本發(fā)明涉及無機納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用豆渣制備黑色tio2納米材料的方法。

背景技術(shù)：

半導體能帶結(jié)構(gòu)、帶隙寬度等對于半導體材料的光學性能具有決定性作用。因此，近年來，窄帶隙，具有可見光響應(yīng)性能的半導體材料引起了人們的廣泛關(guān)注。tio2作為最具有應(yīng)用前景、研究最為廣泛的半導體材料，由于其帶隙較寬(3.2ev)，只能吸收占太陽光總能量5%的紫外光，導致太陽光的利用率很低。因此，對tio2材料能帶結(jié)構(gòu)進行改性，設(shè)計合成窄帶隙、連續(xù)帶隙tio2微納米材料是近些年來tio2研究的一個重要方向，對光降解有機/無機污染物、光解水制氫等具有重要意義。

由于具有窄帶隙，能吸收所有可見光，最近幾年，黑色tio2激發(fā)了人們的研究熱情。如chenxb等在h2氣氛中對tio2納米顆粒材料表面進行改性處理，得到了納米顆粒表面無序化、具有連續(xù)帶隙的黑色tio2，其光譜響應(yīng)拓展到1200nm，帶隙降低至約1ev，表現(xiàn)出極好的光降解及光催化制氫性能。naldani等同樣采用h2處理的方式獲得了帶隙寬度~1.85ev的黑色tio2納米材料，并詳細研究了其形成原因及缺陷態(tài)分布。wang等在不同溫度條件下對tio2納米線進行h2處理得到了顏色由黃色到黑色逐漸變化的tio2納米線材料，并獲得了良好的光解水性能。近期，趙東元課題組又采用熱處理氫化前驅(qū)體的方法獲得了黑色有序介孔tio2。

目前制備黑色tio2納米材料方法都是采用表面氫化處理的方式，通常比較繁瑣且難以大批量制備，極大地阻礙黑色tio2納米材料的應(yīng)用發(fā)展。因此，發(fā)展簡便易行的黑色tio2納米材料的制備方法具有重要意義。豆渣是一種常見的生活原料，安全無毒，具有生物多孔結(jié)構(gòu)，本身由有機物組成，因此可以利用豆渣來對tio2能帶結(jié)構(gòu)進行改性、設(shè)計制備窄帶隙tio2納米材料。在本發(fā)明中，我們采用豆渣輔助方法制備了黑色tio2納米材料，方法簡便易行、可大批量制備。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種利用豆渣制備黑色tio2納米材料的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種利用豆渣制備黑色tio2納米材料的方法，包括以下步驟：

將烘干后的豆渣研磨后攪拌下加入到由鈦源和無水乙醇組成的混合液中，攪拌下自然干燥，然后于450-500℃下熱處理，即得黑色tio2納米材料。

所述的烘干條件為200-250℃，12-24h。

所述鈦源與無水乙醇的質(zhì)量比為1：（1-2）。

所述鈦源為鈦酸四異丙酯。

所述豆渣為黃色，疏松多孔結(jié)構(gòu)，豆渣顆粒粒徑尺寸為1-100μm。

所述熱處理時間為1-2h。

將該方法得到的黑色tio2納米材料用于光催化降解有機污染物，光解水的用途。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

與現(xiàn)在合成技術(shù)相比，本發(fā)明采用豆渣作為輔助制備材料，乙醇為溶劑，通過簡單的混合、攪拌、干燥、熱處理步驟即可得到黑色tio2納米材料。本發(fā)明合成方法具有工藝簡單、原料便宜易得、無毒、可批量制備的優(yōu)點。本發(fā)明合成的黑色tio2納米材料在鋰離子電池、超級電容器、光催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1是所用豆渣原料(a)及所得樣品(b)；

圖2是所得樣品的sem圖像；

圖3是所得樣品的xrd譜圖。

具體實施方式

實施例1：

將在200℃烘干12小時的黃色、疏松多孔結(jié)構(gòu)且顆粒粒徑尺寸為1-100μm的豆渣研磨后攪拌下加入到由10g鈦酸四異丙酯和10g無水乙醇組成的混合液中，攪拌下自然干燥，然后450℃下熱處理1小時，得到4.5g樣品。圖1-3顯示了樣品的分析測試結(jié)果。圖1左邊為所用豆渣原料，右邊為所得樣品，可以看到處理后的樣品顏色為黑色。圖2顯示了所得樣品的sem圖像。圖3是所得樣品的xrd譜圖，將其與標準卡片比對，可以看出，所得樣品為純銳鈦礦相tio2。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用豆渣制備黑色TiO2納米材料的方法，通過將烘干后的豆渣研磨后攪拌下加入到由鈦源和無水乙醇組成的混合液中，攪拌下自然干燥，然后于450?500℃下熱處理得到黑色TiO2納米材料。本發(fā)明的制備方法具有方法簡單、產(chǎn)率高的優(yōu)點。本發(fā)明方法制備的黑色TiO2納米材料在光催化、鋰離子電池、超級電容器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：李兆乾;莫立娥;胡林華;戴松元
受保護的技術(shù)使用者：中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院
技術(shù)研發(fā)日：2017.08.01
技術(shù)公布日：2017.11.17