本申請涉及氮化鋁粉體制備，尤其涉及一種抗水解氮化鋁造粒粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、氮化鋁(aln)作為一種具有高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)、高電絕緣性、耐高溫、無毒以及與硅相匹配的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點的半導(dǎo)體陶瓷材料，被認(rèn)為是半導(dǎo)體基片和器件封裝的關(guān)鍵材料。但是氮化鋁在濕空氣中極易發(fā)生水解并生成鋁氧化合物和氨氣，生成的鋁氧化合物會覆蓋在氮化鋁的表面，將大大降低氮化鋁的熱導(dǎo)率。而將這類發(fā)生水解的氮化鋁作為原料制備成陶瓷基板、陶瓷結(jié)構(gòu)件的過程中，尤其在高溫煅燒的情況下，發(fā)生水解的氮化鋁表面的鋁氧化合物會分解成為氧化鋁，生成的氧化鋁在不同溫度下會發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，從而影響陶瓷基板和陶瓷結(jié)構(gòu)件的熱導(dǎo)率、致密度以及抗彎強(qiáng)度。

2、目前關(guān)于氮化鋁抗水解的研究很多，但是這些方法要么需要進(jìn)行高溫處理，要么需要進(jìn)行水浴攪拌，均主要應(yīng)用于顆粒強(qiáng)度較高的氮化鋁原粉或氮化鋁導(dǎo)熱粉中。然而作為大尺寸氮化鋁結(jié)構(gòu)件制造的關(guān)鍵原料，氮化鋁造粒粉是通過有機(jī)粘結(jié)劑將一次顆粒粘結(jié)成團(tuán)的假二次顆粒，得到的氮化鋁造粒粉顆粒的強(qiáng)度較弱，而且一次顆粒在粘接成團(tuán)過程中存在空隙，并且一次顆粒的比表面積較高，極易發(fā)生水解。雖然目前可以使用表面改性的方法在氮化鋁的表面覆蓋一層抗水解層，但是這一抗水解層無法均勻且固定地包裹住氮化鋁造粒粉，從而最終影響氮化鋁的抗水解性能。

3、目前關(guān)于氮化鋁抗水解的研究很多，主要有以下幾種方法：(1)高溫?zé)崽幚矸ǎ簩⒌X在氧化氣氛中，通過控制氧含量、氧化溫度和時間，使氮化鋁表面氧化形成一層致密氧化鋁膜，從而阻礙氮化鋁與水的進(jìn)一步反應(yīng)。(2)無機(jī)酸法：將氮化鋁與一定濃度的磷酸-磷酸二氫鋁水溶液混合反應(yīng)，使氮化鋁表面形成一層鈍化膜，從而達(dá)到抗水解的目的。(3)表面包覆法：將硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑等與氮化鋁、無水乙醇在一定溫度下攪拌包覆，過濾烘干后，即可得到有機(jī)表面包覆的氮化鋁。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本申請?zhí)峁┝艘环N抗水解氮化鋁造粒粉及其制備方法，以解決如下技術(shù)問題：如何提高抗水解層包裹氮化鋁造粒粉的均勻性和固定程度。

2、第一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N抗水解氮化鋁造粒粉的制備方法，所述制備方法包括：

3、將聚乙二醇、氧化釔和有機(jī)溶劑進(jìn)行第一球磨混合，得到第一混合物；

4、將氮化鋁粉、硅烷偶聯(lián)劑和所述第一混合物進(jìn)行第二球磨混合，得到第二混合物；

5、將粘接劑和所述第二混合物進(jìn)行第三球磨混合，得到混合漿料；

6、將所述混合漿料進(jìn)行篩選，得到過濾物；

7、將所述過濾物進(jìn)行噴霧造粒，得到球形抗水解氮化鋁造粒粉；

8、其中，所述第一球磨混合、所述第二球磨混合和所述第三球磨混合的轉(zhuǎn)速分別為5rpm～10rpm，所述第二球磨混合的時間＞所述第三球磨混合的時間＞所述第一球磨混合的時間。

9、可選的，所述第一球磨混合的時間為2h～4h，所述第二球磨混合的時間為30h～50h，所述第三球磨混合的時間為8h～12h。

10、可選的，所述第一球磨混合、所述第二球磨混合和所述第三球磨混合所用的研磨介質(zhì)分別包括第一研磨介質(zhì)、第二研磨介質(zhì)和第三研磨介質(zhì)，所述第一研磨介質(zhì)的粒徑為37mm～43mm，所述第二研磨介質(zhì)的粒徑為27mm～33mm，所述第三研磨介質(zhì)的粒徑為17mm～23mm。

11、可選的，所述第一研磨介質(zhì)的重量m1、所述第二研磨介質(zhì)的重量m2和所述第三研磨介質(zhì)的重量m3滿足關(guān)系式：m1:m2:m3＝(16～18):(11～13):(8～10)。

12、可選的，所述聚乙二醇的重量m4、所述氧化釔的重量m5和所述有機(jī)溶劑的重量m6滿足關(guān)系式：m4:m5:m6＝(0.15～0.18):(2.5～3.0):(31～44)。

13、可選的，所述氮化鋁粉的總重量m7、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量m8和所述粘接劑的重量m9滿足關(guān)系式：m7:m8:m9＝(50～60):(1.5～2.4):(1.5～3.6)。

14、可選的，所所述硅烷偶聯(lián)劑包括以下至少一種：

15、kh-580型偶聯(lián)劑、xy-565型偶聯(lián)劑和xy-350型偶聯(lián)劑；和/或

16、所述有機(jī)溶劑包括無水乙醇；和/或，

17、所述粘接劑包括聚乙烯醇縮丁醛。

18、可選的，所述氮化鋁粉的粒度d50為1μm～2μm，所述氮化鋁的氧的重量含量m10和所述氮化鋁粉的總重量m7滿足關(guān)系式：m10:m7＜1:100。

19、可選的，所述混合漿料的粘度為60cp～200cp。

20、第二方面，本申請?zhí)峁┝艘环N抗水解氮化鋁造粒粉，所述抗水解氮化鋁造粒粉是由第一方面所述的制備方法制備得到的。

21、本申請實施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

22、本申請實施例提供的一種抗水解氮化鋁造粒粉的制備方法，該制備方法先通過第一球磨混合的方式將氧化釔分散到聚乙二醇和有機(jī)溶劑，得到分散均勻的第一混合物，然后將氮化鋁粉、硅烷偶聯(lián)劑和第一混合物通過第二球磨混合的方式，通過第二球磨混合的方式將氮化鋁粉、硅烷偶聯(lián)劑和第一混合物之間的強(qiáng)烈碰撞，將軟團(tuán)聚的氮化鋁粉充分地解聚，充分解聚后的氮化鋁粉可以與第一混合物內(nèi)聚乙二醇均勻地結(jié)合，使得氮化鋁粉與氧化釔之間均勻分散，以保持氮化鋁粉的一次顆粒狀態(tài)，從而可以提高氮化鋁粉的均勻性，得到各個物質(zhì)均勻分布的第二混合物，然后通過第三球磨混合的方式將粘接劑和第二混合物中氮化鋁粉和氧化釔之間粘接牢固，最后得到球形抗水解氮化鋁造粒粉；另外第一球磨混合、第二球磨混合和第三球磨混合的轉(zhuǎn)速分別可以是5rpm～10rpm，以及第二球磨混合的時間＞第三球磨混合的時間＞第一球磨混合的時間，在第二球磨混合的過程中可以將硅烷偶聯(lián)劑牢固地錨固在保持了一次顆粒狀態(tài)的氮化鋁粉的顆粒表面，以在氮化鋁粉的顆粒表面包覆一層完整的抗水解層，并提高氮化鋁粉表面抗水解層的固定程度，從而可以提高氮化鋁粉的抗水解性能。

技術(shù)特征：

1.一種抗水解氮化鋁造粒粉的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一球磨混合的時間為2h～4h，所述第二球磨混合的時間為30h～50h，所述第三球磨混合的時間為8h～12h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一球磨混合、所述第二球磨混合和所述第三球磨混合所用的研磨介質(zhì)分別包括第一研磨介質(zhì)、第二研磨介質(zhì)和第三研磨介質(zhì)，所述第一研磨介質(zhì)的粒徑為37mm～43mm，所述第二研磨介質(zhì)的粒徑為27mm～33mm，所述第三研磨介質(zhì)的粒徑為17mm～23mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述第一研磨介質(zhì)的重量m1、所述第二研磨介質(zhì)的重量m2和所述第三研磨介質(zhì)的重量m3滿足關(guān)系式：m1:m2:m3＝(16～18):(11～13):(8～10)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的重量m4、所述氧化釔的重量m5和所述有機(jī)溶劑的重量m6滿足關(guān)系式：m4:m5:m6＝(0.15～0.18):(2.5～3.0):(31～44)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮化鋁粉的總重量m7、所述硅烷偶聯(lián)劑的重量m8和所述粘接劑的重量m9滿足關(guān)系式：m7:m8:m9＝(50～60):(1.5～2.4):(1.5～3.6)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑包括以下至少一種：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮化鋁粉的粒度d50為1μm～2μm，所述氮化鋁的氧的重量含量m10和所述氮化鋁粉的總重量m7滿足關(guān)系式：m10:m7＜1:100。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合漿料的粘度為60cp～200cp。

10.一種抗水解氮化鋁造粒粉，其特征在于，所述抗水解氮化鋁造粒粉是由權(quán)利要求1～9任一項所述的制備方法制備得到的。

技術(shù)總結(jié)
本申請涉及氮化鋁粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種抗水解氮化鋁造粒粉及其制備方法；所述制備方法包括：將聚乙二醇、氧化釔和有機(jī)溶劑進(jìn)行第一球磨混合，得到第一混合物；將氮化鋁粉、硅烷偶聯(lián)劑和第一混合物進(jìn)行第二球磨混合，得到第二混合物；將粘接劑和第二混合物進(jìn)行第三球磨混合，得到混合漿料；將混合漿料篩選，得到過濾物；將過濾物噴霧造粒，得到球形抗水解氮化鋁造粒粉；第二球磨混合的時間＞第三球磨混合的時間＞第一球磨混合的時間。該制備方法通過球磨混合改性能夠?qū)ΦX粉的軟團(tuán)聚進(jìn)行解聚，另外在球磨混合過程中研磨球會與氮化鋁粉碰撞產(chǎn)生能量，以促使硅烷偶聯(lián)劑錨固在氮化鋁粉顆粒的表面，從而提高氮化鋁粉的抗水解性能。

技術(shù)研發(fā)人員：吳春正,樊浩天,王立家,劉杰,史祥宇,薛冰,徐建俠
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中鋁山東有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23