專利名稱:磷酸二氫鉀的新制造法的制作方法
本發(fā)明屬于制造磷酸二氫鉀的方法。
迄今為止，磷酸二氫鉀的生產(chǎn)多采用酸堿中和法制造。由于成本高，大大限制了它的發(fā)展。經(jīng)過(guò)多年國(guó)內(nèi)外的研究工作的結(jié)果，出現(xiàn)了不少新的制造技術(shù)，從＜用磷礦石及鉀鹽制造磷酸二氫鉀工藝路線的探討＞(四川化工，1984№1P38～41)可看到，現(xiàn)在較好的工藝路線是用廉價(jià)的磷礦制得濕法磷酸代替熱法磷酸，同時(shí)用廉價(jià)的鉀鹽(如KCL或K2SO4)代替昂貴的氫氧化鉀或碳酸鉀，其中較先進(jìn)的“分步分解法”(1)采用硫酸分解磷礦制得濕法磷酸，(2)然后用碳酸鈣或石灰中和制得磷酸二氫鈣，(3)再加入硫酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到磷酸二氫鉀溶液，(4)用氫氧化鉀中和剩余磷酸生成磷酸二氫鉀。最后將所得的溶液濃縮、冷卻、結(jié)晶、分離即得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品。該法的各步反應(yīng)式如下
這種方法雖能得到較高純度的KH2PO4，但由于<1>采用二水法制磷酸，磷礦和酸耗均較高，最后仍舊要采用KOH中和。
鑒于已知技術(shù)不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，本發(fā)明人以尋求便宜的原料、工藝簡(jiǎn)便、收率高和產(chǎn)品成本低的工藝路線為目的，經(jīng)過(guò)研究，已取得了滿意的效果。
本發(fā)明的方法采用磷礦、硫酸和硫酸鉀為原料。合成后應(yīng)在三個(gè)串連的反應(yīng)器(帶有攪拌器)中進(jìn)行。硫酸(70%以上)和磷礦粉(P2O528%以上)按化學(xué)計(jì)量加入第一反應(yīng)器中，混合反應(yīng)0.5～1小時(shí)后，生成粘稠的磷酸二氫鈣料漿，將其放入第二反應(yīng)器，加入硫酸鉀，攪拌1小時(shí)，便生成料漿中固相含量為25～40%，讓料漿進(jìn)入第三反應(yīng)器，用土堿(K2CO3，K2O60%)將PH調(diào)至3～5，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾分離，濾液經(jīng)過(guò)濃縮、結(jié)晶即得KH2PO4產(chǎn)品。
本發(fā)明反應(yīng)物料中P2O5∶K2O(克分子比)為1∶1-1.2，對(duì)磷礦雜質(zhì)無(wú)特殊要求，在反應(yīng)中，溫度控制在80～110℃本發(fā)明之主要反應(yīng)式如下
所得產(chǎn)品KH2PO4含量80～85%，(P2O5為40～42%，K2O為28～30%)。
由于原料價(jià)廉，又不要溶劑，制得KH2PO4比較傳統(tǒng)方法成本大幅度下降，與要先制得濕法磷酸的直接法相比酸耗要少三分之一。特別對(duì)磷礦雜質(zhì)無(wú)特殊要求，P2O5在25%以上即可，土堿價(jià)格是工業(yè)品K2CO3的五分之二。所以對(duì)一般中小普鈣廠和硫酸廠容易按此法生產(chǎn)農(nóng)用復(fù)合肥料。
實(shí)施例1，用含36%P2O5磷礦400克，加入濃度87%的硫酸115毫升，用70毫升水稀釋，在80℃下攪拌半小時(shí)，生成磷酸-鈣料漿，流入第二反應(yīng)器，加入198克硫酸鉀(配成飽和溶液)，在94℃下攪拌1小時(shí)，合成磷酸二氫鉀料漿，進(jìn)入第三反應(yīng)器，用116克土堿中和，使酸度調(diào)到PH＝4.5，反應(yīng)完成。料漿在過(guò)濾分離，濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得產(chǎn)品KH2PO4，含量89.4%。
實(shí)施例2，用磷礦500克加入比重1.8的硫酸260克，加110毫升水稀釋，在85℃下攪拌半小時(shí)，流入第二反應(yīng)器，加入248克硫酸鉀(或成飽和溶液)，在94℃下攪拌1小時(shí)，料漿流入第三反應(yīng)器，加入150克土堿，將PH調(diào)到4.5反應(yīng)結(jié)束，料漿進(jìn)行分離，濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得產(chǎn)品KH2PO4含量91.4%。
實(shí)施例3，磷礦500克加入硫酸260克，加水110毫升，在90℃混合1小時(shí)，料漿流入第二反應(yīng)器，加入鉀鹽200克(飽和溶液)進(jìn)行合成反應(yīng)，生成料漿進(jìn)入第三反應(yīng)器，加土堿150克，調(diào)PH＝4.2，分離料漿，濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶得產(chǎn)品KH2PO4，含量92.3%。
權(quán)利要求
1.用磷礦和硫酸制得磷酸二氫鈣再與硫酸鉀制造磷酸二氫鉀的方法，其特征是合成反應(yīng)在三個(gè)串連的反應(yīng)器中進(jìn)行，把硫酸和磷礦粉按化學(xué)計(jì)量加入第一反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成的磷酸二氫鈣料漿放入第二反反應(yīng)器，並加入硫酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，把料漿放入第三個(gè)反應(yīng)器，同時(shí)加入土堿(K2CO3、含K2O60%)調(diào)PH3～5，料漿經(jīng)過(guò)濾所得濾液，經(jīng)濃縮、結(jié)晶即得到磷酸二氫鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是對(duì)原料磷礦(含P2O528%以上)的雜質(zhì)可不作要求，硫酸70%以上，反應(yīng)中P2O5∶K2O＝1∶1～1.2加料。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是反應(yīng)過(guò)程要不斷強(qiáng)烈攪拌。反應(yīng)溫度應(yīng)控制在80～110℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是在第二反應(yīng)器中反應(yīng)進(jìn)行到固相占25～40%時(shí)，即可以將料漿放入第三反應(yīng)器。
專利摘要
制造磷酸二氫鉀的方法。原有方法由于原料成本高或工藝復(fù)雜等原因影響該產(chǎn)品的迅速發(fā)展。本發(fā)明用磷礦(P
文檔編號(hào)C01B25/00GK85102898SQ85102898
公開(kāi)日1987年1月17日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者袁建高, 羅琨琴 申請(qǐng)人:貴州省化工研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan