一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法
【專利說明】一種由酸溶性鈦渣制備金紅石的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機晶體的制備技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，本發(fā)明涉及一種人造金紅石的 制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 鈦白粉的生產(chǎn)工藝通常分為硫酸法和氯化法。由于氯化法的先進性，尤其是其環(huán) 保和產(chǎn)品質(zhì)量是硫酸法鈦白難以比擬的，因此氯化法在全球范圍內(nèi)得到了極大的發(fā)展。但 是氯化法要求的入爐原料TiO 2品位在90%以上，CaO+MgO含量小于1. 5%，而傳統(tǒng)電爐熔煉 鈦鐵礦制備出來的富鈦料含TiO2-般在60%~75%之間，其品位不能達到氯化法鈦白粉 及海綿鈦的入爐要求。
[0003] 國內(nèi)外研宄表明，通過向酸溶性鈦渣添加改性劑，可以加強鈦渣酸浸過程，有效提 高鈦渣品位。目前國內(nèi)外研宄認(rèn)為，鈦渣中主要雜質(zhì)元素以固溶體的形式分布在黑鈦石中， 或以硅酸鹽形式存在，而黑鈦石又與硅酸鹽呈鑲嵌分布，導(dǎo)致常規(guī)酸浸或加壓酸浸不能有 效提尚欽澄品位。
[0004] CN 200310110821公開了一種提高鈦渣TiO2品位的方法，該發(fā)明采用攀西地區(qū)生 產(chǎn)的鈦渣，經(jīng)流態(tài)化焙燒、煤氣還原與高壓酸浸，得到TiO 2含量為89. 8%的人造金紅石，該 工藝流態(tài)化與高壓設(shè)備要求較高，得到的人造金紅石品位較低。CN 100455683C公開了一 種用電爐鈦渣制取富鈦料的方法，該方法以云南某地鈦渣為原料，提出酸堿聯(lián)合浸出法，得 到Ti0 2>90 %的富鈦料，該工藝采用高壓設(shè)備，投資成本較高，也提高了技術(shù)操作難度，且得 到的富鈦料質(zhì)量較低。
[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)缺陷，本發(fā)明人在總結(jié)現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過大 量實驗研宄與分析，終于完成了本發(fā)明。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0006] [要解決的技術(shù)問題]
[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種人造金紅石的制備方法。
[0008] [技術(shù)方案]
[0009] 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0010] 本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備人造金紅石的方法。
[0011] 該制備方法的步驟如下：
[0012] A、粉碎
[0013] 使用研磨設(shè)備將酸溶性鈦渣研磨至-100目為以重量計80%以上，得到一種酸溶 性鈦渣粉，然后
[0014] B、改性處理
[0015] 往步驟A得到的酸溶性鈦渣粉中添加碳酸鈉改性劑，它的量是所述酸溶性鈦渣重 量的20 %~40 %，混勻，然后在微波裝置中在溫度750°C~850°C的條件下進行微波輻照處 理，得到一種改性酸溶性鈦渣，接著
[0016] C、添加添加劑
[0017] 將步驟B得到的改性酸溶性鈦渣磨碎至-160目為以重量計80%以上，然后添加氟 化氫銨添加劑，得到含添加劑的酸溶性鈦渣；
[0018] D、酸性除雜與煅燒
[0019] 將步驟C得到的含添加劑鈦渣與濃度為以重量計15~30%的硫酸或鹽酸水溶液 按照固液比為1 :4~6混合均勻，然后在沸騰溫度下進行酸性除雜90~120min ;接著進行 過濾、洗滌與干燥，再在溫度900°C~1000°C的條件下煅燒，得到所述的金紅石。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，在步驟A中，所述酸溶性鈦渣是以重量計TiO2 含量為72. 0%以上、Al2O3為2. 2%以下、SiO 2為9. 6%以下、MgO為1. 5%以下與CaO為 0. 5%以下的鈦渣。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述碳酸鈉改性劑用氫氧化鈉 或磷酸鹽代替。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述磷酸鹽是磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸 一氫鉀、磷酸二氫鉀或磷酸銨。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述改性劑的量是所述酸溶性 鈦渣重量的25 %~35%。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述微波裝置的頻率為2350~ 2250MHz〇
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟B中，所述微波輻照處理的時間是 L 5h ~2. 5h min〇
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，所述氟化氫銨添加劑的量是所 述改性酸溶性鈦渣總重量的20%~40%。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟C中，所述的煅燒是在微波反應(yīng)器中 在頻率912~9180MHz的條件下處理28~32min。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述金紅石的純度是以重量計91%以上。
[0029] 下面將更詳細地描述本發(fā)明。
[0030] 本發(fā)明涉及一種由酸溶性鈦渣制備人造金紅石的方法。
[0031] 本發(fā)明采用微波對添加改性劑的酸溶性鈦渣進行微波輻照處理。其一，微波輻照 處理可使酸溶性鈦渣內(nèi)部產(chǎn)生明顯的晶粒間裂紋，而這些裂紋便于浸出劑進入酸溶性鈦 渣，使其更易于浸出。其二，所述添加劑對硅酸鹽礦物具有強烈的破壞作用，提高了雜質(zhì)溶 出的效率，從而提高了人造金紅石的純度。
[0032] 該制備方法的步驟如下：
[0033] A、粉碎
[0034] 使用研磨設(shè)備將酸溶性鈦渣研磨至-100目為以重量計80%以上，得到一種酸溶 性鈦渣粉。
[0035] 本發(fā)明使用的酸溶性鈦渣是在電爐熔煉鈦鐵礦時所得到的副產(chǎn)物。本發(fā)明使用的 酸溶性鈦渣一般具有下述化學(xué)組成：以重量計
[0036] TiO2 72.0 %以上; Al2O5 2 2% 以下 SiO2 9.6%以下; MgO 1.5%以下； CaO 0.5%以下。
[0037] 其中TiO2是根據(jù)GB/T1706-2006標(biāo)準(zhǔn)采用鋁還原法測定的。Al 203是根據(jù) GB15892-2009標(biāo)準(zhǔn)采用EDTA絡(luò)合氟鹽滴定法測定的。SiO2是根YB/T190. 1-2001標(biāo)準(zhǔn)采 用高氯酸脫水重量法測定的。MgO是根據(jù)YB/T 190. 4-2001標(biāo)準(zhǔn)采用CyDTA滴定法測定的。 CaO是根據(jù)YSBC19811-2000標(biāo)準(zhǔn)采用原子吸收光譜法測定的。
[0038] 使用現(xiàn)有的磨碎設(shè)備與篩分設(shè)備進行研磨與篩分，例如由南昌通用化驗制樣機廠 以商品名密封式制樣粉碎機（JG100-3)銷售的磨碎設(shè)備，由浙江上虞市道墟五四儀器廠以 商品名標(biāo)準(zhǔn)篩銷售的篩分設(shè)備。
[0039] 在本發(fā)明中，所使用的酸溶性鈦渣例如是由云南興棱礦業(yè)有限公司、云南新立有 色金屬有限公司、云銅集團鈦業(yè)有限公司或攀鋼集團鈦業(yè)有限責(zé)任公司獲得的酸溶性鈦 渣。所述的酸溶性鈦渣也可以是從市場上獲得的商品，但它們的化學(xué)組成應(yīng)該滿足上述要 求。
[0040] B、改性處理
[0041] 往步驟A得到的酸溶性鈦渣粉中添加碳酸鈉改性劑，它的量是所述酸溶性鈦渣重 量的20 %~40 %，混勻，然后在微波裝置中在溫度750°C~850°C的條件下進行微波輻照處 理，得到一種改性酸溶性鈦渣。
[0042] 在本發(fā)明中，所述的改性處理應(yīng)該理解是一種改變酸溶性鈦渣物相組成的處理。
[0043] 在本發(fā)明中，所述的改性劑應(yīng)該理解是一種具有破壞固溶體結(jié)構(gòu)能力的化學(xué)物 質(zhì)。因此，凡是具有這種性質(zhì)，并且對其后續(xù)處理沒有任何不良影響的其它化學(xué)物質(zhì)都可以 用于本發(fā)明，也在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0044] 除碳酸鈉改性劑外，本發(fā)明的方法還可以使用氫氧化鈉或磷酸鹽。
[0045] 所述磷酸鹽是磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉、磷酸一氫鉀、磷酸二氫鉀或磷酸銨。
[0046] 在本發(fā)明中，如果所述改性劑的量小于20%，則會反應(yīng)不完全，仍有部分酸溶性鈦 渣未反應(yīng)；如果所述改性劑的量高于40%，則會有部分改性劑未反應(yīng)，消耗過多的改性劑； 因此，所述改性劑的量為20%~40%是合理的，優(yōu)選地是25%~35% ;更優(yōu)選地是28%~ 32%〇
[0047] 所述的酸溶性鈦渣與改性劑需在溫度750°C~850°C的條件下進行改性處理 L 5h ~2. 5h〇
[0048] 所述酸溶性鈦渣與改性劑的改性處理溫度低于750°C，則會反應(yīng)不充分，深化程度 不夠；如果這種改性處理的溫度高于850°C，則會出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象；于是這種改性處理的溫度 為750°C~850°C是合理的，優(yōu)選地是780°C~820°C。
[0049] 同樣地，如果這種改性處理（微波輻照處理）的時間小于I. 5h，則會反應(yīng)不完全； 如果這種改性處理的時間長于2. 5h，則會產(chǎn)生過多而且不必要的能耗；因此，這種改性處 理的時間為I. 5h~2. 5h是恰當(dāng)?shù)模瑑?yōu)選地是I. 7h~2. 3h，更優(yōu)選地是I. 9h~2. lh。
[0050] 這個步驟制備得到一種改性酸溶性鈦渣，采用前面描述的方法測定得到，它的基 本化學(xué)組成是一系列非化學(xué)計量的Na-Fe-Ti-