本發(fā)明涉及鋰電池材料領(lǐng)域。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法。
背景技術(shù)：
1、磷酸鐵鋰是鋰離子電池的重要正極材料,具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高、安全性能好、工作電壓適中、平臺(tái)特性好、理論容量大等優(yōu)點(diǎn)，然而，目前磷酸鐵鋰存在顆粒不均勻，粒度大，比表面積小的問(wèn)題。這導(dǎo)致了制作的電池體積比容量低，電化學(xué)性能差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法。
2、為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，包括以下步驟：
3、s1、將鐵粉溶于稀磷酸中，溶解過(guò)程中對(duì)稀磷酸保持?jǐn)嚢杓訜?，同時(shí)對(duì)其超聲分散，過(guò)濾得到濾液；
4、s2、向s1中得到的濾液中加入表面活性劑，得到原料液；
5、s3、向s2中得到的原料液中加入去離子水將ph值調(diào)整至1-2，然后在攪拌加熱條件下通入氣體進(jìn)行氧化沉淀反應(yīng)，得到前驅(qū)體漿料；
6、s4、將s3中得到的前驅(qū)體漿料進(jìn)行后處理，得到電池級(jí)納米磷酸鐵。
7、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s1中鐵粉預(yù)先過(guò)200目篩，鐵粉為鐵含量≥97％的球墨鑄鐵、鐵含量≥98％的還原鐵粉、鐵含量≥99％的電解鐵粉中的任意一種或幾種的組合。
8、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s1中鐵粉與磷酸的摩爾比為1:2-4，稀磷酸的質(zhì)量百分濃度為15-40％，溶解溫度為20-80℃，溶解時(shí)間為1-2h，超聲分散的超聲功率為100-150w，超聲頻率為20-30khz。
9、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s2中加入表面活性劑時(shí)，對(duì)濾液攪拌加熱。
10、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s2中于攪拌轉(zhuǎn)速為400-600rpm，加熱溫度為50-80℃的條件下對(duì)濾液攪拌加熱。
11、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s2中表面活性劑為檸檬酸、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基苯磺酸鈉中的任意一種。
12、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s2中加入的表面活性劑的質(zhì)量為s3中前驅(qū)體漿料理論生成量的1-5％。
13、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s3中通入氣體的流量為2.5-3.5l/min，氧化沉淀反應(yīng)的溫度為80-100℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2h，攪拌轉(zhuǎn)速為400-600rpm。
14、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s3中通入的氣體為空氣、氧氣和臭氧中的任意一種或幾種的組合。
15、進(jìn)一步的，所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，s4中前驅(qū)體漿料的后處理主要包括：
16、將s3中得到的前驅(qū)體漿料進(jìn)行過(guò)濾洗滌，于溫度為450-550℃的溫度下煅燒4-6h，得到納米磷酸鐵。
17、本發(fā)明的有益效果是：
18、1、本發(fā)明的空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，在攪拌加熱同時(shí)超聲分散的條件下，使鐵粉快速溶于稀磷酸中，較傳統(tǒng)溶鐵工藝，此法溶解效率更高；
19、2、本發(fā)明的空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，在濾液中添加表面活性劑，能夠在磷酸鐵晶粒生長(zhǎng)階段抑制大顆粒的生成，隨后控制晶粒均勻穩(wěn)定生長(zhǎng)，同時(shí)減少顆粒團(tuán)聚；
20、3、本發(fā)明的空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，用去離子水代替沉淀劑，可避免雜質(zhì)的產(chǎn)生，保證了磷酸鐵的高純度；
21、4、本發(fā)明的空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法中，用空氣代替雙氧水，顯著降低了生產(chǎn)成本，不僅彌補(bǔ)了雙氧水受熱易分解導(dǎo)致反應(yīng)不完全、鐵磷比不達(dá)標(biāo)等問(wèn)題，而且可以使反應(yīng)更加充分，進(jìn)而省去了陳化步驟，一步制得結(jié)晶態(tài)二水磷酸鐵。
22、5、本發(fā)明的空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法制備得到的納米磷酸鐵純度高，粒度分布均勻，形貌規(guī)則，各項(xiàng)參數(shù)均達(dá)到電池級(jí)材料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
23、本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
1.一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s1中鐵粉預(yù)先過(guò)200目篩，鐵粉為鐵含量≥97％的球墨鑄鐵、鐵含量≥98％的還原鐵粉、鐵含量≥99％的電解鐵粉中的任意一種或幾種的組合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s1中鐵粉與磷酸的摩爾比為1:2-4，稀磷酸的質(zhì)量百分濃度為15-40％，溶解溫度為20-80℃，溶解時(shí)間為1-2h，超聲分散的超聲功率為100-150w，超聲頻率為20-30khz。
4.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s2中加入表面活性劑時(shí)，對(duì)濾液攪拌加熱。
5.如權(quán)利要求4所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s2中于攪拌轉(zhuǎn)速為400-600rpm，加熱溫度為50-80℃的條件下對(duì)濾液攪拌加熱。
6.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s2中表面活性劑為檸檬酸、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基苯磺酸鈉中的任意一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s2中加入的表面活性劑的質(zhì)量為s3中前驅(qū)體漿料理論生成量的1-5％。
8.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s3中通入氣體的流量為2.5-3.5l/min，氧化沉淀反應(yīng)的溫度為80-100℃，反應(yīng)時(shí)間為1-2h，攪拌轉(zhuǎn)速為400-600rpm。
9.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s3中通入的氣體為空氣、氧氣和臭氧中的任意一種或幾種的組合。
10.如權(quán)利要求1所述的一種空氣氧化制備電池級(jí)納米磷酸鐵的方法，其特征在于，s4中前驅(qū)體漿料的后處理主要包括：