一種累托石薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有耐熱性、氣體阻隔性、柔軟性的薄膜材料制備技術(shù)，具體地涉及一種累托石薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，以液晶顯示器為代表的平板顯示器制造技術(shù)飛躍發(fā)展，而目前作為平板顯示器的基板大部分均為玻璃基板，因其易碎、笨重的缺點(diǎn)成為了顯示器發(fā)展的短板。對(duì)于新一代的顯示器、手機(jī)、筆記本電腦此類電子零部件的回路基板而言，要求可轉(zhuǎn)動(dòng)、變形，具有一定的彈性；同時(shí)，作為電路封裝材料，需要較高的氣體阻隔性，以防止外部的氧氣和水蒸氣的進(jìn)入。
累托石(rectorite)是一種晶體結(jié)構(gòu)特殊的鋁硅酸鹽礦物，全球累托石產(chǎn)地僅40余處，國(guó)內(nèi)僅湖北鐘祥有較大規(guī)模。累托石具有無毒、不燃等特性，可作為蒙脫土、高嶺土等層狀硅酸鹽的替代品，已有研宄以其作為添加劑制備納米復(fù)合材料，提高聚合物基材料的阻隔性、阻燃性。
[0003]現(xiàn)有專利技術(shù)是以環(huán)氧樹脂/累托石納米復(fù)合材料作為封裝材料，但此類體系中，聚合物是主要成分，因此存在耐熱性不夠好的問題。由此，開發(fā)研宄一種以累托石為基體的新型阻隔膜，通過以累托石為基體溶入溶劑配以一定的化學(xué)組份和生產(chǎn)工藝，使阻隔薄膜具有優(yōu)良的氣體阻隔性，較高的柔軟性，可在超過200°C的高溫條件下使用，這是目前急需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種累托石薄膜的制備方法，通過以累托石為基體混入聚乙烯醇的新型阻隔膜生產(chǎn)工藝，使累托石薄膜具有優(yōu)良的氣體阻隔性，較高的柔軟性，可在超過200°C的高溫條件下使用。
[0005]本發(fā)明為解決上述提出的問題采用以下技術(shù)方案:
一種累托石薄膜，其特征在于:累托石薄膜的組分累托石和聚乙烯醇，以重量百分比計(jì)，其中，累托石彡70%。
[0006]一種累托石薄膜的制備方法，其步驟如下:
(I)鑄膜液的調(diào)制:將累托石置入溶劑中超聲攪拌得到均勻的累托石分散液，將聚乙烯醇在70~95°C下攪拌0.5-3小時(shí)，在得到混合均勻的溶液；將兩種溶液混合，得到不含團(tuán)聚的累托石鑄膜液；所述累托石鑄膜液中，累托石:聚乙烯醇的質(zhì)量比多2。
[0007](2)甩膜工序:將上述累托石鑄膜液滴在表面平坦的支持體表面，并用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)以500~5000 rpm的旋轉(zhuǎn)速率，持續(xù)30~300秒，將液滴在支持體的表面甩成均勻累托石鑄膜液薄膜。
[0008](3)干燥工序:將上述累托石鑄膜液薄膜在30~70°C的條件下常壓或減壓揮發(fā)5-24小時(shí)，徹底去除溶劑后，得到干燥薄膜。
[0009](4)剝離工序:將上述干燥薄膜從支持體剝離即得到累托石薄膜。
[0010]所述步驟(I)中的溶劑為水，或者水和乙醇的混合物。
[0011]所述步驟(I)中的支持體為聚丙烯、聚乙烯等疏水性聚合物材料。
[0012]所述步驟(4)制得累托石薄膜厚度< 0.5 mm，且可彎曲半徑為8 mm。
[0013]所述步驟(4)制得累托石薄膜在100°C~400°C的溫度范圍內(nèi)重量減少< 30%，薄膜的耐受溫度為350 °C。
[0014]所述步驟(4)制得累托石薄膜在-100~200°C范圍內(nèi)平均線膨脹系數(shù)處于-10~10ppm 之間。
[0015]本發(fā)明由于采用上述技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明累托石薄膜的制備方法采用的累托石基體具有無毒、不燃等特性，且在溶液中，累托石與聚乙烯醇的質(zhì)量之比大于2，以保證最終材料的基體成分為累托石，本發(fā)明方法制備的累托石薄膜具有較高的阻隔性、阻燃性，可在超過200°C的高溫條件下使用，薄膜的平均線膨脹系數(shù)處于-10~10 ppm之間。
[0016]2、本發(fā)明累托石薄膜制備工序中采用鑄膜液進(jìn)入甩膜工序，利用離心力作用，為將鑄膜液滴在表面平坦的支持體表面，且甩成厚度均勻的薄膜，用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)以500~5000rpm的旋轉(zhuǎn)速率，持續(xù)30~300秒，所制備的累托石薄膜具有較好的柔軟性，在彎曲半徑為8mm的條件下，膜表面無裂紋顯現(xiàn)。
[0017]3、本發(fā)明累托石薄膜制備工序中將累托石溶液的鑄膜液滴在表面平坦的支持體表面，為制備干燥累托石薄膜從支持體剝離得到累托石薄膜，所用支持體材料為聚丙烯、聚乙烯等疏水性聚合物材料，以保證累托石薄膜不會(huì)粘附于支持體表面。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0019]實(shí)施例1:一種累托石薄膜的制備方法，其制備步驟如下:
步驟一，鑄膜液的配制:稱取聚乙烯醇5 g，在80 °(:條件下攪拌溶于70 ml純水中，得到聚乙烯醇水溶液；將累托石15 g溶于80 ml純水中，攪拌均勻后，使用超聲波進(jìn)一步分散，得到分布均勻的累托石分散液；將兩種溶液進(jìn)行混合，在70 0C下攪拌I小時(shí)，配制成均勻的鑄膜液；
步驟二，液膜的制備:將2 ml的鑄膜液滴在平坦的聚丙烯托盤的中心，并在旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)上以700 rpm的速率旋涂I分鐘，得到平鋪在托盤上厚度均勻的液膜；
步驟三，薄膜的干燥:將旋涂得到的液膜置于烘箱中，在35 0C下進(jìn)行干燥，保持12小時(shí)，得到干燥的累托石薄膜；
步驟四，將干燥的累托石薄膜從聚丙烯托盤上取出即可。
[0020]按上述步驟所制得的累托石薄膜厚度為500 μ m，在彎曲半徑為8mm的條件下，該膜表面無裂紋顯現(xiàn)，在-100~200°C測(cè)試溫度范圍內(nèi)平均線膨脹系數(shù)為6ppm。
[0021]實(shí)施例2:—種累托石薄膜的制備方法，其制備步驟如下:
步驟一，鑄膜液的配制:稱取聚乙烯醇6 g，在90 °(:條件下攪拌溶于70 ml純水中，得到聚乙烯醇水溶液；將累托石15 g溶于80 ml純水中，攪拌均勻后，使用超聲波進(jìn)一步分散，得到分布均勻的累托石分散液；將兩種溶液進(jìn)行混合，在90 0C下攪拌I小時(shí)，配制成均勻的鑄膜液；
步驟二，液膜的制備:將2 ml的鑄膜液滴在平坦的聚丙烯托盤的中心，并在旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)上以1200 rpm的速率旋涂I分鐘，得到平鋪在托盤上厚度均勻的液膜；
步驟三，薄膜的干燥:將旋涂得到的液膜置于烘箱中，在45 0C下進(jìn)行干燥，保持12小時(shí)，得到干燥的累托石薄膜；
步驟四，將干燥的累托石薄膜從聚丙烯托盤上取出即可。
[0022]按上述步驟所制得的累托石薄膜厚度為300 μ m，在彎曲半徑為7mm的條件下，膜表面無裂紋顯現(xiàn)，在-100~200°C范圍內(nèi)平均線膨脹系數(shù)為6ppm。
[0023]實(shí)施例3:—種累托石薄膜的制備方法，其制備步驟如下:
步驟一，鑄膜液的配制:稱取聚乙烯醇7 g，在95 °(:條件下攪拌溶于70 ml純水中，得到聚乙烯醇水溶液；將累托石15 g溶于80 ml純水中，攪拌均勻后，使用超聲波進(jìn)一步分散，得到分布均勻的累托石分散液；將兩種溶液進(jìn)行混合，在90 0C下攪拌I小時(shí)，配制成均勻的鑄膜液；
步驟二，液膜的制備:將2 ml的鑄膜液滴在平坦的聚丙烯托盤的中心，并在旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)上以2000 rpm的速率旋涂I分鐘，得到平鋪在托盤上厚度均勻的液膜；
步驟三，薄膜的干燥:將旋涂得到的液膜置于烘箱中，在45 0C下進(jìn)行干燥，保持12小時(shí)，得到干燥的累托石薄膜；
步驟四，將干燥的累托石薄膜從聚丙烯托盤上取出即可。
[0024]按上述步驟所制得的累托石薄膜厚度為100 μ m，在彎曲半徑為5mm的條件下，膜表面無裂紋顯現(xiàn)，在-100~200°C范圍內(nèi)平均線膨脹系數(shù)為7ppm。
[0025]除說明書所述的技術(shù)特征外，均為本專業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種累托石薄膜，其特征在于:累托石薄膜的組分為累托石和聚乙烯醇，以重量百分比計(jì)，其中，累托石彡70%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種累托石薄膜的制備方法，其步驟如下: (1)鑄膜液的調(diào)制:將累托石置入溶劑中超聲攪拌得到均勻的累托石分散液，將聚乙烯醇在70~95°C下攪拌0.5-3小時(shí)，在得到混合均勻的溶液；將兩種溶液混合，得到不含團(tuán)聚的累托石鑄膜液；所述累托石鑄膜液中，累托石:聚乙烯醇的質(zhì)量比多2 ; (2)甩膜工序:將上述累托石鑄膜液滴在表面平坦的支持體表面，并用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)以500-5000 rpm的旋轉(zhuǎn)速率，持續(xù)30~300秒，將液滴在支持體的表面甩成均勻累托石鑄膜液薄膜； (3)干燥工序:將上述累托石鑄膜液薄膜在30~70°C的條件下常壓或減壓揮發(fā)5~24小時(shí)，徹底去除溶劑后，得到干燥薄膜； (4)剝離工序:將上述干燥薄膜從支持體剝離即制得累托石薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種累托石薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的溶劑為水，或者水和乙醇的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種累托石薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的支持體為聚丙烯、聚乙烯等疏水性聚合物材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種累托石薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)制得累托石薄膜厚度< 0.5 mm，且可彎曲半徑為8 mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種累托石薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)制得累托石薄膜在100°C~400°C的溫度范圍內(nèi)重量減少< 30%，薄膜的耐受溫度為350 °C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種累托石薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)制得累托石薄膜在-100~200°C范圍內(nèi)平均線膨脹系數(shù)處于-10~10ppm之間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種累托石薄膜的制備方法，累托石薄膜的組分為累托石和聚乙烯醇，以重量百分比計(jì)，其中，累托石≥70%。其步驟如下：（1）鑄膜液的調(diào)制：將累托石置入溶劑中超聲攪拌得到均勻的累托石分散液，將聚乙烯醇在70~95℃下攪拌0.5~3小時(shí)，將兩種溶液混合，得到不含團(tuán)聚的累托石鑄膜液；累托石∶聚乙烯醇的質(zhì)量比≥2；（2）甩膜工序：用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)以500~5000rpm的旋轉(zhuǎn)速率，持續(xù)30~300秒，將液滴在支持體的表面甩成均勻累托石鑄膜液薄膜；（3）干燥工序：將累托石鑄膜液薄膜在30~70℃的揮發(fā)5~24小時(shí)，得到干燥薄膜；（4）剝離工序：將干燥薄膜從支持體剝離即制得累托石薄膜。該累托石薄膜具有優(yōu)良的氣體阻隔性，較高的柔軟性，可在超過200℃的高溫條件下使用。
【IPC分類】C01B33-26
【公開號(hào)】CN104773738
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510033483
【發(fā)明人】陳喆, 張永進(jìn), 付秋明, 鄧泉榮, 王升高, 馬志斌, 毛樣武
【申請(qǐng)人】湖北步洲環(huán)保科技有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年1月23日