專利名稱：穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種二氧化氯消毒劑的生產(chǎn)方法。
人們常用的消毒劑中，氯制劑的消毒效果好，如氯氣、次氯酸鈉、次氯酸鈣以及各種以次氯酸鈉為主要成份的消毒液，這些消毒劑的主要缺點是產(chǎn)生致癌的有機氯化合物;多分解、難保存;對被消毒對象有氯臭污染。二氧化氯是一種強氧化劑，消毒效果好。但由于二氧化氯生產(chǎn)方法的不同，產(chǎn)品純度不高，產(chǎn)品中存在有毒的雜質(zhì)以及產(chǎn)品不穩(wěn)定、難保存，如CN10165018公開的二氧化氯的制備方法，是用甲醇作還原劑，通過在一個結(jié)構(gòu)上分離的反應(yīng)區(qū)內(nèi)的高酸度下進行反應(yīng)，并由該區(qū)將反應(yīng)產(chǎn)物排放到大量再循環(huán)氯酸鈉溶液中。因而產(chǎn)生的二氧化氯較少為氯沾污，純度較高;CN101365718公開的是一種二氧化氯現(xiàn)場發(fā)生方法以解決二氧化氯不易保存問題。但是上述技術(shù)共同存在的一個根本問題是產(chǎn)品不穩(wěn)定、難保存。因此需要研制一種既無有毒雜質(zhì)、工藝設(shè)備簡單，而且產(chǎn)品穩(wěn)定便于保存的二氧化氯生產(chǎn)方法。
本發(fā)明旨在解決二氧化氯消毒劑生產(chǎn)中存在的上述問題，尤其是產(chǎn)品的保存問題。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)方法是用雙氧水作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原氯酸鈉生產(chǎn)二氧化氯，氯酸鈉、硫酸與雙氧水三種原料的用量比為1∶1～4∶0.3～1.5，氯酸鈉先按1∶1～3的比例溶解在水中，然后三種原料同時滴加到反應(yīng)容器中，三種原料滴加的體積比為3∶4∶1，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯用5%碳酸鈉溶液吸收，吸收反應(yīng)控制在20～30℃溫度條件下進行。
下面進一步詳述本發(fā)明。
本發(fā)明生產(chǎn)穩(wěn)定性二氧化氯的原料為氯酸鈉、硫酸與雙氧水，先按1∶1～3的比例將氯酸鈉溶于水中，充分?jǐn)嚢瑁耆芙夂箝_啟通向氯酸鈉計量罐的真空閥，將溶液抽至高位計量罐;
按需要稱量98%硫酸，開啟通向硫酸計量罐真空閥，用減重法抽需要量的硫酸入計量罐;
按原料的比例稱量30%的H2O2，加10%濃度稀硫酸適量，例入盛放H2O2的下口并中;
配含量5%的碳酸鈉溶液置于兩級吸收罐中。
開啟吸收系統(tǒng)真空閥，待真空度達到要求(緩沖罐真空度控制在0.04～0.046MPa，吸收罐真空度控制在0.07～0.08MPa)時開始向反應(yīng)罐加料，加料時注意三種原料同時滴加，反應(yīng)產(chǎn)生的CLO2通過負(fù)壓抽至吸收罐，經(jīng)兩級吸收罐，用碳酸鈉吸收，在吸收液中，開機前還可加入一定量的H2O2作催化劑，一般在1噸碳酸鈉中加3升的H2O2，以提高二氧化氯的吸收速度。
以氯酸鈉、硫酸與過氧化氫為原料生產(chǎn)二氧化氯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下
①+②+③+④
從上述反應(yīng)式看，應(yīng)避免④式反應(yīng)的進行，因此要控制過氧化氫的滴加速度，而NaCLO3和H2SO4的滴加速度應(yīng)稍快，從而使HCLO3濃度過量，這樣滴加H2O2后，產(chǎn)生的HCLO2立即與HCLO3反應(yīng)生成CLO2，如H2O2滴加太快，④式反應(yīng)發(fā)生，容易發(fā)生爆炸，同時產(chǎn)生的HCL要消耗較多的吸收液，因此三種原料同時滴加時，滴加的體積比應(yīng)控制在3∶4∶1為宜。
吸收反應(yīng)溫度應(yīng)控制在20～30℃，溫度低利于吸收液吸收，因而吸收罐采用冷水降溫，在溫度高時，開啟冷卻水控制閥冷卻。在加料停止時，還應(yīng)繼續(xù)吸收1～1.5小時，使二氧化氯吸收更完全。
本發(fā)明方法生產(chǎn)的穩(wěn)定性二氧化氯是一種白色(無色)或極淡黃色透明液體，PH值約8.6，含量為2.0～2.5%，根據(jù)使用要求，可采用不同的活化方法，用無機酸活化，釋放速度快，適宜于飲用水，器皿等的消毒，如用鹽酸活化，可按100∶1～5的比例把產(chǎn)品與36%的HCL混合，1分鐘活化率可達95%，用作保鮮時，可用固體有機酸活化，釋放速度較慢，有機酸的用量為5～20%，如用10%檸檬酸活化，3分鐘活化率可達26%。本產(chǎn)品消毒劑用于器皿消毒時，稀釋200倍，將器皿浸泡在稀釋的消毒液中2～3分鐘即可，用于飲用水消毒，稀釋20000倍可直接飲用。
穩(wěn)定性二氧化氯與同類消毒劑比較，具有用量小、作用快、殺滅能力強的特點，如美國百合興藥廠的Pulogene產(chǎn)品也是一種二氧化氯消毒劑，該產(chǎn)品50PPM，5分鐘對大腸桿菌的殺滅率為100%，而本產(chǎn)品僅3.125ppm，5分鐘殺滅率為100%。用于殺滅乙肝表面抗原，使用Pulogene產(chǎn)品500ppm5分鐘殺滅率為98.87%，而穩(wěn)定性二氧化氯500ppm，3分鐘殺滅率達100%。
綜上所述本發(fā)明生產(chǎn)的二氧化氯用堿性物質(zhì)吸收，因此產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定、易保存，貯存在密閉塑料容器中，室溫下一年內(nèi)有效成分下降不到5%，用量小、效果好、作用快速;而且沒有致癌的在毒雜質(zhì)，因此安全無毒;在消毒的同時可除臭、除異味且不殘留氯臭;不僅是高效的消毒劑，而且可用作防腐劑和保鮮劑。
實例稱量27kg氯酸鈉溶于40.5kg水中，抽至計量罐;用減重法抽47.2kg入計量罐，稱量H2O219.5kg，加稀H2SO4270ml倒入下口并中，配含量5%的Na2CO3溶液1噸置于兩級吸收罐中;生產(chǎn)開始時，開啟吸收系統(tǒng)真空閥，待真空度達到要求時開始加料，三種原料同時滴加，滴加體積比為3∶4∶1，待1＃吸收罐吸收液中有效氯含量高于2.0%，PH8.5左右，為產(chǎn)品合格。
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)方法，包括在酸性反應(yīng)介質(zhì)中將氯酸鈉還原產(chǎn)生二氧化氯，本發(fā)明的特征在于用雙氧水作還原劑，在硫酸介質(zhì)中還原氯酸鈉生產(chǎn)二氧化氯，氯酸鈉、硫酸與雙氧水三種原料的用量比為1∶1～4∶0.3～1.5，氯酸鈉先按1∶1～3的比例溶解在水中，然后三種原料同時滴加到反應(yīng)容器中，三種原料滴加的體積比為3∶4∶1，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯用5%碳酸鈉溶液吸收，吸收反應(yīng)控制在20～30℃溫度條件下進行。
全文摘要
穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)方法屬于一種二氧化氯消毒劑的生產(chǎn)方法。本發(fā)明用H
文檔編號C01B11/02GK1097716SQ93111608
公開日1995年1月25日 申請日期1993年7月17日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月17日
發(fā)明者張佳愉, 張雷 申請人:湖南省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所