本發(fā)明涉及玉米浸泡水處理，尤其涉及一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法。

背景技術(shù)：

1、玉米浸泡水是濕法生產(chǎn)玉米淀粉過(guò)程中產(chǎn)生的下腳料，其中植酸含量1-2％。目前，從玉米浸泡水中回收植酸，制備植酸鉀，再經(jīng)水解、分離、濃縮、結(jié)晶生產(chǎn)肌醇與磷酸二氫鉀的工藝方法已有報(bào)道。相比傳統(tǒng)的中和法、復(fù)分解法等磷酸二氫鉀生產(chǎn)工藝，以玉米浸泡水為原料生產(chǎn)磷酸二氫鉀，不僅避免磷礦石開(kāi)采過(guò)程造成的環(huán)境破壞，而且實(shí)現(xiàn)植物中磷資源的循環(huán)利用，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益與和社會(huì)效益。

2、現(xiàn)有工藝將玉米浸泡水經(jīng)過(guò)處理后得到的磷酸二氫鉀與肌醇，通常利用模擬移動(dòng)床色譜進(jìn)行分離，得到磷酸二氫鉀溶液和肌醇溶液，但是肌醇和磷酸二氫鉀均易溶于水，實(shí)際生產(chǎn)中受色譜樹(shù)脂分離度、工藝參數(shù)等條件限制，所得磷酸二氫鉀溶液中通常含有一定濃度的肌醇，在磷酸二氫鉀結(jié)晶過(guò)程中磷酸二氫鉀母液中肌醇、色素、蛋白、鈣鎂、氯離子等物質(zhì)逐漸富集，最終母液中肌醇濃度可達(dá)25-45g/l。目前磷酸二氫鉀結(jié)晶母液多作為液體肥直接外賣(mài)，其中的肌醇價(jià)值未能充分利用，損失較大。

3、現(xiàn)有專(zhuān)利公開(kāi)了一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇的工藝方法，雖然該工藝方法可將磷酸二氫鉀母液中的肌醇進(jìn)行回收，但在粗品結(jié)晶時(shí)，小分子鹽并未與肌醇分離，導(dǎo)致肌醇收率偏低，且未將母液中的鉀離子充分回收。因此針對(duì)上述問(wèn)題，有必要開(kāi)發(fā)一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，利用該工藝方法可將母液中的肌醇進(jìn)行回收，同時(shí)還可以將母液中的鉀離子回收，得到氯化鉀作為植酸解析劑，此外還得到磷酸三鈣副產(chǎn)物。

2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，包括以下步驟：

4、(1)將收集的磷酸二氫鉀母液中加入中和劑，攪拌、調(diào)節(jié)料液的ph不小7、控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后得到的料液備用；

5、(2)取步驟(1)中所述料液，過(guò)濾后收集的濾液備用，收集的濾餅經(jīng)干燥，得到磷酸三鈣產(chǎn)品；

6、(3)取步驟(2)中所述濾液，經(jīng)過(guò)中空纖維膜處理，分別收集第一截留液和第一透過(guò)液；

7、(4)取步驟(3)中所述第一透過(guò)液，調(diào)ph至酸性后經(jīng)納濾膜處理，分別收集第二截留液和第二透過(guò)液；

8、(5)取步驟(4)中所述第二截留液，繼續(xù)濃縮后再經(jīng)過(guò)脫色、過(guò)濾處理，得到脫色料液備用；

9、(6)取步驟(5)中所述脫色料液，降溫結(jié)晶、過(guò)濾、淋洗，分別收集濾餅和濾液；

10、(7)取步驟(6)中所述濾液，濃縮、降溫結(jié)晶、過(guò)濾、淋洗，收集的濾餅和步驟(6)中濾餅合并、干燥得到肌醇產(chǎn)品，收集的濾液作為飼料添加劑組分或有機(jī)肥組分；

11、(8)取步驟(4)中所述第二透過(guò)液，經(jīng)過(guò)濃縮，得到含氯化鉀的濃縮液作為植酸解析劑。

12、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(1)中所述中和劑為氧化鈣或氫氧化鈣，調(diào)節(jié)料液的ph至7-9，控制反應(yīng)溫度在30-60℃，反應(yīng)時(shí)間在1-3h。

13、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(2)中采用濾布孔徑400目的板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。

14、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(3)中采用中空纖維膜處理時(shí)，控制運(yùn)行壓力在0.4-0.6mpa，運(yùn)行溫度為30-60℃，且每運(yùn)行20-40min，采用透過(guò)液反吹30-60s，過(guò)濾至原體積5-10％時(shí)停止過(guò)濾；所述中空纖維膜的材質(zhì)為聚偏氟乙烯，所述中空纖維膜的膜型號(hào)為nf-60～80。

15、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(4)中采用3-5wt％的hcl調(diào)ph至4-6，采用截留分子量為100-200da的納濾膜進(jìn)行處理。

16、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(5)中所述濃縮液的固含量為45-60wt％。

17、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(6)中所述脫色料液在4-6h內(nèi)降溫至25-40℃，保溫結(jié)晶1h。

18、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(7)中所述濾液濃縮至固含量為45-60wt％時(shí)在4-8h降溫至30-40℃。

19、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(8)中所述第二透過(guò)液采用反滲透膜進(jìn)行濃縮處理，運(yùn)行溫度30-60℃，運(yùn)行壓力4.5-6.0mpa。

20、作為一種改進(jìn)的技術(shù)方案，步驟(8)中所述含氯化鉀的濃縮液固含量為8-15wt％。

21、采用了上述技術(shù)方案后，本發(fā)明的有益效果是：

22、本發(fā)明將收集的磷酸二氫鉀結(jié)晶母液加入中和劑進(jìn)行中和反應(yīng)，然后再將過(guò)濾收集的濾餅干燥，即可得到磷酸三鈣產(chǎn)品，收集的濾液經(jīng)過(guò)中空纖維膜處理，收集的第一透過(guò)液加入鹽酸進(jìn)行中和反應(yīng)，然后采用納濾膜進(jìn)行濃縮，分別收集第二截留液和第二透過(guò)液，其中收集的第二截留液經(jīng)過(guò)濃縮，脫色、降溫結(jié)晶，收集的濾餅干燥即可得到肌醇產(chǎn)品，收集的濾液繼續(xù)濃縮、降溫結(jié)晶、過(guò)濾，收集的濾餅經(jīng)過(guò)干燥后與肌醇產(chǎn)品合并；然后第二透過(guò)液，經(jīng)過(guò)濃縮，得到含氯化鉀的濃縮液作為植酸解析劑。上述工藝方法，可以從磷酸二氫鉀母液中得到高純度、高收率和高含量的肌醇產(chǎn)品，同時(shí)還可以得到副產(chǎn)物磷酸三鈣，并且還可以將磷酸二氫鉀母液中的鉀離子進(jìn)行回收，得到含氯化鉀的濃縮液作為植酸解析劑使用。

技術(shù)特征：

1.一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(1)中所述中和劑為氧化鈣或氫氧化鈣，調(diào)節(jié)料液的ph至7-9，控制反應(yīng)溫度在30-60℃，反應(yīng)時(shí)間在1-3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中采用濾布孔徑400目的板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(3)中采用中空纖維膜處理時(shí)，控制運(yùn)行壓力在0.4-0.6mpa，運(yùn)行溫度為30-60℃，且每運(yùn)行20-40min，采用透過(guò)液反吹30-60s，過(guò)濾至原體積5-10％時(shí)停止過(guò)濾；所述中空纖維膜的材質(zhì)為聚偏氟乙烯，所述中空纖維膜的膜型號(hào)為nf-60～80。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中采用3-5wt％的hcl調(diào)ph至4-6，采用截留分子量為100-200da的納濾膜進(jìn)行處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中所述濃縮液的固含量為45-60wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中所述脫色料液在4-6h內(nèi)降溫至25-40℃，保溫結(jié)晶1h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(7)中所述濾液濃縮至固含量為45-60wt％時(shí)在4-8h降溫至30-40℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(8)中所述第二透過(guò)液采用反滲透膜進(jìn)行濃縮處理，運(yùn)行溫度30-60℃，運(yùn)行壓力4.5-6.0mpa。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，其特征在于，步驟(8)中所述含氯化鉀的濃縮液固含量為8-15wt％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及玉米浸泡水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從磷酸二氫鉀母液中回收肌醇并副產(chǎn)磷酸三鈣及植酸解析劑的工藝方法，包括以下內(nèi)容：將收集的磷酸二氫鉀結(jié)晶母液加入中和劑反應(yīng)、過(guò)濾，濾餅干燥，濾液經(jīng)過(guò)中空纖維膜處理，收集的第一透過(guò)液加入鹽酸中和反應(yīng)，然后濃縮，分別收集第二截留液和第二透過(guò)液，其中收集的截留液經(jīng)過(guò)濃縮，脫色、降溫結(jié)晶，收集的濾餅干燥即可得到肌醇產(chǎn)品；然后第二透過(guò)液，經(jīng)過(guò)濃縮，得到含氯化鉀的濃縮液作為植酸解析劑。上述工藝方法，可以從磷酸二氫鉀母液中得到高純度、高收率和高含量的肌醇產(chǎn)品，同時(shí)還可以得到副產(chǎn)物磷酸三鈣，并且還可以將磷酸二氫鉀母液中的鉀離子進(jìn)行回收利用。

技術(shù)研發(fā)人員：朱理平,馬兆寧,李平,王洪霞
受保護(hù)的技術(shù)使用者：諸城市浩天藥業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6