本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種含氮有機(jī)肥料的制備方法。
背景技術(shù)：
氮肥是含有作物營(yíng)養(yǎng)元素氮的化肥。元素氮對(duì)作物生長(zhǎng)起著非常重要的作用，它是植物體內(nèi)氨基酸的組成部分、是構(gòu)成蛋白質(zhì)的成分，也是植物進(jìn)行光合作用起決定作用的葉綠素的組成部分。氮還能幫助作物分殖，施用氮肥不僅能提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量，還能提高農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量。
高氮有機(jī)肥是一種人工合成的、性狀穩(wěn)定的，適用于蔬菜、花卉、果樹等作物的有機(jī)肥料，其主要有效成分氮素的含量高達(dá)2mol/l以上。與傳統(tǒng)有機(jī)肥相比較，其成分以及有效含量穩(wěn)定，在生產(chǎn)上不僅能促進(jìn)作物生長(zhǎng)和提高作物抗逆性，而且能極大的增加產(chǎn)量。
含氮有機(jī)肥在生產(chǎn)過(guò)程中，反應(yīng)一般需要在堿性條件下生成，過(guò)程中需要加熱，現(xiàn)有技術(shù)的制備工藝，過(guò)程中常伴隨過(guò)多的副產(chǎn)物，嚴(yán)重影響含氮有機(jī)肥料的使用。
因此，亟需一種副產(chǎn)物少的的含氮有機(jī)肥料的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
有鑒于此，本發(fā)明旨在提供副產(chǎn)物少的含氮有機(jī)肥料。
發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種含氮有機(jī)肥料的制備方法，包括以下步驟：
s1:稱取甲醛加入圓底燒瓶，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph至7～8；得到一級(jí)預(yù)混液；
s2:往圓底燒瓶中加入尿素，采用磁子攪拌機(jī)攪拌混合，并加熱至50℃～60℃；得到二級(jí)預(yù)混液；
s3:將氨水勻速滴加于圓底燒瓶中，滴加時(shí)間為30min～45min；得到三級(jí)預(yù)混液；
s4:將三級(jí)預(yù)混液密封加熱至90℃；開始計(jì)時(shí)，每隔十五分鐘滴加步驟s1中所使用的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)ph至7～8；90℃加熱時(shí)間為1h；
s5:將溫度降至65℃～75℃，減壓蒸餾濃縮后冷卻得到含氮有機(jī)肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4～6：6.5～10：1。
采用甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4～6：6.5～10：1，過(guò)程中采用氫氧化鉀調(diào)節(jié)ph，防止反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物發(fā)生縮聚，影響含氮有機(jī)肥料的純度；采用低溫預(yù)混-高溫密封反應(yīng)-低溫減壓蒸餾濃縮的工藝，防止原料揮發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成。
優(yōu)選的，步驟s1中氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%。
氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，避免由于濃度過(guò)高，難以準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph,濃度過(guò)低，水分影響有機(jī)含氮肥料的合成，且調(diào)節(jié)ph不及時(shí)，易產(chǎn)生副產(chǎn)物，導(dǎo)致含氮有機(jī)肥料有效成分降低。
優(yōu)選的，步驟s1和s4中用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph為7～7.5。
步驟s1和s4中用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph為7～7.5，該酸堿值范圍內(nèi)，甲醛能穩(wěn)定存在，含氮有機(jī)肥料的合成穩(wěn)定高效。
1.優(yōu)選的，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：28：50：5.39。
甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：28：50：5.39，該配比制備所得含氮有機(jī)肥料的副產(chǎn)物少，氮素的含量高。
優(yōu)選的，其特征在于步驟s2中加熱溫度為50℃。
二級(jí)預(yù)混液的加熱為50℃，防止甲醛和尿素?fù)]發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成。
優(yōu)選的，步驟s5中溫度降至70℃。
采用70℃減壓濃縮，保證高效的濃縮時(shí)，溫度較低，避免合成的含氮有機(jī)肥高溫下容易分解變質(zhì)，70℃保證除去反應(yīng)中殘余的原料，提高含氮有機(jī)肥料的氮素的含量。
有益效果：
1、本發(fā)明提供的含氮有機(jī)肥料的制備方法，采用甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4～6：6.5～10：1，過(guò)程中采用氫氧化鉀調(diào)節(jié)ph，防止反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物發(fā)生縮聚，影響含氮有機(jī)肥料的純度；采用低溫預(yù)混-高溫密封反應(yīng)-低溫減壓蒸餾濃縮的工藝，防止原料揮發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成。
2、本發(fā)明提供的含氮有機(jī)肥料的制備方法，氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，避免由于濃度過(guò)高，難以準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph,濃度過(guò)低，水分影響有機(jī)含氮肥料的合成，且調(diào)節(jié)ph不及時(shí)，易產(chǎn)生副產(chǎn)物，導(dǎo)致含氮有機(jī)肥料有效成分降低。
3、本發(fā)明提供的含氮有機(jī)肥料的制備方法，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：28：50：5.39，該配比制備所得含氮有機(jī)肥料的副產(chǎn)物少，氮素的含量高。
4、本發(fā)明提供的含氮有機(jī)肥料的制備方法，二級(jí)預(yù)混液的加熱為50℃，防止甲醛和尿素?fù)]發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成；采用70℃減壓濃縮，保證高效的濃縮時(shí)，溫度較低，避免合成的含氮有機(jī)肥高溫下容易分解變質(zhì)，70℃保證除去反應(yīng)中殘余的原料，提高含氮有機(jī)肥料的氮素的含量。
具體實(shí)施方式
為了便于本領(lǐng)域人員理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例
本發(fā)明提供一種含氮有機(jī)肥料的制備方法，包括以下步驟：
s1:稱取甲醛加入圓底燒瓶，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph至7～8；得到一級(jí)預(yù)混液；
s2:往圓底燒瓶中加入尿素，采用磁子攪拌機(jī)攪拌混合，并加熱至50℃；得到二級(jí)預(yù)混液；
s3:將氨水勻速滴加于圓底燒瓶中，滴加時(shí)間為30min～45min；得到三級(jí)預(yù)混液；
s4:將三級(jí)預(yù)混液密封加熱至90℃；開始計(jì)時(shí)，每隔十五分鐘滴加步驟s1中所使用的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)ph至7～8；90℃加熱時(shí)間為1h；
s5:將溫度降至65℃，減壓蒸餾濃縮后冷卻得到含氮有機(jī)肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4：6.5：1。
采用甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4：6.5：1，過(guò)程中采用氫氧化鉀調(diào)節(jié)ph，防止反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物發(fā)生縮聚，影響含氮有機(jī)肥料的純度；采用低溫預(yù)混-高溫密封反應(yīng)-低溫減壓蒸餾濃縮的工藝，防止原料揮發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成。
本發(fā)明提供又一種含氮有機(jī)肥料的制備方法，包括以下步驟：
s1:稱取甲醛加入圓底燒瓶，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph至7～8；得到一級(jí)預(yù)混液；
s2:往圓底燒瓶中加入尿素，采用磁子攪拌機(jī)攪拌混合，并加熱至60℃；得到二級(jí)預(yù)混液；
s3:將氨水勻速滴加于圓底燒瓶中，滴加時(shí)間為30min～45min；得到三級(jí)預(yù)混液；
s4:將三級(jí)預(yù)混液密封加熱至90℃；開始計(jì)時(shí)，每隔十五分鐘滴加步驟s1中所使用的氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)ph至7～8；90℃加熱時(shí)間為1h；
s5:將溫度降至75℃，減壓蒸餾濃縮后冷卻得到含氮有機(jī)肥料；
其中，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：4：6.5：1。
作為本發(fā)明的又一實(shí)施例，步驟s1中氫氧化鉀溶液中氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%。
氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，避免由于濃度過(guò)高，難以準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph,濃度過(guò)低，水分影響有機(jī)含氮肥料的合成，且調(diào)節(jié)ph不及時(shí)，易產(chǎn)生副產(chǎn)物，導(dǎo)致含氮有機(jī)肥料有效成分降低。
作為本發(fā)明的又一實(shí)施例，步驟s1和s4中用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph為7～7.5。
步驟s1和s4中用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ph為7～7.5，該酸堿值范圍內(nèi)，甲醛能穩(wěn)定存在，含氮有機(jī)肥料的合成穩(wěn)定高效。
2.作為本發(fā)明的又一實(shí)施例，甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：28：50：5.39。
甲醛、尿素、氨水的質(zhì)量比為：28：50：5.39，該配比制備所得含氮有機(jī)肥料的副產(chǎn)物少，氮素的含量高。
作為本發(fā)明的又一實(shí)施例，其特征在于步驟s2中加熱溫度為50℃。
二級(jí)預(yù)混液的加熱為50℃，防止甲醛和尿素?fù)]發(fā)或者分解，影響含氮有機(jī)肥料的合成。
作為本發(fā)明的又一實(shí)施例，步驟s5中溫度降至70℃。
采用70℃減壓濃縮，保證高效的濃縮時(shí)，溫度較低，避免合成的含氮有機(jī)肥高溫下容易分解變質(zhì)，70℃保證除去反應(yīng)中殘余的原料，提高含氮有機(jī)肥料的氮素的含量。
以上為本發(fā)明的其中具體實(shí)現(xiàn)方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些顯而易見的替換形式均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。