本發(fā)明涉及活性炭加工,具體為一種廢舊輪胎炭黑再生活性炭的方法。
背景技術(shù):
1、活性炭吸附劑是一種孔隙發(fā)達(dá)、比表面積大、吸附能力強的功能型碳材料,其耐酸、耐堿、耐熱的特性,被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、交通、醫(yī)藥衛(wèi)生和環(huán)境保護等各個領(lǐng)域,在保護人類生存環(huán)境中發(fā)揮著越來越重要的作用,但活性炭吸附飽和后,失去凈化能力,不僅易產(chǎn)生大量的廢活性炭,且吸附污染源不一樣時,易形成固(危)廢。據(jù)報道,現(xiàn)階段全國每年的危險廢物產(chǎn)生量為6000萬噸,其中廢活性炭就占65%,用于環(huán)境污染治理占活性炭總量的31.2%,即廢活性炭產(chǎn)生量為11.23萬噸,這些活性炭在飽和后均采用了焚燒銷毀處理,大大浪費了資源、污染了環(huán)境,因此活性炭的再生利用顯得尤為關(guān)鍵。而經(jīng)過再生后的活性炭和新炭的處理效果一樣,且活性炭的可再生次數(shù)較多,能使用時間較長,能重復(fù)多次的利用,很大程度上減少了生產(chǎn)成本,增加了經(jīng)濟效益。而且,在加工處理過程中沒有任何難聞的味道,在運輸過程中,使用太空包裝,沒有污水的滲漏等環(huán)境污染問題,完全是環(huán)境友好型產(chǎn)品。
2、例如公告號為cn103230785a的發(fā)明專利公開了一種再生活性炭生產(chǎn)方法,其關(guān)鍵步驟依次包括:將含水率在50%~85%的廢活性炭放入數(shù)控高溫燜燒爐內(nèi),在100~150℃溫度下加熱3小時到7小時;控制數(shù)控高溫燜燒爐在3小時到7小時內(nèi)從150℃逐漸升溫至900℃;往數(shù)控高溫燜燒爐內(nèi)導(dǎo)入氧化性氣體進行氣化反應(yīng),溫度控制在900-950℃,保持5小時到7小時,得到活化活性炭;該步驟產(chǎn)生的高溫尾氣,重新導(dǎo)入步驟②中;將活性炭通過水冷處理系統(tǒng),經(jīng)5小時到7小時冷卻降溫至30℃;該再生活性炭生產(chǎn)方法的再生活性炭活化階段主要在高溫燜燒爐內(nèi)完成,自動化程度高,節(jié)約了人工成本,同時生產(chǎn)出的再生活性炭質(zhì)量有保證,能耗較低,減少了污染;但是該工藝方法制備得到的活性炭,孔隙率較低,并且后期吸附的污染性物質(zhì),容易脫附,而且污染性物質(zhì)相互直接共混接觸,容易發(fā)生反應(yīng),從而造成二次污染。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種廢舊輪胎炭黑再生活性炭的方法。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
3、一種廢舊輪胎炭黑再生活性炭的方法,具體包括如下步驟:
4、1)將竹粉、復(fù)合納米材料、廢舊輪胎炭黑混合,烘干,然后在管式爐中,在氮氣氣體保護下炭化2-4h,然后再通入二氧化碳?xì)怏w,恒溫下活化24-36h,得到活化物;
5、2)將活化物加入氫氧化鈉水溶液中,在60-70℃下反應(yīng)12-15h,然后在室溫下靜置15-20h,然后在90-95℃下水熱晶化24-30h,然后超聲分散,過濾,濾渣用去離子水洗滌5-10次,然后將濾渣干燥,放入管式爐中,在惰性氣體保護下炭化3-7h,即可得到再生活性炭。
6、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,步驟1)中,所述竹粉、復(fù)合納米材料、廢舊輪胎炭黑,按照重量份數(shù)計,分別為100-150份、20-26份、200-300份;
7、所述炭化的溫度為850-900℃。
8、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,步驟2)中,所述氫氧化鈉水溶液的濃度為0.1-0.2mol/l;
9、所述炭化的溫度為550-570℃。
10、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述復(fù)合納米材料的制備方法如下:
11、1)稱取九水合硝酸鉻、對苯二甲酸以及濃鹽酸,加入到去離子水中,然后加入多孔納米纖維材料,磁力攪拌30-50min,然后置于水熱反應(yīng)釜中,在200-230℃下反應(yīng)12-15h;
12、2)待反應(yīng)結(jié)束后,緩慢冷卻至室溫,對產(chǎn)物進行離心處理,收集沉淀物,并向其中加入n,n–二甲基甲酰胺,加熱純化24-30h,再次離心收集沉淀物,向其中加入無水乙醇,加熱純化24-30h,離心得到產(chǎn)物,烘干后,即可得到所需的復(fù)合納米材料。
13、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述九水合硝酸鉻、對苯二甲酸、濃鹽酸、去離子水、多孔納米纖維材料、n,n–二甲基甲酰胺、無水乙醇的用量比例為(4-7)g:(1.5-2.0)g:(1-2)ml:(50-80)ml:(200-500)mg:(50-70)ml:(50-70)ml;
14、所述濃鹽酸的濃度為12-14mol/l。
15、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述磁力攪拌的轉(zhuǎn)速為900-1300r/min;
16、所述加熱純化的溫度均為80-86℃。
17、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,所述多孔納米纖維材料的制備方法如下:
18、1)將聚乙烯醇加入到去離子水中,水浴加熱至80-85℃攪拌均勻,得到聚乙烯醇溶液,再將硅酸四乙酯加入到去離子水中,然后加入磷酸,充分?jǐn)嚢韬蟮玫焦杷崴囊阴ト芤?,然后將聚乙烯醇溶液和硅酸四乙酯溶液混合攪拌,加入納米二氧化硅以及聚苯乙烯納米微球,混合均勻后,得到紡絲液;
19、2)將紡絲液進行靜電紡絲,待紡絲結(jié)束后,將產(chǎn)物置于馬弗爐中,在空氣氣氛中,以5-8℃/min升溫至650-750℃,煅燒30-50min后自然冷卻至室溫,得到二氧化硅納米纖維;
20、3)將10-15g二氧化硅納米纖維浸漬在100-160ml3-氨基丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中30-50min,然后用無水乙醇反復(fù)洗滌后烘干,再置于180-300ml硝酸鋅乙醇溶液中10-30min,然后將30-60ml2-甲基咪唑乙醇溶液緩慢倒入硝酸鋅乙醇溶液中,常溫下負(fù)載8-12h,然后用無水乙醇反復(fù)洗滌后烘干,然后再置于80-130ml正丁醇水溶液中浸漬10-30min后,浸入到120-190ml高錳酸鉀水溶液中,并于60-65℃下反應(yīng)2-5h,用去離子水反復(fù)漂洗后烘干,得到多孔納米纖維材料。
21、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,步驟1)中,所述聚乙烯醇溶液中,聚乙烯醇和去離子水的用量比例為(2-5)g:(18-30)ml;
22、所述硅酸四乙酯溶液中,硅酸四乙酯、去離子水、磷酸的用量比例為(8.0-8.6)g:(7-10)ml:(0.04-0.05)g;
23、所述紡絲液中,聚乙烯醇溶液、硅酸四乙酯溶液、納米二氧化硅、聚苯乙烯納米微球的用量比例為(50-70)g:(50-70)g:(2-5)g:(10-30)g。
24、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,步驟2)中,所述靜電紡絲中,靜電電壓為20-25kv,紡絲速率為0.8-1.0ml/h,噴絲距離為15-18cm,紡絲時間為12-18h。
25、作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選方案,步驟3)中,所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液的濃度為1-3wt%;
26、所述硝酸鋅乙醇溶液的濃度為3-7wt%;
27、所述2-甲基咪唑乙醇溶液的濃度為2-5wt%;
28、所述正丁醇水溶液的濃度為0.4-0.8mol/l;
29、所述高錳酸鉀水溶液的濃度為0.2-0.5mol/l。
30、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
31、本發(fā)明中,以聚乙烯醇和硅酸四乙酯為原料,通過溶膠-凝膠制備出二氧化硅溶膠,然后以二氧化硅溶膠為基底,聚苯乙烯納米微球為制孔劑,得到前驅(qū)體溶液,經(jīng)靜電紡絲以及高溫煅燒,得到具有介孔結(jié)構(gòu)的二氧化硅納米纖維,然后通過水熱原位生長法,在二氧化硅納米纖維上生長zif-8納米顆粒,并采用原位合成法合成水鈉錳礦型二氧化錳,從而得到多孔納米纖維材料;再以九水合硝酸鉻、對苯二甲酸為原料,通過水熱法得到鉻金屬有機框架材料,并經(jīng)過高溫水熱反應(yīng)法,與多孔納米纖維材料結(jié)合,從而得到復(fù)合納米材料;通過將多孔納米纖維材料與鉻金屬有機框架材料相互結(jié)合,可以在框架材料內(nèi)部構(gòu)建形成交織的網(wǎng)狀蜂窩結(jié)構(gòu),從而為后續(xù)吸附的污染性物質(zhì)提供截留空間,并且不易脫附,從而提高吸附后的穩(wěn)定性,同時,形成的網(wǎng)狀蜂窩結(jié)構(gòu),可以將吸附的污染性物質(zhì)分隔開,避免不同污染性物質(zhì)之間相互接觸發(fā)生反應(yīng);同時,通過將復(fù)合納米材料與竹粉、廢舊輪胎炭黑進行共混后煅燒碳化,復(fù)合納米材料起到支撐骨架作用,一方面可以增大形成的活性炭的孔隙率,增強活性炭的吸附效率,另一方面,則可以避免在煅燒過程中,內(nèi)部空隙會發(fā)生坍塌,從而有利于維持空隙結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和完整性,使得活性炭實現(xiàn)高孔隙率。
32、本發(fā)明中的再生活性炭,比表面積、微孔體積和總孔體積高,微孔占比降低,對污染性物質(zhì)的吸附率高,并且吸附的污染性物質(zhì)不易脫附,可以穩(wěn)定存在于活性炭中,不會發(fā)生二次污染,具有極強的實用性。