本發(fā)明涉及精細(xì)化工的，具體涉及一種利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法。

背景技術(shù)：

1、磷酸二氫鉀應(yīng)用十分廣泛，在食品、工業(yè)、畜牧業(yè)等行業(yè)均有應(yīng)用。目前磷酸二氫鉀的生產(chǎn)工藝方法較多，如中和法、復(fù)分解法、溶劑萃取法、直接法、離子交換法、電解法等。其中，中和法具有工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點，目前90%的工業(yè)級磷酸二氫鉀產(chǎn)品均采用中和法生產(chǎn)，該方法是以優(yōu)等的工業(yè)級磷酸和工業(yè)級氫氧化鉀為原料生產(chǎn)工業(yè)級磷酸二氫鉀，而其原料為工業(yè)級磷酸，無論是使用熱法磷酸或者濕法磷酸，生產(chǎn)成本都相對較高，用熱法磷酸生產(chǎn)磷酸二氫鉀的產(chǎn)品品質(zhì)要高于濕法磷酸。

2、但熱法磷酸的生產(chǎn)存在高耗能高污染的問題，現(xiàn)在逐漸被濕法磷酸代替，但濕法磷酸中雜質(zhì)離子的種類多、部分金屬離子含量高，用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級磷酸二氫鉀產(chǎn)品存在工藝指標(biāo)不容易把控、產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定的問題。對于其他生產(chǎn)磷酸二氫鉀的方法也存在或多或少的問題，未有進(jìn)行大規(guī)模推廣應(yīng)用，如單一萃取法生產(chǎn)磷酸二氫鉀產(chǎn)品存在分離效果欠佳、萃取成本較高、萃取劑回收利用難等問題；離子交換法目前工藝不成熟，可操作性不強(qiáng)還處于探索階段。

3、以上方法生產(chǎn)磷酸二氫鉀均存在成本高、雜質(zhì)含量高、產(chǎn)品純度不高、質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，迫切需要尋找一種低成本、低能耗、產(chǎn)品質(zhì)量高的磷酸二氫鉀生產(chǎn)工藝。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有中和法生產(chǎn)磷酸二氫鉀時存在的磷礦品位要求高，能源消耗較大，成本也相對較高等問題，本發(fā)明提供一種利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，以解決上述問題。本發(fā)明利用磷酸鹽、鉀鹽和硫酸原料通過復(fù)分解和萃取工藝制得磷酸二氫鉀產(chǎn)品，更加具有成本和產(chǎn)品品質(zhì)的優(yōu)勢，容易實現(xiàn)，并且萃取劑可以進(jìn)行回收重復(fù)利用，降低了生產(chǎn)成本。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、一種利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

4、（1）將氯化鉀送入反應(yīng)器中，然后向反應(yīng)器中加入磷酸鈣，再通過蠕動泵按照規(guī)定的速度向反應(yīng)器中加入98%的硫酸溶液反應(yīng)；反應(yīng)過程中抽出氯化氫，維持反應(yīng)體系ph為4.2~4.5，反應(yīng)溫度為55~65℃，反應(yīng)時間為60min-90min；反應(yīng)式如下：

5、ca3(po4)2+3h2so4+2kcl+6h2o＝3caso4·2h2o+2kh2po4+2hcl；

6、（2）將步驟（1）所得物料進(jìn)行趁熱壓濾，濾渣則為磷石膏，濾液為含鹽酸的磷酸二氫鉀溶液；

7、（3）將步驟（2）中含鹽酸的磷酸二氫鉀溶液用萃取劑進(jìn)行萃取，萃取相油水比為3~9:1，分別得到萃取有機(jī)相和水相；水相的主要成分為磷酸二氫鉀；

8、萃取劑由a、b、c三種成分組成，其中a為：三辛胺或三乙胺；其中b為三辛癸烷基叔胺或二-2乙基己基磷酸酯；其中c為十二烷或煤油。

9、（4）將步驟（3）中得到的水相進(jìn)行濃縮，控制溫度為165~175℃，濃縮后的磷酸二氫鉀濾液冷卻至40~50℃，得到磷酸二氫鉀晶漿，通過離心分離，得到磷酸二氫鉀濕料產(chǎn)品，母液返回反應(yīng)器；濕料產(chǎn)品進(jìn)行烘干，最終得到磷酸二氫鉀產(chǎn)品。

10、進(jìn)一步的，步驟（3）中，萃取溫度為25~60℃，萃取時間為15~30min，攪拌速度為150~300r/min。

11、進(jìn)一步的，步驟（1）中，氯化鉀中氧化鉀的含量為58%~62%；磷酸鈣中五氧化二磷的含量為35%~41%。

12、進(jìn)一步的，98%的硫酸溶液泵入反應(yīng)體系的速度為30~50ml/min。

13、進(jìn)一步的，a、b、c三種成分的體積比為3~8:3~8:2~4。

14、進(jìn)一步的，步驟（4）中，濃縮后的磷酸二氫鉀濾液冷卻速度為0.2~0.8℃/min。

15、進(jìn)一步的，步驟（3）中的萃取有機(jī)相用25%~28%的氨水進(jìn)行反萃，反萃后的水相為氯化銨溶液，有機(jī)相為再生萃取劑；反萃相油水比（o/a）為4~9:1，反萃溫度為25~65℃，反萃時間為15~30min，攪拌速度為150~300r/min。

16、進(jìn)一步的，步驟（1）中產(chǎn)生的氯化氫使用氨水吸附，獲得氯化銨溶液；再與反萃的水相合并后濃縮，控制溫度為70~80℃，濃縮冷卻析晶后，固液分離得氯化銨。

17、本發(fā)明的有益效果在于：

18、（1）相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明替換了傳統(tǒng)的以磷酸和氫氧化鉀為原料的生產(chǎn)工藝，利用磷酸鹽、鉀鹽和硫酸原料通過復(fù)分解和萃取工藝制得磷酸二氫鉀產(chǎn)品，更加具有成本和產(chǎn)品品質(zhì)的優(yōu)勢，工藝容易實現(xiàn)，同時萃取劑可以進(jìn)行回收重復(fù)利用。

19、（2）本發(fā)明的工藝在反應(yīng)過程中，生成的磷酸二氫鉀溶于水相中，生成的二水硫酸鈣為沉淀，二者通過簡單的固液分離方法即可實現(xiàn)分離。濾液中含有的少量鹽酸，可以通過萃取進(jìn)行分離，在得到高品質(zhì)的工業(yè)級磷酸二氫鉀產(chǎn)品的同時副產(chǎn)氯化銨產(chǎn)品。

技術(shù)特征：

1.一種利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，步驟（3）中，萃取溫度為25~60℃，萃取時間為15~30min，攪拌速度為150~300r/min。

3.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，步驟（1）中，氯化鉀中氧化鉀的含量為58%~62%；磷酸鈣中五氧化二磷的含量為35%~41%。

4.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，98%的硫酸溶液泵入反應(yīng)體系的速度為30~50ml/min。

5.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，a、b、c三種成分的體積比為3~8:3~8:2~4。

6.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，步驟（4）中，濃縮后的磷酸二氫鉀濾液冷卻速度為0.2~0.8℃/min。

7.如權(quán)利要求1所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，步驟（3）中的萃取有機(jī)相用25%~28%的氨水進(jìn)行反萃，有機(jī)相為再生萃取劑；反萃相油水比為4~9:1，反萃溫度為25~65℃，反萃時間為15~30min，攪拌速度為150~300r/min。

8.如權(quán)利要求7所述的利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，步驟（1）中產(chǎn)生的氯化氫使用氨水吸附，獲得氯化銨溶液；再與反萃的水相合并后濃縮，控制溫度為70~80℃，濃縮冷卻析晶后，固液分離得氯化銨。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種利用復(fù)分解萃取法制備工業(yè)級磷酸二氫鉀的方法，屬于精細(xì)化工的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用磷酸鹽、鉀鹽和硫酸原料通過復(fù)分解和萃取工藝制得磷酸二氫鉀產(chǎn)品。本發(fā)明的工藝在反應(yīng)過程中，生成的磷酸二氫鉀溶于水相中，生成的二水硫酸鈣為沉淀，二者通過簡單的固液分離方法即可實現(xiàn)分離。濾液中含有的少量鹽酸，可以通過萃取進(jìn)行分離，在得到高品質(zhì)的工業(yè)級磷酸二氫鉀產(chǎn)品的同時副產(chǎn)氯化銨產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法在成本和產(chǎn)品品質(zhì)上具有優(yōu)勢，工藝容易實現(xiàn)，同時萃取劑可以進(jìn)行回收重復(fù)利用。

技術(shù)研發(fā)人員：段利中,周瑩涵,王碩
受保護(hù)的技術(shù)使用者：新洋豐農(nóng)業(yè)科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2