一種保護石墨烯的方法以及含有保護層的石墨烯薄膜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及使用保護液保護石墨烯的方法以及由所述方法制備的含有保護層的 石墨烯薄膜。
【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯是由單層碳原子構(gòu)成的六方蜂窩狀二維晶體。由于石墨烯具有優(yōu)異的電 學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)和光學(xué)特性，因此其在材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，例如用于制造透明電極、以 及更薄、開關(guān)速度更快的電子元件等。
[0003] 目前，石墨烯的制備方法主要包括：機械剝離法、化學(xué)剝離法、外延法、溶劑剝離 法、化學(xué)氣相沉積法（CVD)。通過化學(xué)氣相沉積法制備的石墨烯薄膜通常附著于金屬箔襯底 上，經(jīng)過后續(xù)的轉(zhuǎn)移步驟從而將其轉(zhuǎn)移至其它襯底上。但是，轉(zhuǎn)移后的石墨烯薄膜由于其薄 膜性質(zhì)，容易被劃傷而造成破損，因此需要對其進行后續(xù)加工來進行保護。目前，主要是使 用保護薄膜對石墨烯進行保護。但是這種方法影響石墨烯的刻蝕性能，且再次取出后會造 成石墨烯破損，并且貼上保護薄膜后影響石墨烯的透光性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 因此，本發(fā)明的目的在于在石墨烯表面上形成保護層，從而有效地保護石墨烯以 防止損壞。本發(fā)明的目的還在于在改進石墨烯耐磨性的同時不影響其透光性及加工性能， 同時亦可保持其柔性。
[0005] 本發(fā)明的一個方面提供了一種使用保護液保護石墨烯的方法，所述方法包括以下 步驟：
[0006] 1)將保護液涂覆在石墨烯表面上；
[0007] 2)通過加熱或光照使保護液固化，以形成含有保護層的石墨烯薄膜；
[0008] 其中，用于形成保護層的保護液可以是例如丙烯酸基光固化膠、丙烯酸基熱固化 膠、環(huán)氧基光固化膠、環(huán)氧基熱固化膠、硅基熱固化膠、硅基光固化膠、二氧化硅加硬液、聚 氨酯基光固化膠、聚氨酯基熱固化膠、聚甲基丙烯酸甲酯熱固化膠或聚甲基丙烯酸甲酯光 固化膠，優(yōu)選二氧化硅加硬液或丙烯酸基光固化膠。所述保護液經(jīng)固化后透光率達到光學(xué) 級（> 90% )。
[0009] 本發(fā)明的另一方面提供了由所述方法制備的含有保護層的石墨烯薄膜。所述保護 層的厚度為1~100 μ m，優(yōu)選1~50 μ m，更優(yōu)選3~8 μ m。
[0010] 本發(fā)明的又一個方面提供了一種激光刻蝕的方法，其中使用所述含有保護層的石 墨烯薄膜，所述激光刻蝕采用紫外、紅外或可見光波段的激光。
[0011] 本發(fā)明的再一個方面提供了所述含有保護層的石墨烯薄膜用作透明電極的用途。
[0012] 使用本發(fā)明的方法制備的含有保護層的石墨烯薄膜與現(xiàn)有技術(shù)的含有保護膜的 石墨烯薄膜相比，本發(fā)明的保護層可以不經(jīng)移除，g卩，石墨烯薄膜在不移除保護層的情況下 進行激光刻蝕圖案（所述保護層耐高溫），同時不影響透光性、加工性能，且同時改進耐磨 性和保持柔性。
【具體實施方式】
[0013] 所述石墨烯樣片是負(fù)載在襯底上的石墨烯薄膜，襯底可以為金屬襯底、陶瓷、硅 片、玻璃襯底、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、環(huán)氧樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二 醇酯等有機板材或片材襯底，優(yōu)選苯二甲酸乙二醇酯襯底。苯二甲酸乙二醇酯襯底的優(yōu)勢 在于可以滿足石墨烯的彎曲性能和柔性。
[0014] 所述石墨烯樣片可通過噴涂、旋涂、滾涂、刷涂或浸涂等方式涂覆保護液，但并不 限于此。
[0015] 所述保護液經(jīng)加熱固化或經(jīng)紫外光輻射固化，所述加熱是在40~200°C、優(yōu)選 40~70°C的溫度下進行。
[0016] 由保護液形成的保護層的厚度可以為1~100 μ m，優(yōu)選1~50 μ m，更優(yōu)選3~ 8 μ m〇 實施例
[0017] 在下文中對本發(fā)明進行詳細描述，下列實例僅用于對本發(fā)明的技術(shù)方案進行解釋 和說明，而并非意在對本發(fā)明的范圍進行限制。
[0018] 石墨烯樣片的制各
[0019] 石墨烯樣片：通過CVD方法制備透明石墨烯薄膜，規(guī)格尺寸為20cm*3〇Cm，然后將 其轉(zhuǎn)移至PET襯底上。
[0020] 誘光件測丨試
[0021] 測試方式：將薄膜透光率儀（GZ502A，購自聯(lián)易微電子有限公司）打開，自動校準(zhǔn) 透光率后，將石墨烯薄膜平整放在測試臺上，讀出波長為550nm的透過率數(shù)值。
[0022] 方塊電陽測試
[0023] 在23 ±2 °C的溫度，60 %~70% RH的濕度條件下將石墨烯薄膜放在非接觸方塊電 阻測試儀（JXNR-2,購自北京恒奧德科技有限公司）測試平臺上進行方阻測試。
[0024] 激光刻蝕
[0025] 采用TOPwin光纖激光蝕刻機，激光刻蝕條件：
[0026] 1064nm，M~2 < L 3單模紅外激光器；
[0027] 溫度 22 ~25°C，濕度 25 ~65% RH。
【主權(quán)項】
1. 一種保護石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟： 1) 將保護液涂覆在石墨烯表面上； 2) 通過加熱或光照使保護液固化，以形成含有保護層的石墨烯薄膜；
2. 權(quán)利要求1的保護石墨烯的方法，其中所述保護液選自丙烯酸基光固化膠、丙烯酸 基熱固化膠、環(huán)氧基光固化膠、環(huán)氧基熱固化膠、硅基熱固化膠、硅基光固化膠、二氧化硅加 硬液、聚氨酯基光固化膠、聚氨酯基熱固化膠、聚甲基丙烯酸甲酯熱固化膠或聚甲基丙烯酸 甲酯光固化膠，優(yōu)選為二氧化硅加硬液或丙烯酸基光固化膠。
3. 權(quán)利要求1的保護石墨烯的方法，其中所述石墨烯樣片通過噴涂、旋涂、滾涂、刷涂 或浸涂方式涂覆保護液。
4. 權(quán)利要求1的保護石墨烯的方法，其中所述保護液經(jīng)加熱固化或經(jīng)紫外光輻射固 化，所述加熱是在40~200°C、優(yōu)選40~70°C的溫度下進行。
5. 權(quán)利要求1的保護石墨烯的方法，其中石墨烯樣片是負(fù)載在襯底上的石墨烯薄膜， 所述襯底為金屬襯底、陶瓷、硅片、玻璃襯底、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、環(huán)氧樹脂、聚甲基 丙烯酸甲酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯有機板材或片材襯底。
6. 權(quán)利要求5的保護石墨烯的方法，其中石墨烯樣片負(fù)載在苯二甲酸乙二醇酯襯底 上。
7. 權(quán)利要求1的保護石墨烯的方法，其中保護層的厚度為1~IOOum，優(yōu)選1~50iim， 更優(yōu)選3~8ym。
8. -種含有保護層的石墨烯薄膜，使用權(quán)利要求1-7所述的保護石墨烯的方法制備。
9. 一種激光刻蝕的方法，其中使用權(quán)利要求8的含有保護層的石墨烯薄膜，所述激光 刻蝕采用紫外、紅外或可見光波段的激光。
10. 權(quán)利要求8的石墨烯薄膜用作透明電極的用途。
【專利摘要】本發(fā)明涉及使用一種保護液保護石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：1)將保護液涂覆在石墨烯表面上；2)通過加熱或光照使保護液固化，以形成含有保護層的石墨烯薄膜；其中，用于形成保護層的保護液可以是例如丙烯酸基光固化膠、丙烯酸基熱固化膠、環(huán)氧基光固化膠、環(huán)氧基熱固化膠、硅基熱固化膠、硅基光固化膠、二氧化硅加硬液、聚氨酯基光固化膠、聚氨酯基熱固化膠、聚甲基丙烯酸甲酯熱固化膠或聚甲基丙烯酸甲酯光固化膠。本發(fā)明還涉及根據(jù)所述方法制備的含有保護層的石墨烯薄膜。
【IPC分類】C01B31-04, H01B1-04, H01B13-00
【公開號】CN104692362
【申請?zhí)枴緾N201310643768
【發(fā)明人】徐振飛
【申請人】常州二維碳素科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2013年12月5日