本發(fā)明屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚羧酸減水劑母液的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著我國(guó)基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的大規(guī)模發(fā)展，聚羧酸減水劑的應(yīng)用越來越廣泛。聚羧酸減水劑具有減水率高、坍落度損失小、和結(jié)構(gòu)可控等諸多優(yōu)點(diǎn)而成為近年來建筑領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。然而，自2015年以來，環(huán)氧乙烷的價(jià)格直線上漲，導(dǎo)致與之相應(yīng)的聚醚價(jià)格大幅增加，單價(jià)從最初的8000元漲至目前13000元。聚醚是合成聚羧酸需求量較大的一種原材料，其價(jià)格的大幅度上漲，極大的威脅著混凝土外加劑行業(yè)的生存和發(fā)展。
另一方面，隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，伴隨的工業(yè)副產(chǎn)品嚴(yán)重過剩，很多企業(yè)自身不能完全消化處理，成了呆滯物料。這不僅造成了資源的極大浪費(fèi)，還會(huì)給我們的生存環(huán)境造成一定的污染。
因此，集合成和復(fù)配兩種方法，在增加聚羧酸減水劑性能的同時(shí)，或聚羧酸減水劑性能不變的條件下，尋求一種顯著降低聚羧酸減水劑成本的制備方法對(duì)混凝土外加劑，乃至整個(gè)混凝土行業(yè)的生存具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種聚羧酸減水劑母液的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種聚羧酸減水劑母液的制備方法，包括如下步驟：
(1)將8～21重量份不飽和酸和20～30重量份水配成第一溶液，該不飽和酸為丙烯酸和/或甲基丙烯酸；
(2)將0.5～1.3重量份氧化劑和20～30重量份水配成第二溶液；
(3)將0.4～1重量份鏈轉(zhuǎn)移劑和20～30重量份水配成第三溶液；
(4)將198～200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、1～4重量份上述不飽和酸、0.5～2重量份白糖和80～120重量份水加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至30～50℃，攪拌溶解；
(5)在步驟(4)所得的物料中同時(shí)勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加時(shí)間3～5h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚10～30min滴完；
(6)滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)1～2h，加入片堿進(jìn)行中和，即得聚羧酸母液；
(7)將上述聚羧酸母液與市售point-s08減水母液等含固1∶1混合；
(8)在步驟(7)所得的物料中加入1～3％的緩凝劑、0.5～1.5％的磷酸鹽、0.5～1.5％的硫酸鹽及0.5～1.5％的含糖＞50％的工業(yè)生產(chǎn)糖類副產(chǎn)品，混合均勻即得所述聚羧酸復(fù)合減水劑母液；上述磷酸鹽為磷酸二氫鈉水合物、磷酸氫二鈉水合物或磷酸三鈉水合物，上述硫酸鹽為明礬、焦亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉水合物。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述氧化劑為雙氧水、過硫酸銨或過氧化苯甲酰。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙醇、巰基丙酸和次磷酸鈉中的至少一種。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述甲基烯丙基聚氧乙烯基醚的平均分子量在2000～4800。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述緩凝劑為白糖、葡萄糖酸鈉或檸檬酸鈉。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述工業(yè)生產(chǎn)糖類副產(chǎn)品為糖蜜或葡萄糖酸鈉副產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果：
1、本發(fā)明的制備方法不僅大幅度降低了聚羧酸的生產(chǎn)成本，還將工業(yè)生產(chǎn)的一些副產(chǎn)物二次利用，不僅提高了聚羧酸的性價(jià)比，還減少了工業(yè)副產(chǎn)品的浪費(fèi)和環(huán)境污染。
2、本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)成本較低，生產(chǎn)所用的聚醚為甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(hpeg)，反應(yīng)中使用白糖代替了一定的含固量，單噸成本約降低100元，極大的降低了生產(chǎn)成本。
3、本發(fā)明的制備方法使用了較為廉價(jià)的化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)物和食品工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)物，同含固母液，單噸成本降低500元。既提高了聚羧酸減水母液的性價(jià)比，又減少了資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。
4、本發(fā)明的制備方法無需使用特殊的原材料，如馬來酸酐或丙烯酸酯類，其合成的產(chǎn)品與市場(chǎng)上現(xiàn)有產(chǎn)品相比成本低，減水率高，適應(yīng)性好，尤其在砂石材料較好，市場(chǎng)成本較低的云南和廣西地區(qū)具有突出優(yōu)勢(shì)，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)還能很好地解決施工問題。
具體實(shí)施方式
以下通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。
實(shí)施例1：
(1)將17重量份丙烯酸和30重量份水配成第一溶液；
(2)將1重量份雙氧水和30重量份水配成第二溶液；
(3)將1重量份巰基乙醇和30重量份水配成第三溶液；
(4)將198重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(hpeg，平均分子量2000～4800)、3重量份丙烯酸、2重量份白糖和100重量份水加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至50℃，攪拌溶解；
(5)在步驟(4)所得的物料中同時(shí)勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加時(shí)間3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚20min滴完；
(6)滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)1h，加入2重量份片堿進(jìn)行中和，即得聚羧酸母液；
(7)將上述聚羧酸母液與市售point-s08減水母液等含固1∶1混合(含固量均為35％)；
(8)在步驟(7)所得的物料中加入2％的白糖、0.5％的磷酸二氫鈉水合物、1％的焦亞硫酸鈉及1.5％的含糖＞50％的糖蜜，混合均勻即得所述聚羧酸復(fù)合減水劑母液。
實(shí)施例2：
(1)將10重量份丙烯酸、5重量份甲基丙烯酸和20重量份水配成第一溶液；
(2)將0.5重量份過硫酸銨和30重量份水配成第二溶液；
(3)將1重量份巰基丙酸和30重量份水配成第三溶液；
(4)將200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(hpeg，平均分子量2000～4800)、2重量份丙烯酸、1.5重量份白糖和100重量份水加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至45℃，攪拌溶解；
(5)在步驟(4)所得的物料中同時(shí)勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加時(shí)間3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚30min滴完；
(6)滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)1h，加入4重量份片堿進(jìn)行中和，即得聚羧酸母液；
(7)將上述聚羧酸母液與市售point-s08減水母液等含固1∶1混合(含固量均為33％)；
(8)在步驟(7)所得的物料中加入3％的葡萄糖酸鈉、1％的磷酸氫二鈉水合物、1.5％的硫代硫酸鈉及1.5％的含糖＞50％的糖蜜，混合均勻即得所述聚羧酸復(fù)合減水劑母液。
實(shí)施例3：
(1)將15重量份丙烯酸、3重量份甲基丙烯酸和20重量份水配成第一溶液；
(2)將0.5重量份過氧化苯甲酰和30重量份水配成第二溶液；
(3)將1重量份次磷酸鈉和30重量份水配成第三溶液；
(4)將200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(hpeg，平均分子量2000～4800)、2重量份丙烯酸、1重量份白糖和100重量份水加入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度至30℃，攪拌溶解；
(5)在步驟(4)所得的物料中同時(shí)勻速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加時(shí)間3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚30min滴完；
(6)滴加結(jié)束后，保溫反應(yīng)1h，加入6重量份片堿進(jìn)行中和，即得聚羧酸母液；
(7)將上述聚羧酸母液與市售point-s08減水母液等含固1∶1混合(含固量均為34％)；
(8)在步驟(7)所得的物料中加入3％的檸檬酸鈉、1％的磷酸三鈉水合物水合物、1％的明礬及1％的含糖＞50％的葡萄糖酸鈉副產(chǎn)品，混合均勻即得所述聚羧酸復(fù)合減水劑母液。
實(shí)施例4
將實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3三種方案得到的聚羧酸復(fù)合減水劑母液以及比較例(市售point-s08減水母液)比較，采用標(biāo)準(zhǔn)水泥，摻量按水泥質(zhì)量0.25％，根據(jù)gb8076-2008《混凝土外加劑》，測(cè)其混凝土減水率，固體摻量0.30％測(cè)試混凝土坍落度及經(jīng)時(shí)坍落度損失。
本實(shí)驗(yàn)水泥為西南水泥po.42.5，細(xì)度模數(shù)2.9～3.1機(jī)制砂；5～20mm連續(xù)級(jí)配碎石。攪拌時(shí)間120秒。配合比為：水泥360kg/m3，青砂890kg/m3，黃砂210kg/m3，石子800kg/m3，水170kg/m3。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。