專利名稱:中釔富銪離子型稀土礦稀土全分離工藝的制作方法
本發(fā)明屬濕法冶金領(lǐng)域。
我國首次發(fā)現(xiàn)的離子吸附型稀土礦，目前已廣為開發(fā)利用的有輕稀土礦和重稀土礦兩大類。輕稀土中鑭約占30%，釔占10%左右，通常采用P204或P507萃取劑先進行輕、中、重萃取四分組或在其中某兩元素之間萃取分離開來，后再分別進行小分組，用萃取色層提取純產(chǎn)品;重稀土中釔的含量占50%以上，一般采用環(huán)烷酸作萃取劑先將釔單獨分離出來，分離出釔后的稀土，用P204或P507進行萃取分組，再用萃取色層提取各元素的純產(chǎn)品或高純產(chǎn)品。
中釔富銪稀土是近年來在江西贛南發(fā)現(xiàn)的一種新類型離子型稀土礦，其中釔含量為30%左右，鑭含量在25%左右，兩者總量在50%以上。輕、重稀土各半，所以既不屬于重稀土礦類型，也不屬輕稀土礦類型。對此種配分特殊的稀土礦的全分離工藝在國內(nèi)外未見報導(dǎo)。本發(fā)明是對中釔富銪類型稀土礦分離方法的突破。采用環(huán)烷酸作萃取劑，在適宜條件下同時提取釔和鑭，使兩者一道與其它稀土分離。
附圖為中釔富銪離子型稀土礦稀土全分離方框流程圖。它由環(huán)烷酸萃取〔1〕、水相P204萃取分離La、y〔2〕、有機相半逆流反萃〔3〕、P204萃取分離Gd、Tb〔4〕、P204萃取Nd-Sm分組〔5〕，洗Tb撈Dy〔6〕、Pr、Nd交換分離〔7〕、Sm
u Gd提
u〔8〕、Sm Gd色層分離〔9〕等作業(yè)組成。
本發(fā)明的技術(shù)要點在于為達到鑭釔一同留于水相而與其它稀土分離的目的，在利用串級萃取理論確定級數(shù)、洗酸等參數(shù)時，考慮低PH值時的萃取因素及保證釔的收率等情況，選擇合適的環(huán)烷酸皂化度，洗酸濃度進行分餾萃取。其工藝條件為稀土氧化物以1∶2～2.5經(jīng)凈化后的鹽酸溶解，調(diào)整料液PH4.5～5.5靜置過濾除雜，凈化后的稀土濃度120g/L;以環(huán)烷酸、混合醇、煤油按體積比20∶20∶60配制，皂化至0.4～0.5N作為萃取劑;洗液以凈化鹽酸配成0.6～0.7N，萃取相比為有機相∶料液∶洗滌＝4.67∶1∶2.08經(jīng)20級萃取25級洗滌，混合8～10分鐘后，鑭釔即一同留于水相中。
經(jīng)環(huán)烷酸萃取分離后的鑭釔水相，稀土濃度約20g/L，采用P204萃取分離，因鑭、釔在P204萃取體系中一屬輕稀土，一屬重稀土，分離因素很大，只是在鑭釔混合試液中仍有少量鐠釹存在，為使鑭品位達到95%以上及盡量提高鐠釹收率，在萃取分離鑭釔時，加一道鐠釹洗滌段，使一組試液由三個出口得到三種產(chǎn)品，即大于95～99%的La2O3產(chǎn)品，大于99%的y2o3產(chǎn)品和大于80%的鐠釹混合物產(chǎn)品。
環(huán)烷酸萃取除鑭釔后的有機相，經(jīng)半逆流反萃后，稀土濃度達300g/L，鋱的含量為1.5～1.7%。為盡快獲取純鋱，以此反萃液為原料，進行釓鋱分組，此時鋱及鋱后稀土約占總稀土量的25%。鋱在有機相得到相對富集。工藝條件是料液RECl3160g/LPH2～2.5;1MP204皂化0.35～0.37N;洗液2～2.5N鹽酸;相比有機相∶料液∶洗滌＝7.3∶1∶1.8，經(jīng)9級萃取，7級洗滌，混合5分鐘后，釓鋱即分成兩組，分界元素釓中鋱含量小于0.3%，鋱中釓含量小于0.3%，鋱的收率為95%以上。
用P204萃取分離產(chǎn)出的有機相含鋱為6%，用酸將鋱洗入水相并同時添加新的P204撈取洗入水相的鏑，此時鋱的品位由6%富集到80%以上。工藝條件為含有稀土的P204料液，其中稀土濃度約6g/L;1M新P204，皂化0.35～0.36N;洗液酸度3～3.5N鹽酸;相比為新有機相∶料液∶洗液＝60∶52∶20∶級數(shù)為18級，其中萃取11級，洗液8級;混合時間5分鐘。
P204釓鋱分離釓前水相，稀土濃度約50g/L，所含稀土元素主要是鐠釹與釤銪釓，用P204再在釹釤處進行萃取分離，得到鐠釹及釤銪釓兩組富集物，鐠釹進離子交換得到鐠釹的單個產(chǎn)品，釤銪釓富集物進一步分離也可得三種產(chǎn)品。其工藝條件為有機相為1MP204，皂化0.35～0.36N;料液含Pr、Nd、Sm、Eu、Gd，洗液0.8～1N;級數(shù)萃取9級，洗滌7級，混合時間5分鐘。
后續(xù)工藝用交換、萃取色層分離等方法提取高純度單一氧化物。
本發(fā)明的技術(shù)特點(1)采用環(huán)烷酸萃取使鑭釔同留在水相中，有機相不含鑭釔。有機相的萃取量少于試料量的一半，既減少了有機相的萃取負荷，又避免了在非鑭釔中提取單一稀土?xí)r，鑭釔在輕、重稀土中的干擾。(2)鑭與釔的分離在工藝上易于實現(xiàn)，分離鑭后的釔，為進一步提純制取熒光級的y2o3，流程比較簡單，級數(shù)可大大減少，有利于降低生產(chǎn)成本。(3)分離鑭釔的非鑭釔稀土，經(jīng)三段分組(級數(shù)總數(shù)50級)再進行萃取色層，即可得高純釤、銪、釓、鋱等單元素產(chǎn)品。分離程序簡單。
本發(fā)明適用于中釔富銪離子型稀土礦稀土全分離。
權(quán)利要求
1.一種中釔富銪離子型稀土礦全分離工藝，由萃取、分組、半逆流反萃、交換分離、色層分離等工序組成。其特征是稀土氧化物經(jīng)12～2.5凈化后的鹽酸溶解，并經(jīng)調(diào)PH凈化除雜后，配成120g/L料液，以按20∶20∶60體積比配制的環(huán)烷酸混合醇煤油為萃取劑，皂化至0.4～0.5N，萃取相比為有機相∶料液∶洗滌=4.67∶1∶2.08，經(jīng)20級萃取25級洗滌，混合8～10分鐘時間后，將鑭釔一同留于水相中而與其它稀土元素分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的分離工藝，其特征是鑭釔的水相采用P204萃取分離鑭釔時，加一道鐠釹洗滌段，可得到含La2o3大于95～99%，含y2o3大于99%和大于80%的鐠釹混合物三種產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的分離工藝，其特征是除鑭釔后的有機相，經(jīng)半逆流反萃，對反萃液進行釓鋱分組，料液濃度高，PH值低，用1MP204，皂化0.35～0.37N，洗液2～3N鹽酸，相比為有機相∶料液∶洗滌＝7.3∶1∶1.8，經(jīng)9級萃取7級洗滌，混合5分鐘后釓鋱分為兩組，分界元素釓中含鋱小于0.3%，鋱中含釓小于0.3%，鋱的收率為95%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1、3所述的分離工藝，其特征是萃取分離產(chǎn)出的含鋱為6%的有機相，用酸將鋱洗入水相并同時添加新的P204以撈取洗入水相中的鏑。洗液酸度3～3.5N鹽酸，相比為新有機相∶料液∶洗滌＝60∶52∶20，經(jīng)11級萃取8級洗滌，混合5分鐘后，鋱的品位可由6%富集到80%以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的分離工藝，其特征是用P204在釹釤處進行萃取分離，其工藝條件為有機相1MP204皂化0.35～0.36N，水相濃度50g/L，洗液0.8～1N鹽酸，經(jīng)9級萃取6級洗滌，混合5分鐘后，可得鐠釹及釤銪釓兩組富集物。
專利摘要
一種從中釔富銪離子型稀土礦全分離稀土工藝，屬濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明控制環(huán)烷酸皂化度為0.4～0.5N，洗液酸度0.6～0.7N，料液120g/L的條件下，鑭釔同留于水相中而與其它稀土分離，對非鑭釔稀土，經(jīng)三段分組再進行萃取色層，可得高純釤、銪、釓、鋱等單一稀土氧化物。本發(fā)明簡單易行，可降低生產(chǎn)成本，經(jīng)濟效益顯著。
文檔編號C22B59/00GK87101822SQ87101822
公開日1988年9月21日 申請日期1987年3月7日
發(fā)明者游宏亮, 劉渺生, 饒哲明, 顏子亮 申請人:贛州有色冶金研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan