nèi)溫度降低270-300°C;第三階段，使晶體溫度在5h 內(nèi)溫度降低300-350°C;第四階段，使晶體溫度在3h內(nèi)溫度降低350-400°C;第五階段，使晶 體溫度在Ih內(nèi)溫度降低270-300 °C。2. -種YVO4晶體生長的退火方法，其特征在于：采用程序控溫對提拉法生成的、尺寸 在30mm以上的晶體進(jìn)行退火，其控溫程序為：第一階段，使晶體溫度在7-10h內(nèi)溫度降低 200-220°C ;第二階段，使晶體溫度在6-8h內(nèi)溫度降低270-300°C ;第三階段，使晶體溫度在 5_7h內(nèi)溫度降低300-350°C ;第四階段，使晶體溫度在3-6h內(nèi)溫度降低350-400°C ;第五 階段，使晶體溫度在l_3h內(nèi)溫度降低270-300°C ;第六階段，使晶體溫度在Ih內(nèi)溫度降低 150-200。。。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種YVO4晶體生長的退火方法，其是根據(jù)提拉法生成晶體的不同尺寸，采用程序控溫的方式對晶體進(jìn)行退火處理，通過控制每個階段不同的降溫速度保證晶體的單晶結(jié)構(gòu)、降低晶體內(nèi)應(yīng)力、提高晶體致密性、消除晶體氧缺位，從而形成尺寸大、硬度高、機械加工性能好、有優(yōu)良光學(xué)性能的YVO4晶體。所得YVO4晶體可應(yīng)用于光纖通信領(lǐng)域，作為光通信無源器件如光隔離器、旋光器、延遲器、偏振器中的關(guān)鍵材料。
【IPC分類】C30B33/02, C30B29/30
【公開號】CN104947196
【申請?zhí)枴緾N201510437302
【發(fā)明人】陳從賀
【申請人】福州恒光光電有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年7月24日