一種硝酸銅的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種硝酸銅的純化方法，具體涉及一種以工業(yè)硝酸銅為原料進(jìn)行純化 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硝酸銅為重要的工業(yè)原料，其中，固體硝酸銅有無(wú)水物、三水物和六水物三種。 Cu(NO3) 2 ? 6H20為藍(lán)色斜方晶體，在26. 4°C失去三分子結(jié)晶水而成為三水物，后者為暗藍(lán)色 三棱形晶體。硝酸銅廣泛用于電鍍工業(yè)中鍍銅，并可用作搪瓷工業(yè)著色劑、化學(xué)工業(yè)的氧化 劑、感光材料、紡織品染色的媒染劑、鋁的光澤劑、促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)用的催化劑、醫(yī)藥、殺蟲劑 等。
[0003] 光譜純硝酸銅應(yīng)用在顯像管的生產(chǎn)和電鍍中，但目前采用銅或含銅原料與硝酸反 應(yīng)制得的硝酸銅純度低、雜質(zhì)含量高，只能用于染料和印染工業(yè)、搪瓷著色等，不能滿足電 子行業(yè)飛速發(fā)展的需要。
[0004] 中國(guó)專利CN102020309A公開了一種光譜純硝酸銅的制備方法，該方法即以 99. 9%的電解銅為原料，與高純稀硝酸反應(yīng)得到硝酸銅溶液，然后經(jīng)過除雜、重結(jié)晶得到光 譜純硝酸銅，該方法同樣存在能耗高，原料要求高等缺陷，且在生產(chǎn)過程中存在環(huán)境污染的 隱患。
[0005] 中國(guó)專利CN101698489A公開了一種電子級(jí)高純硝酸銅溶液的制備方法，該方法 將金屬銅與硝酸反應(yīng)，反應(yīng)過程中加入適量雙氧水，使反應(yīng)基本無(wú)氮氧化物產(chǎn)生，該方法的 原料為電解銅片，最終得到的是硝酸銅溶液，同樣存在原料要求高，生產(chǎn)過程復(fù)雜的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硝酸銅的純化方法，以克服現(xiàn)有制備高純 硝酸銅方法中原料要求高，生產(chǎn)過程復(fù)雜的不足。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0008] 一種硝酸銅的純化方法，包括如下步驟：
[0009] 將工業(yè)硝酸銅加入比阻抗值大于17MQ?cm的高純水中溶解，以高純稀硝酸調(diào)節(jié) PH值1-3,加入固體硫化鈉，在常溫條件下攪拌1~2小時(shí)，靜置后過濾除去固體雜質(zhì)，將 濾液通過裝載弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂的玻璃柱，在常壓下蒸餾除去水分，冷卻至5~ l〇°C，對(duì)析出的結(jié)晶進(jìn)行過濾、真空干燥后得到純化的硝酸銅。
[0010] 進(jìn)一步，所述的工業(yè)硝酸銅與高純水的質(zhì)量體積比為1:5~10g/ml。
[0011] 所述高純稀硝酸的濃度為5~IOwt%。
[0012] 再，所述的工業(yè)硝酸銅與固體硫化鈉的質(zhì)量比為1:0. 01~0. 05。
[0013] 所述弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂是指樹脂基體的官能團(tuán)鏈中具有弱堿性的陰離 子交換基團(tuán)和強(qiáng)酸性的陽(yáng)離子交換基團(tuán)。
[0014] 優(yōu)選的，所述弱堿性的離子交換基團(tuán)為伯胺、仲胺、叔胺中的一種，所述強(qiáng)酸性的 離子交換基團(tuán)為磺酸基。
[0015] 本發(fā)明所述真空干燥的溫度為40~60°C，干燥時(shí)間為8~12小時(shí)。
[0016] 本發(fā)明的純化方法的除雜效果好，效率高，操作安全簡(jiǎn)便。經(jīng)檢測(cè)，純化得到的硝 酸銅產(chǎn)品純度的實(shí)測(cè)值> 99. 99wt%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)光譜純4N標(biāo)準(zhǔn)（電子行業(yè)用硝 酸銅），且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對(duì)環(huán)境友好，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 1)采用工業(yè)硝酸銅為原料，來源廣泛，且可避免工業(yè)硝酸銅純化過程中氮氧化物 的產(chǎn)生。
[0019] 2)采用固體硫化鈉沉淀雜質(zhì)金屬離子，除雜效果好，避免常規(guī)采用硫化氫帶來的 環(huán)境污染隱患。
[0020] 3)采用弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂可有效除去工業(yè)硝酸銅中的雜質(zhì)陰離子，除雜 效果好，操作簡(jiǎn)單，且樹脂失效后用水淋洗即可再生反復(fù)利用。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù) 范圍。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 將100g工業(yè)硝酸銅加入500ml比阻抗大于17MD?cm的高純水中溶解，以5wt% 高純稀硝酸調(diào)節(jié)至pH值2,加入2g固體硫化鈉，在常溫條件下攪拌1小時(shí)，靜置后過濾，將 濾液通過裝載有弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂D511 (弱堿性離子交換基團(tuán)為伯胺，強(qiáng)酸性離 子交換基團(tuán)為磺酸基。）的玻璃柱，常壓下蒸餾除去水分，冷卻至l〇°C，析出的結(jié)晶進(jìn)行過 濾、在40°C的溫度下真空干燥12小時(shí)，得到91g純化的硝酸銅。
[0024]檢測(cè)結(jié)果表明，該產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)光譜純4N標(biāo)準(zhǔn)（電子行業(yè)用硝酸銅）， 具體檢測(cè)數(shù)據(jù)參見表1。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 將100g工業(yè)硝酸銅加入1000 ml比阻抗大于17MD.cm的高純水中溶解，以IOwt% 高純稀硝酸調(diào)節(jié)至PH值3,加入5g固體硫化鈉，在常溫條件下攪拌2小時(shí)，靜置后過濾，將 濾液通過裝載有弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂D512 (弱堿性的離子交換基團(tuán)為叔胺，強(qiáng)酸性 的離子交換基團(tuán)為磺酸基。）的玻璃柱，常壓下蒸餾除去水分，冷卻至5°C，析出的結(jié)晶進(jìn)行 過濾、在60°C的溫度下真空干燥8小時(shí)，得到88g純化的硝酸銅。
[0027]檢測(cè)結(jié)果表明，該產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)光譜純4N標(biāo)準(zhǔn)（電子行業(yè)用硝酸銅）， 具體檢測(cè)數(shù)據(jù)參見表1。
[0028] 表 1
[0029]
[0030] 需要說明的是，以下實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較 佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù) 方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán) 利要求范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硝酸銅的純化方法，其特征在于，包括如下步驟： 將工業(yè)硝酸銅加入比阻抗值大于17MQ^cm的高純水中溶解，以高純稀硝酸調(diào)節(jié)pH值 1~3 ;再加入固體硫化鈉，在常溫條件下攪拌1~2小時(shí)，靜置后過濾，將濾液通過裝載有 弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂的玻璃柱；然后，在常壓下蒸餾除去水分，冷卻至5~1(TC，析 出的結(jié)晶進(jìn)行過濾、真空干燥，得到純化的硝酸銅。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述工業(yè)硝酸銅與高純水 的質(zhì)量體積比為1:5~10g/ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述高純稀硝酸的質(zhì)量濃 度為5~IOwt%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述工業(yè)硝酸銅與固體硫 化鈉的質(zhì)量比為1:0. 01~〇. 05。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述弱堿-強(qiáng)酸性離子交換 樹脂為樹脂基體的官能團(tuán)鏈中具有弱堿性的陰離子交換基團(tuán)和強(qiáng)酸性的陽(yáng)離子交換基團(tuán)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述弱堿性的離子交換基 團(tuán)為伯胺、仲胺、叔胺中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的硝酸銅的純化方法，其特征在于，所述強(qiáng)酸性的離子交換基 團(tuán)為磺酸基。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸銅的純化方法，所述真空干燥的干燥溫度為40~60°C， 干燥時(shí)間為8~12小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硝酸銅的純化方法，以工業(yè)硝酸銅為原料，在比阻抗值大于17MΩ·cm的高純水中溶解，以高純稀硝酸調(diào)節(jié)pH值；再加入固體硫化鈉，在常溫下攪拌，靜置后進(jìn)行過濾，將濾液通過裝載有弱堿-強(qiáng)酸性離子交換樹脂的玻璃柱；然后在常壓下蒸餾除去水分，經(jīng)冷卻、將析出的結(jié)晶進(jìn)行過濾、真空干燥，得到純化的硝酸銅。本發(fā)明純化方法得到的硝酸銅產(chǎn)品實(shí)測(cè)值達(dá)到99.99％，各項(xiàng)指標(biāo)均符合電子行業(yè)用硝酸銅光譜純4N標(biāo)準(zhǔn)，且除雜效果好，效率高，操作安全簡(jiǎn)便，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C01G3/08
【公開號(hào)】CN104925848
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510250219
【發(fā)明人】顧金鳳, 鄭琦, 胡鳴, 薛循育, 方誠(chéng)
【申請(qǐng)人】國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月15日