本發(fā)明涉及一種沉淀硫酸鋇的制備方法。

背景技術(shù)：

硫酸鋇是現(xiàn)今重要的化工產(chǎn)品之一，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、惰性強(qiáng)、耐酸堿、高比重、高白度和能吸收x射線(xiàn)等優(yōu)點(diǎn)受到了廣泛的關(guān)注，主要用于油漆、油墨、塑料、廣告顏料、化妝品、蓄電池的原料或填充劑。例如，硫酸鋇可用在橡膠制品中作填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑；用在聚氯乙烷樹(shù)脂中作填充劑和增重劑；用在印像紙及銅板紙作表面涂布劑；用在紡織工業(yè)作上漿劑；用在玻璃制品用作澄清劑，能起消泡和增加光澤的作用。

中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)cn101643232a公開(kāi)了一種沉淀硫酸鋇的制備方法，該方法是將碳酸鋇和硫酸鈉以一定比例溶解攪拌，經(jīng)離心過(guò)濾、洗滌干燥粉碎后即可得到沉淀硫酸鋇。但該法存在制備出的沉淀硫酸鋇粒徑不夠小、反應(yīng)生成率偏低、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)和能源消耗較大等不足。

張明等（edta法合成硫酸鋇微粒，中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2009，19（8）：1511-1515）提出了一種制備硫酸鋇微粒的方法，該方法以氯化鋇和硫酸鈉為原料，edta為螯合劑，制備出了粒徑為1μm的硫酸鋇顆粒。但該法在制備過(guò)程中影響絡(luò)合反應(yīng)的因素很多，會(huì)造成制備出的沉淀硫酸鋇產(chǎn)品性能不穩(wěn)定。

綜上，現(xiàn)有工藝制備的沉淀硫酸鋇存在著細(xì)度不夠、工藝控制困難、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性不夠的缺陷，從而影響了硫酸鋇產(chǎn)品的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)以上問(wèn)題，提供一種沉淀硫酸鋇的制備方法。

發(fā)明目的通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)：一種沉淀硫酸鋇的制備方法，制備步驟如下：

（1）將0.2-1mol的碳酸鋇加入到攪拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同時(shí)加入球磨珠，300-500rpm轉(zhuǎn)速攪拌0.5-1h，得到溶液a；

（2）將0.2-1.2mol的硫酸鈉加入到100-400ml水的燒杯中，60℃磁力攪拌30min，配置為硫酸鈉溶液，記為溶液b待用；

（3）將適量為0.1-1mol的edta-2na緩慢勻速的加入到步驟（1）的溶液a中，攪拌0.5-3h，得到溶液c；

（4）將（2）中準(zhǔn)備溶液b以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液c中，滴加完畢后用h2so4/naoh控制溶液ph在5-10之間，500rpm攪拌0.5-9h，得到漿液d；

（5）將（4）得到的漿液d經(jīng)水洗、離心、烘干即得到沉淀硫酸鋇。

進(jìn)一步的，步驟（1）中的球磨珠的球料比為5:1-1:1。

進(jìn)一步的，步驟（1）中的加入水的量為700-800ml。

進(jìn)一步的，步驟（2）中加入到200-300ml水的燒杯中。

進(jìn)一步的，步驟（3）中的攪拌速度為150-500rpm。

進(jìn)一步的，步驟（3）中的攪拌時(shí)間為0.5-2h。

進(jìn)一步的，步驟（4）中的復(fù)分解反應(yīng)是按照碳酸鋇化學(xué)反應(yīng)計(jì)量的1-1.2倍加入的硫酸鈉，是碳酸鋇轉(zhuǎn)化為硫酸鋇的反應(yīng)過(guò)程。

進(jìn)一步的，步驟（4）中的攪拌時(shí)間為1-7h。

進(jìn)一步的，步驟（4）中的溶液ph為6-9。

進(jìn)一步的，步驟（5）中的烘干溫度為60-100℃。

本發(fā)明的有益效果在于：以碳酸鋇、硫酸鈉為原料，以edta-2na為絡(luò)合劑控制ba2+與so42-的結(jié)合速度，在一定的原料配比和一定的濕法球磨制備工藝條件下制備粒徑小且分布均勻的沉淀硫酸鋇。該方法制備工藝簡(jiǎn)單便捷，制備過(guò)程無(wú)高溫?zé)o高壓，效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)濾液經(jīng)處理后可重復(fù)使用，制備過(guò)程中無(wú)毒，無(wú)污染。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

結(jié)合附圖1，實(shí)施例1，本發(fā)明的一種沉淀硫酸鋇的制備方法，制備步驟如下：

（1）將0.2-1mol的碳酸鋇加入到攪拌式球磨罐中，加入600-1000ml水，同時(shí)加入球磨珠，300-500rpm轉(zhuǎn)速攪拌0.5-1h，得到溶液a；

（2）將0.2-1.2mol的硫酸鈉加入到100-400ml水的燒杯中，60℃磁力攪拌30min，配置為硫酸鈉溶液，記為溶液b待用；

（3）將適量為0.1-1mol的edta-2na緩慢勻速的加入到步驟（1）的溶液a中，攪拌0.5-3h，得到溶液c；

（4）將（2）中準(zhǔn)備溶液b以10-100ml/min的滴加速度加入到（3）的溶液c中，滴加完畢后用h2so4/naoh控制溶液ph在5-10之間，500rpm攪拌0.5-9h，得到漿液d；

（5）將（4）得到的漿液d經(jīng)水洗、離心、烘干即得到沉淀硫酸鋇。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（1）中的球磨珠的球料比為5:1-1:1。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（1）中的加入水的量為700-800ml。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（2）中加入到200-300ml水的燒杯中。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（3）中的攪拌速度為150-500rpm。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（3）中的攪拌時(shí)間為0.5-2h。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（4）中的復(fù)分解反應(yīng)是按照碳酸鋇化學(xué)反應(yīng)計(jì)量的1-1.2倍加入的硫酸鈉，是碳酸鋇轉(zhuǎn)化為硫酸鋇的反應(yīng)過(guò)程。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（4）中的攪拌時(shí)間為1-7h。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（4）中的溶液ph為6-9。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，步驟（5）中的烘干溫度為60-100℃。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，edta-2na與ba2+可以形成絡(luò)合網(wǎng)絡(luò)，控制ba2+與so42-的結(jié)合速度，從而控制反應(yīng)速度，對(duì)生成的硫酸鋇微粒的團(tuán)聚起著一定的抑制作用。在烘干過(guò)程中，edta-2na也起著可以抑制硫酸鋇微粒硬團(tuán)聚的作用，從而使制備出的沉淀硫酸鋇有著較好的粒度和較窄的粒度分布，也保證了硫酸鋇產(chǎn)品的性能穩(wěn)定性。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，制備得到的沉淀硫酸鋇為球狀硫酸鋇，平均粒徑為0.5-1.4μm，分散性能良好，無(wú)明顯團(tuán)聚存在。

一種沉淀硫酸鋇的制備方法，本發(fā)明的反應(yīng)原理如下：

ba2++edta=ba2+—edta

ba2+—edta+so42?=baso4+edta

實(shí)施例2，一種沉淀硫酸鋇的制備方法，

（1）分別稱(chēng)取39.468g碳酸鋇和712g氧化鋯球磨珠置于攪拌式球磨罐中，加入700ml水，500rpm攪拌0.5h。稱(chēng)取28.412g硫酸鈉置于燒杯中，加入100ml水，60℃磁力攪拌30min待用。

（2）稱(chēng)取74.446gedta-2na緩慢勻速加入步驟（1）碳酸鋇溶液中，150rpm攪拌0.5h。

（3）將步驟（1）中準(zhǔn)備的硫酸鈉溶液以20ml/min的速度勻速滴加到步驟（2）的溶液中，滴加完畢后控制溶液ph為7以轉(zhuǎn)速500rpm攪拌4h，經(jīng)水洗、離心、90℃烘干即得到沉淀硫酸鋇。

制備出的沉淀硫酸鋇為球形，d50為0.503μm。

實(shí)施例3，一種沉淀硫酸鋇的制備方法，

分別稱(chēng)取78.936g碳酸鋇和1050g氧化鋯球磨珠置于攪拌式球磨罐中，加入900ml水，400rpm攪拌1h。稱(chēng)取56.824g硫酸鈉置于燒杯中，加入200ml水，60℃攪拌30min待用。

稱(chēng)取74.446gedta-2na緩慢勻速加入步驟（1）碳酸鋇溶液中，300rpm攪拌1h。

（3）將步驟（1）中準(zhǔn)備的硫酸鈉溶液以20ml/min的速度勻速滴加到步驟（2）的溶液中，滴加完畢后控制溶液ph為9，以轉(zhuǎn)速500rpm攪拌2h，經(jīng)水洗、離心、100℃烘干即得到沉淀硫酸鋇。

（4）制備出的沉淀硫酸鋇為球形，d50為0.627μm。

實(shí)施例4，一種沉淀硫酸鋇的制備方法，

（1）分別稱(chēng)取78.936g碳酸鋇和864g氧化鋯球磨珠置于攪拌式球磨罐中，加入800ml水，300rpm攪拌0.5h。稱(chēng)取56.824g硫酸鈉置于燒杯中，加入400ml水，60℃攪拌1h待用。

（2）稱(chēng)取37.223gedta-2na緩慢勻速加入步驟（1）碳酸鋇溶液中，500rpm攪拌攪拌0.5h。

（3）將步驟（1）中準(zhǔn)備的硫酸鈉溶液以10ml/min的速度勻速滴加到步驟（2）的溶液中，滴加完畢后控制溶液ph為6，以轉(zhuǎn)速500rpm攪拌6h，經(jīng)水洗、離心、80℃烘干即得到沉淀硫酸鋇。

制備出的沉淀硫酸鋇為球形，d50為0.808μm。

實(shí)施例5，一種沉淀硫酸鋇的制備方法，（1）分別稱(chēng)取39.3468g碳酸鋇和1050g氧化鋯球磨珠置于攪拌式球磨罐中，加入1000ml水，500rpm攪拌0.5h。稱(chēng)取34.09g硫酸鈉置于燒杯中，加入200ml水，60℃攪拌1h待用。

（2）稱(chēng)取37.223gedta-2na緩慢勻速加入步驟（1）碳酸鋇溶液中，150rpm攪拌攪拌3h。

（3）將步驟（1）中準(zhǔn)備的硫酸鈉溶液以10ml/min的速度勻速滴加到步驟（2）的溶液中，滴加完畢后控制溶液ph為10，以轉(zhuǎn)速500rpm攪拌9h，經(jīng)水洗、離心、120℃烘干即得到沉淀硫酸鋇。

制備出的沉淀硫酸鋇為球形，d50為0.770μm。

雖然本發(fā)明已通過(guò)參考優(yōu)選的實(shí)施例進(jìn)行了描述，但是，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)了解，可以不限于上述實(shí)施例的描述，在權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)，可作出形式和細(xì)節(jié)上的各種變化。