本發(fā)明屬于壓電陶瓷，具體為低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法。

背景技術(shù)：

1、鉛基壓電陶瓷由于其較為優(yōu)異的電致應(yīng)變性能而被廣泛應(yīng)用于軍工與民用產(chǎn)品中，然而隨著社會(huì)對(duì)環(huán)境問題的廣泛關(guān)注，由鉛帶來的環(huán)境保護(hù)問題日趨嚴(yán)重。因此需找尋一種無鉛壓電陶瓷體系來取代鉛基壓電陶瓷，bifeo3-batio3基壓電陶瓷由于其高的居里溫度和較為優(yōu)異的電致應(yīng)變而被廣泛關(guān)注。然而該陶瓷體系具有較高的驅(qū)動(dòng)電場和應(yīng)變遲滯，同時(shí)在制備過程中由于bi3+的揮發(fā)與fe3+離子的變價(jià)導(dǎo)致其絕緣電阻低，進(jìn)而在實(shí)際產(chǎn)品中使用較為困難。降低其應(yīng)變遲滯是其在實(shí)際產(chǎn)品中應(yīng)用的重要一環(huán)，應(yīng)變遲滯主要導(dǎo)致器件在實(shí)際使用過程中產(chǎn)生熱量，器件驅(qū)動(dòng)會(huì)遲緩于驅(qū)動(dòng)電場。

2、針對(duì)無鉛bifeo3-batio3基壓電陶瓷體系中的大應(yīng)變遲滯問題，研究者們各顯其能。有的研究者通過調(diào)節(jié)疇結(jié)構(gòu)與形態(tài)，通過構(gòu)建極性納米微區(qū)來降低應(yīng)變遲滯，應(yīng)變遲滯得到了的改善，但是其驅(qū)動(dòng)電場較高；

3、有的研究者通過構(gòu)建宏觀偽立方相，微觀多相共存來降低電疇或相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變帶來的高遲滯，但是在高電場作用下應(yīng)變值較低；有的通過構(gòu)建缺陷來降低電疇偏轉(zhuǎn)的能壘，但是其應(yīng)變遲滯仍然居高不下。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于：為了解決上述提出的問題，提供低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

3、s1：進(jìn)行原料準(zhǔn)備，按照化學(xué)計(jì)量比稱取baco3、tio2、la2o3、hfo2、bi2o3、srco3、fe2o3、fe3o4原料，材料的化學(xué)通式為：

4、0.97[bi1.05fe0.07+2fe0.93+3o3-0.3ba(hf0.05ti0.95)o3)]-0.03(la0.1sr0.8)tio3-δ-xpt；

5、簡寫為：xpt/bf-bht-lst，(0.5≤x≤2vol.％)，為0-3復(fù)合壓電陶瓷材料；

6、s2：進(jìn)行球磨混合，將原料進(jìn)行濕法球磨混合12小時(shí)，確保原料混合均勻；

7、s3：進(jìn)行預(yù)燒，將球磨后的混合物進(jìn)行烘干，然后在800-850℃的溫度下預(yù)燒4—6小時(shí)，得到預(yù)燒陶瓷粉體；

8、s4：進(jìn)行造粒：將預(yù)燒陶瓷粉體進(jìn)行濕法球磨處理，烘干后加入粘合劑造粒，粘合劑加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～10％，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％；

9、s5：進(jìn)行燒結(jié)：將造粒后的混合物進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000-1080℃，燒結(jié)時(shí)間為1—3小時(shí)；

10、s6：進(jìn)行球磨處理，將燒結(jié)后的陶瓷材料進(jìn)行手研磨2小時(shí)，使其達(dá)到所需粒度；

11、s7：添加金屬顆粒，將研磨后的陶瓷粉末與pt金屬顆?；旌?，使用高能球磨機(jī)球磨15分鐘，使金屬顆粒均勻分散在陶瓷粉末中；

12、s8：再次進(jìn)行造粒和燒結(jié)：將混合后的粉末烘干，加入pva造粒，壓制成厚度為1.1mm，直徑為12mm的圓片，然后在1040-1080℃下燒結(jié)；

13、s9：進(jìn)行降溫：燒結(jié)結(jié)束后，以10℃/min的速率降溫至800℃，然后取出空冷，之后對(duì)制得的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷進(jìn)行包裝保存，即可結(jié)束整個(gè)低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備流程。

14、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s2中，選用zro2球、sic球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，以避免對(duì)陶瓷材料的污染；球磨時(shí)間應(yīng)控制在12小時(shí)左右，確保原料混合均勻，形成均勻的陶瓷粉末；球磨轉(zhuǎn)速應(yīng)根據(jù)球磨介質(zhì)的種類和直徑進(jìn)行調(diào)整，以確保球磨效率。

15、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s3中，預(yù)燒溫度應(yīng)控制在800-850℃的范圍內(nèi)，以確保原料之間的反應(yīng)充分進(jìn)行，形成穩(wěn)定的陶瓷相；預(yù)燒時(shí)間應(yīng)控制在4—6小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；預(yù)燒氣氛應(yīng)根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，例如在空氣中預(yù)燒或通入惰性氣體保護(hù)。

16、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s4中，粘合劑添加量應(yīng)控制在5％～10％的范圍內(nèi)，以確保陶瓷顆粒的強(qiáng)度和流動(dòng)性。

17、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s5中，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在1000-1080℃的范圍內(nèi)，以確保陶瓷材料的致密化和晶粒生長；燒結(jié)時(shí)間應(yīng)控制在1—3小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；燒結(jié)氣氛應(yīng)根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，例如在空氣中燒結(jié)或通入惰性氣體保護(hù)。

18、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s6中，球磨時(shí)間應(yīng)控制在2小時(shí)左右，以確保陶瓷粉末達(dá)到所需的粒度；球磨轉(zhuǎn)速應(yīng)根據(jù)球磨介質(zhì)的種類和直徑進(jìn)行調(diào)整，以確保球磨效率。

19、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s7中，金屬顆粒添加量應(yīng)控制在0.5％～2％體積分?jǐn)?shù)的范圍內(nèi)，以確保金屬顆粒均勻分散并發(fā)揮其作用；球磨時(shí)間應(yīng)控制在15分鐘左右，以確保金屬顆粒均勻分散在陶瓷粉末中。

20、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s8中，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在1000-1040℃的范圍內(nèi)，以確保陶瓷材料的致密化和晶粒生長；燒結(jié)時(shí)間應(yīng)控制在1—3小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；

21、燒結(jié)氣氛：燒結(jié)氣氛應(yīng)根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，例如在空氣中燒結(jié)或通入惰性氣體保護(hù)。

22、在一優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述步驟s9中，降溫速率應(yīng)控制在10℃/min，以確保陶瓷材料冷卻均勻，避免產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力；可采用空氣冷卻或水冷，根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。

23、綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：

24、1、本發(fā)明中，通過引入金屬顆粒構(gòu)建0-3復(fù)合陶瓷，有效降低了無鉛壓電陶瓷組分的應(yīng)變遲滯，并提高了電致應(yīng)變性能，應(yīng)變遲滯的降低意味著器件在相同電場下的響應(yīng)速度更快，從而降低器件功耗和發(fā)熱量，延長器件壽命。電致應(yīng)變的提高意味著器件在相同電場下的變形量更大，可以應(yīng)用于需要更大位移的場合，例如微位移馬達(dá)、燃油噴閥控制器、噴墨打印等。剩余應(yīng)變的降低意味著器件在電場消失后能夠更快地恢復(fù)到初始狀態(tài)，提高了器件的穩(wěn)定性。

25、2、本發(fā)明中，該組分在寬溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)異的應(yīng)變穩(wěn)定性，可以應(yīng)用于溫度變化較大的場合，例如高溫微位移場合，如消防機(jī)器人、噴墨打印、火星地表探測機(jī)器人。無鉛配方符合環(huán)保要求，有利于減少環(huán)境污染。0-3復(fù)合陶瓷的制備工藝簡單，成本低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)。該制備方法制備的低應(yīng)變遲滯無鉛壓電陶瓷組分具有優(yōu)異的性能，在眾多應(yīng)用領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，有望推動(dòng)無鉛壓電陶瓷材料的進(jìn)一步發(fā)展。

技術(shù)特征：

1.低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中，原料的純度應(yīng)達(dá)到99.9％以上，以確保陶瓷材料的性能；原料顆粒度應(yīng)控制在5μm-10μm，以便于球磨混合和后續(xù)工藝的進(jìn)行。

3.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中，選用zro2球、sic球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，以避免對(duì)陶瓷材料的污染；球磨時(shí)間應(yīng)控制在12小時(shí)左右，確保原料混合均勻，形成均勻的陶瓷粉末；球磨轉(zhuǎn)速應(yīng)根據(jù)球磨介質(zhì)的種類和直徑進(jìn)行調(diào)整，以確保球磨效率。

4.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中，預(yù)燒溫度應(yīng)控制在800-850℃的范圍內(nèi)，以確保原料之間的反應(yīng)充分進(jìn)行，形成穩(wěn)定的陶瓷相；預(yù)燒時(shí)間應(yīng)控制在4—6小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；預(yù)燒氣氛應(yīng)根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。

5.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s4中，粘合劑添加量應(yīng)控制在5％～10％的范圍內(nèi)，以確保陶瓷顆粒的強(qiáng)度和流動(dòng)性。

6.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s5中，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在1000-1080℃的范圍內(nèi)，以確保陶瓷材料的致密化和晶粒生長；燒結(jié)時(shí)間應(yīng)控制在1—3小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；燒結(jié)氣氛應(yīng)根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。

7.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s6中，球磨時(shí)間應(yīng)控制在2小時(shí)左右，以確保陶瓷粉末達(dá)到所需的粒度；球磨轉(zhuǎn)速應(yīng)根據(jù)球磨介質(zhì)的種類和直徑進(jìn)行調(diào)整，以確保球磨效率。

8.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s7中，金屬顆粒添加量應(yīng)控制在0.5％～2％體積分?jǐn)?shù)的范圍內(nèi)，以確保金屬顆粒均勻分散并發(fā)揮其作用；球磨時(shí)間應(yīng)控制在15分鐘左右，以確保金屬顆粒均勻分散在陶瓷粉末中。

9.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s8中，燒結(jié)溫度應(yīng)控制在1000-1040℃的范圍內(nèi)，以確保陶瓷材料的致密化和晶粒生長；燒結(jié)時(shí)間應(yīng)控制在1—3小時(shí)，以確保反應(yīng)充分進(jìn)行，并避免過度燒結(jié)；

10.如權(quán)利要求1所述的低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法，其特征在于：所述步驟s9中，降溫速率應(yīng)控制在10℃/min，以確保陶瓷材料冷卻均勻，避免產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力；可采用空氣冷卻或水冷，根據(jù)陶瓷材料的性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了低應(yīng)變遲滯的無鉛壓電陶瓷組分的制備方法。本發(fā)明中，通過引入金屬顆粒構(gòu)建0?3復(fù)合陶瓷，有效降低了無鉛壓電陶瓷組分的應(yīng)變遲滯，并提高了電致應(yīng)變性能，應(yīng)變遲滯的降低意味著器件在相同電場下的響應(yīng)速度更快，降低器件功耗和發(fā)熱量，延長器件壽命；電致應(yīng)變的提高意味著器件在相同電場下的位移量更大，可以應(yīng)用于需要更大位移的場合，例如噴墨打印、細(xì)胞夾取、燃油噴閥控制器等。剩余應(yīng)變的降低意味著器件在電場消失后能夠更快地恢復(fù)到初始狀態(tài)，提高了器件的穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：曾芳芳,何镕川,姚召愷,彭鵬,張黔思,馮曦
受保護(hù)的技術(shù)使用者：貴州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9