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一種制備碳材料的方法與流程

文檔序號:11669221閱讀:806來源:國知局
一種制備碳材料的方法與流程

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備碳材料的方法

(二)

背景技術(shù):

近年來,關(guān)于碳材料的制備和研究受到大家廣泛關(guān)注。常見的碳材料有富勒烯、碳納米管、碳纖維、石墨烯和多孔碳等,這些材料具有特殊的形貌和結(jié)構(gòu)被廣泛應(yīng)用于鋰離子電池、儲氫材料、超級電容器、太陽能電池和傳感器等領(lǐng)域。目前關(guān)于碳材料制備方法眾多,例如:石墨烯制備通常使用hummers法,該方法不僅需要濃硫酸和高錳酸鉀等強氧化劑參與,而且還需要多步分離才能制備出石墨烯(s.y.zheng,y.wen,y.j.zhu,z.han,j.wang,j.h.yang,c.s.wang,insitusulfurreductionandintercalationofgraphiteoxidesforli-sbatterycathodes,adv.energymater.,2014,1400482)。碳納米管制備通常采用cvd生長法,該方法不僅需要高溫而且還需要催化劑參與(y.x.xie,l.s.lu,y.tang,f.x.zhang,c.w.shen,x.n.zang,x.r.ding,w.h.cai,l.w.lin,hierarchicallynanostructuredcarbonfiber-nickel-carbonnanotubesforhigh-performancesupercapacitorelectrodes,materialsletters,2017,186,70–73)。多孔碳制備通常采用模板法,該方法利用有機物附著在模板劑表面,再通過碳化和強酸腐蝕模板從而制備出多孔碳(l.y.zhang,h.huang,y.xia,c.liang,w.k.zhang,j.m.luo,y.p.gan,j.z,x.y.tao,h.j.fan,high-contentsulfuruniformembeddedinmesoporouscarbon:anewelectrodepositionsynthesisandoutstandinglithiumsulfurbatterycathode,j.mater.chem.a.,2017,5,5905-5911)。這些現(xiàn)有的制備工藝通常存在工藝復(fù)雜、能耗較高和污染嚴重等缺點。因而,發(fā)展一種高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的碳材料制備方法具有重要意義。

(三)

技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的是為了提供一種高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的碳材料制備方法。

下面對本發(fā)明的技術(shù)方案做具體說明。

本發(fā)明利用金屬氫化物與金屬碳酸鹽發(fā)生化學(xué)反應(yīng),將碳酸鹽中的碳轉(zhuǎn)化為單質(zhì)碳材料,具體技術(shù)方案如下:

所述的一種制備碳材料的方法,其制備方法包括以下步驟:

(1)在真空或惰性氣氛保護下,將碳酸鹽和金屬氫化物均勻混合,并將混合物轉(zhuǎn)移至密閉的反應(yīng)器;

(2)將反應(yīng)器內(nèi)的混合物加熱至100~800℃,并保溫0.1~12h;

(3)待反應(yīng)結(jié)束并冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至稀酸中浸泡,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

步驟(1)中所述碳酸鹽為碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇中的至少一種。

步驟(1)中所述的金屬氫化物為氫化鋰、氫化鈉、氫化鉀、氫化鎂、氫化鈣、氫化鍶、氫化鋇中的至少一種。

步驟(1)中所述碳酸鹽和金屬氫化物的摩爾比為1:0.5~10。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,其有益效果主要體現(xiàn)在:

(1)本發(fā)明中利用金屬碳酸鹽和金屬氫化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制備碳材料,彌補了以碳酸鹽為碳源制備碳材料這一技術(shù)的空白。

(2)本發(fā)明方法簡單易控、高效、成本低、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

(3)本發(fā)明方法可以通過控制反應(yīng)條件制備出多種微觀形貌的碳材料,該碳材料可應(yīng)用在鋰離子電池、超級電容器、儲氫、催化等諸多領(lǐng)域。

(四)附圖說明

圖1本發(fā)明實施例1制備的碳材料的掃描電子顯微鏡圖;

圖2本發(fā)明實施例1制備的碳材料的能譜圖;

圖3本發(fā)明實施例2制備的碳材料的掃描電子顯微鏡圖。

(五)具體實施方法

下面以具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明,但本發(fā)明的保護范圍不限于此。

實施例1

在氬氣氣氛下,將0.039mol氫化鋰粉體和0.0095mol碳酸鋰粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將反應(yīng)器內(nèi)的混合物以0.5℃/min的升溫速率升至550℃,保溫5h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為10wt%稀鹽酸中浸泡12h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例2

在真空條件下,將0.075mol氫化鋰粉體和0.02mol碳酸鋰粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將加熱器密封并抽真空,再以10℃/min的升溫速率升至550℃,反應(yīng)1h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為15wt%稀鹽酸中浸泡10h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例3

在氦氣/氬氣混合氣氛下,將0.042mol氫化鈉粉體和0.026mol碳酸鈉粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將加熱器以2℃/min的升溫速率升至400℃,反應(yīng)3h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為8wt%稀硫酸中浸泡18h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例4

在氦氣氣氛下,將0.09mol氫化鎂粉體和0.18mol碳酸鎂粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將加熱器以15℃/min的升溫速率升至650℃,反應(yīng)6h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為12wt%稀硝酸中浸泡10h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例5

在氬氣氣氛下,將0.2mol氫化鈣粉體和0.02mol碳酸鋇粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將加熱器以20℃/min的升溫速率升至350℃,反應(yīng)5h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為15wt%稀鹽酸中浸泡18h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例6

在真空條件下,將0.063mol氫化鋰、0.042mol氫化鈉和0.029mol碳酸鉀粉體混合,置于加熱器中。將加熱器以10℃/min的升溫速率升至450℃,反應(yīng)8h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為7wt%稀鹽酸中浸泡24h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例7

在氬氣氣氛下,將0.042mol氫化鈉、0.025mol氫化鉀、0.027mol碳酸鋰和0.025mol碳酸鉀混合粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將加熱器以3℃/min的升溫速率升至500℃,反應(yīng)6h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為10wt%稀鹽酸中浸泡18h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例8

在氬氣氣氛下,將0.05mol氫化鍶粉體和0.012mol碳酸鈣粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將反應(yīng)器內(nèi)的混合物以0.5℃/min的升溫速率升至100℃,保溫12h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為12wt%稀鹽酸中浸泡12h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

實施例9

在氬氣氣氛下,將0.06mol氫化鋇粉體和0.02mol碳酸鍶粉體混合,并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器。將反應(yīng)器內(nèi)的混合物以2℃/min的升溫速率升至800℃,保溫0.1h。待反應(yīng)結(jié)束和冷卻后,取出反應(yīng)器內(nèi)的固體產(chǎn)物至濃度為8wt%稀硫酸中浸泡12h,然后將其過濾、用水洗滌、烘干,即可獲得碳材料。

以上僅列舉了本發(fā)明的優(yōu)選實施方案,本發(fā)明的保護范圍并不限制于此,本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)所作的任何改變均落入本發(fā)明保護范圍內(nèi)。

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