一種碳化錫鈦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電陶瓷粉體制備方法，尤其涉及一種碳化錫鈦的制備方法。
【背景技術】
[0002]具有層狀結(jié)構(gòu)的三元化合物Μη+1ΑΧη導電陶瓷具有金屬和陶瓷的優(yōu)良性能，得到了材料領域相關學者的廣泛關注。其中，碳化錫鈦(Ti2SnC)具有優(yōu)良的導電、導熱、抗熱沖擊性、可加工性，而且還具有陶瓷的低比重、高強度、高模量和抗氧化等特點。此外，還有摩擦系數(shù)低和具有自潤滑特性等特點。這些特點使其可能應用于以下領域:高溫結(jié)構(gòu)材料、新一代的電機電刷材料和熱交換器材料及各種減摩耐磨部件、窯具材料和耐腐蝕構(gòu)件、化學反應釜的攪拌器軸承、風扇軸承、特殊的機械密封件等。因此批量合成高純度Ti2SnC粉體具有重要的實際應用價值。
[0003]目前一些研宄者采用固液反應合成、熱等靜壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、無壓燒結(jié)等方法成功制備碳化錫鈦導電陶瓷。如Barsoum等報道，利用熱等靜壓技術在1250°C X40MPaX4h，Ar氣保護，合成了致密的塊體Ti2SnC。
[0004]在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術至少存在以下問題:但這些方法制備Ti2SnC導電陶瓷通常需要較高的溫度(高于1100°C)和較長的保溫時間(2h以上)，能耗高，生產(chǎn)效率極低，影響了粉末的規(guī)?；a(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種升溫速度快，燒結(jié)溫度低，保溫時間短的碳化錫鈦的制備方法。
[0006]為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是:一種碳化錫鈦的制備方法，包括如下步驟:
[0007]I)將鈦粉、錫粉和碳粉按摩爾比2: (0.8?1.2): (0.8?1.2)配比混合；
[0008]2)將步驟I中的混料在40?10MPa壓力下壓制成胚塊；
[0009]3)將步驟2中的胚塊在真空或氬氣保護氣氛保護下，在微波燒結(jié)裝置中進行微波燒結(jié)；微波的頻率取值范圍為300MHz?300GHz，微波燒結(jié)的溫度為600°C?1100°C，保溫時間為O?2h，壓力為O?50Mpa。
[0010]步驟I中鈦粉、錫粉和碳粉在以瑪瑙球為研磨介質(zhì)的混料機上混料4?8h。
[0011]所述微波燒結(jié)裝置為間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐。
[0012]所述鈦粉純度>99.36 %，平均粒度為80 μ m ;錫粉純度>99.0 %，平均粒度為20 μ m ;碳粉純度>99.0 %，平均粒度為20 μ m。
[0013]步驟2中的胚塊的放置容器為石墨坩禍。
[0014]上述技術方案中的一個技術方案具有如下優(yōu)點或有益效果，
[0015]1、用于微波燒結(jié)的Ti/Sn/C胚塊中均勻分布的碳粉是優(yōu)秀的微波吸收材料，可使微波加熱過程中胚塊為自內(nèi)到外的大區(qū)域零梯度均勻加熱。使材料燒結(jié)過程內(nèi)部熱應力減少，從而減少開裂、變形傾向。顯著改善了燒結(jié)條件，加快了胚塊原料間的擴散結(jié)合反應。
[0016]2、碳粉是優(yōu)秀的微波吸收材料。微波不僅僅只是作為一種加熱能源，微波燒結(jié)本身也是一種活化燒結(jié)過程，微波促進了(Ti2SnC)原子的擴散，微波加熱條件下擴散系數(shù)高于常規(guī)加熱時的擴散系數(shù)。微波場具有增強離子電導的效應。高頻電場能促進晶粒表層帶電空位的迀移，從而使晶粒產(chǎn)生類似于擴散蠕動的塑性變形，從而促進了燒結(jié)的進行。微波輻射具有促進致密化，促進晶粒生長，加快化學反應等效應。因而制備的Ti2SnC所需時間更短，致密度更低，降低了反應所需溫度。
[0017]3、與傳統(tǒng)的固相反應法相比，微波燒結(jié)制備Ti2SnC具有升溫速度快，燒結(jié)時間短，能量利用率極高等特點。預燒時間和燒結(jié)時間由傳統(tǒng)的2?6小時縮短到O?2小時，大大地節(jié)約了能源，縮短了工藝生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率；大大降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。而且工業(yè)微波爐結(jié)構(gòu)簡單，自動化運行，易于維護。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明Ti2SnC導電陶瓷粉體的不同工藝燒結(jié)溫度控制曲線對比圖。
[0019]圖中橫坐標t(min)表示時間，縱坐標T(°C )表示溫度。曲線a為常壓下微波燒結(jié)溫度控制曲線，b曲線為40MPa下微波燒結(jié)溫度控制曲線，c曲線為在40MPa下熱等靜壓燒結(jié)溫度控制曲線。
【具體實施方式】
[0020]為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述。
[0021]實施例一
[0022]選取Ti粉(純度>99.36 %，平均粒度為80 μ m)、Sn粉(純度>99.0 %，平均粒度為20 μm)和C粉(純度>99.0%,平均粒度為20 μm)按摩爾比2:0.8:0.8配料，放入塑料瓶中，以瑪瑙球為研磨介質(zhì)在混料機上干混4小時。將混料在模具中40Mpa下壓成塊體，然后放置于石墨坩禍中。將坩禍置于間歇式工業(yè)微波爐的燒結(jié)腔體內(nèi)進行微波燒結(jié)，微波頻率為400MHz。燒結(jié)過程通入高純氬氣保護，壓力為常壓，燒結(jié)溫度為700°C，保溫30min，壓力為lOMpa，所得燒結(jié)體冷卻后即為Ti2SnC陶瓷粉體。
[0023]實施例二
[0024]選取Ti粉(純度>99.36 %，平均粒度為80 μ m)、Sn粉(純度>99.0 %，平均粒度SlOym)和C粉(純度>99.0%，平均粒度為1ym)按摩爾比2:1.2:1.2配料，放入塑料瓶中，以瑪瑙球為研磨介質(zhì)在混料機上干混8小時。將混料在模具中10Mpa下壓成塊體，然后放置于石墨坩禍中。將坩禍置于工業(yè)微波爐的燒結(jié)腔體內(nèi)進行微波燒結(jié)，微波頻率為300GHzο燒結(jié)過程通入高純氬氣保護，壓力為50Mpa，燒結(jié)溫度為1000°C，保溫2h，所得燒結(jié)體冷卻后即為Ti2SnC陶瓷粉體。
[0025]采用上述的方案后:
[0026]1、用于微波燒結(jié)的Ti/Sn/C胚塊中均勻分布的碳粉是優(yōu)秀的微波吸收材料，可使微波加熱過程中胚塊為自內(nèi)到外的大區(qū)域零梯度均勻加熱。使材料燒結(jié)過程內(nèi)部熱應力減少，從而減少開裂、變形傾向。顯著改善了燒結(jié)條件，加快了胚塊原料間的擴散結(jié)合反應。
[0027]2、碳粉是優(yōu)秀的微波吸收材料。微波不僅僅只是作為一種加熱能源，微波燒結(jié)本身也是一種活化燒結(jié)過程，微波促進了(Ti2SnC)原子的擴散，微波加熱條件下擴散系數(shù)高于常規(guī)加熱時的擴散系數(shù)。微波場具有增強離子電導的效應。高頻電場能促進晶粒表層帶電空位的迀移，從而使晶粒產(chǎn)生類似于擴散蠕動的塑性變形，從而促進了燒結(jié)的進行。微波輻射具有促進致密化，促進晶粒生長，加快化學反應等效應。因而制備的Ti2SnC所需時間更短，致密度更低，降低了反應所需溫度。
[0028]3、與傳統(tǒng)的固相反應法相比，微波燒結(jié)制備Ti2SnC具有升溫速度快，燒結(jié)時間短，能量利用率極高等特點。預燒時間和燒結(jié)時間由傳統(tǒng)的2?6小時縮短到O?2小時，如圖1所示，大大地節(jié)約了能源，縮短了工藝生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率；大大降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模生產(chǎn)。而且工業(yè)微波爐結(jié)構(gòu)簡單，自動化運行，易于維護。
[0029]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術方案進行的各種非實質(zhì)性的改進，或未經(jīng)改進將本發(fā)明的構(gòu)思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種碳化錫鈦的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將鈦粉、錫粉和碳粉按摩爾比2: (0.8?1.2): (0.8?1.2)配比混合; 2)將步驟I中的混料在40?10MPa壓力下壓制成胚塊； 3)將步驟2中的胚塊在真空或氬氣保護氣氛保護下，在微波燒結(jié)裝置中進行微波燒結(jié)；微波的頻率取值范圍為300MHz?300GHz，微波燒結(jié)的溫度為600 °C?1100 °C，保溫時間為O?2h，壓力為O?50Mpa。
2.如權利要求1所述的碳化錫鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中鈦粉、錫粉和碳粉在以瑪瑙球為研磨介質(zhì)的混料機上混料4?8h。
3.如權利要求1所述的碳化錫鈦的制備方法，其特征在于，所述微波燒結(jié)裝置為間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐。
4.如權利要求1所述的碳化錫鈦的制備方法，其特征在于，所述鈦粉純度>99.36%,平均粒度為80 μ m ;錫粉純度>99.0 %，平均粒度為20 μ m ;碳粉純度>99.0 %，平均粒度為20 μ m0
5.如權利要求1所述的碳化錫鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中的胚塊的放置容器為石墨坩禍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碳化錫鈦的制備方法，通過使用微波燒結(jié)Ti2SnC，升溫速度快，燒結(jié)溫度低，保溫時間短，大大地節(jié)約了能源，縮短了工藝生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率；大大降低了生產(chǎn)成，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【IPC分類】C04B35-56, C04B35-64, C04B35-622
【公開號】CN104557044
【申請?zhí)枴緾N201510060892
【發(fā)明人】陳志浩, 朱協(xié)彬, 姚敏
【申請人】安徽工程大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年2月5日