本發(fā)明屬于mgo-cao材料技術領域。具體涉及一種致密mgo-cao材料及其制備方法。
背景技術：
mgo-cao材料是指以mgo和cao為化學成分、以方鎂石和方鈣石為主要物相的復相材料，可用于陶瓷材料、薄膜和涂層等領域。由于mgo-cao材料的主要成分為堿性氧化物，易吸收外界環(huán)境的水分而粉化損毀，同時，mgo和cao均為高熔點氧化物，且mgo和cao的固溶度小，因而mgo-cao材料難以燒結致密。
目前，致密mgo-cao材料的制備方法主要有“固相燒結法”和“電熔法”。
采用“固相燒結法”制備mgo-cao材料，主要通過含mgo和cao的礦物原料、混合助燒劑等添加劑，成型后高溫燒成（李波濤，等.“鎂鈣砂表面沉積mgo涂層的動力學分析”，《化工學報》，2012，63(5)：pp1615-1621），如“一種合成鎂鈣砂及其制備方法”（cn201110148912.x）?！肮滔酂Y法”通過助燒劑等引入，可制備高致密度的mgo-cao材料，但助燒劑等添加劑的引入大幅降低了致密mgo-cao材料的純度和高溫性能。
采用“電熔法”制備mgo-cao材料，可制備大結晶、高致密度的mgo-cao材料，但“電熔法”的缺陷有：一是能耗大，增大了mgo-cao材料的制備成本；二是工藝過程較復雜，對設備要求較高。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術缺陷，目的是提供一種生產(chǎn)成本低、制備工藝簡單和對設備要求低的致密mgo-cao材料的制備方法；用該方法制備的致密mgo-cao材料純度高和燒結性能好。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案的步驟是：
步驟一、按草酸鎂∶草酸鈣的質(zhì)量比為(3.0~4.0)∶1，將草酸鎂和草酸鈣加入行星球磨機中混合30~40分鐘，即得混合料。
步驟二、將所述混合料置于馬弗爐中，在200~220℃條件下保溫40~60分鐘，即得熱處理后的混合料。
步驟三、按所述熱處理后的混合料∶鎂粉∶炭黑的質(zhì)量比為1∶(0.1~0.35)∶(0.1~0.2)，將所述熱處理后的混合料、所述鎂粉和所述炭黑加入球磨機中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步驟四、將所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa條件下壓制成型；再置于電阻爐中，在1550~1700℃條件下保溫2~3小時，隨爐冷卻至室溫，制得致密mgo-cao材料。
上述技術方案中：所述草酸鎂為分析純；所述草酸鈣為分析純；所述鎂粉的mg含量≥95wt%；所述炭黑的c含量≥96wt%。
由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果：
1、本發(fā)明將草酸鎂和草酸鈣混合后于馬弗爐中熱處理，再與鎂粉和炭黑共磨，成型，在1550~1700℃條件下燒成，制度得致密mgo-cao材料。制備過程無需特殊的設備與處理技術，不僅對設備要求低，工藝簡單，同時也降低了生產(chǎn)成本。
2、本發(fā)明在制備過程中無需助燒劑或其他添加劑，顯著提高了致密mgo-cao材料的純度。
3、本發(fā)明通過原料組分的氧化反應形成微晶，填充材料孔隙，并結合“二次沉積”，提高了致密mgo-cao材料的燒結性能。
本發(fā)明制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.33~3.38g/cm3；mgo+cao含量為99.2~99.7wt%。
因此，本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低、制備工藝簡單和對設備要求低的特點，用該方法制備的致密mgo-cao材料純度高和燒結性能好。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制：
為避免重復，先將本具體實施方式所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述：
所述草酸鎂為分析純；所述草酸鈣為分析純；所述鎂粉的mg含量≥95wt%；所述炭黑的c含量≥96wt%。
實施例1
一種致密mgo-cao材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
步驟一、按草酸鎂∶草酸鈣的質(zhì)量比為(3.0~3.4)∶1，將草酸鎂和草酸鈣加入行星球磨機中混合30~40分鐘，即得混合料。
步驟二、將所述混合料置于馬弗爐中，在200~220℃條件下保溫40~60分鐘，即得熱處理后的混合料。
步驟三、按所述熱處理后的混合料∶鎂粉∶炭黑的質(zhì)量比為1∶(0.1~0.2)∶(0.10~0.14)，將所述熱處理后的混合料、所述鎂粉和所述炭黑加入球磨機中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步驟四、將所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa條件下壓制成型；再置于電阻爐中，在1550~1650℃條件下保溫2~3小時，隨爐冷卻至室溫，制得致密mgo-cao材料。
本實施例制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.33~3.35g/cm3；mgo+cao含量為99.2~99.4wt%。
實施例2
一種致密mgo-cao材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
步驟一、按草酸鎂∶草酸鈣的質(zhì)量比為(3.2~3.6)∶1，將草酸鎂和草酸鈣加入行星球磨機中混合30~40分鐘，即得混合料。
步驟二、將所述混合料置于馬弗爐中，在200~220℃條件下保溫40~60分鐘，即得熱處理后的混合料。
步驟三、按所述熱處理后的混合料∶鎂粉∶炭黑的質(zhì)量比為1∶(0.15~0.25)∶(0.12~0.16)，將所述熱處理后的混合料、所述鎂粉和所述炭黑加入球磨機中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步驟四、將所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa條件下壓制成型；再置于電阻爐中，在1550~1650℃條件下保溫2~3小時，隨爐冷卻至室溫，制得致密mgo-cao材料。
本實施例制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.34~3.36g/cm3；mgo+cao含量為99.3~99.5wt%。
實施例3
一種致密mgo-cao材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
步驟一、按草酸鎂∶草酸鈣的質(zhì)量比為(3.4~3.8)∶1，將草酸鎂和草酸鈣加入行星球磨機中混合30~40分鐘，即得混合料。
步驟二、將所述混合料置于馬弗爐中，在200~220℃條件下保溫40~60分鐘，即得熱處理后的混合料。
步驟三、按所述熱處理后的混合料∶鎂粉∶炭黑的質(zhì)量比為1∶(0.2~0.3)∶(0.14~0.18)，將所述熱處理后的混合料、所述鎂粉和所述炭黑加入球磨機中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步驟四、將所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa條件下壓制成型；再置于電阻爐中，在1600~1700℃條件下保溫2~3小時，隨爐冷卻至室溫，制得致密mgo-cao材料。
本實施例制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.35~3.37g/cm3；mgo+cao含量為99.4~99.6wt%。
實施例4
一種致密mgo-cao材料及其制備方法。本實施例所述制備方法的步驟是：
步驟一、按草酸鎂∶草酸鈣的質(zhì)量比為(3.6~4.0)∶1，將草酸鎂和草酸鈣加入行星球磨機中混合30~40分鐘，即得混合料。
步驟二、將所述混合料置于馬弗爐中，在200~220℃條件下保溫40~60分鐘，即得熱處理后的混合料。
步驟三、按所述熱處理后的混合料∶鎂粉∶炭黑的質(zhì)量比為1∶(0.25~0.35)∶(0.16~0.2)，將所述熱處理后的混合料、所述鎂粉和所述炭黑加入球磨機中，共磨至粒度≤60μm，即得共磨后的混合料。
步驟四、將所述共磨后的混合料加入模具中，在100~150mpa條件下壓制成型；再置于電阻爐中，在1600~1700℃條件下保溫2~3小時，隨爐冷卻至室溫，制得致密mgo-cao材料。
本實施例制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.36~3.38g/cm3；mgo+cao含量為99.5~99.7wt%。
本具體實施方式與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果：
1、本具體實施方式將草酸鎂和草酸鈣混合后于馬弗爐中熱處理，再與鎂粉和炭黑共磨，成型，在1550~1700℃條件下燒成，制度得致密mgo-cao材料。制備過程無需特殊的設備與處理技術，不僅對設備要求低，工藝簡單，同時也降低了生產(chǎn)成本。
2、本具體實施方式在制備過程中無需助燒劑或其他添加劑，顯著提高了致密mgo-cao材料的純度。
3、本具體實施方式通過原料組分的氧化反應形成微晶，填充材料孔隙，并結合“二次沉積”，提高了致密mgo-cao材料的燒結性能。
本具體實施方式制備的致密mgo-cao材料經(jīng)測定：體積密度為3.33~3.38g/cm3；mgo+cao含量為99.2~99.7wt%。
因此，本具體實施方式具有生產(chǎn)成本低、制備工藝簡單和對設備要求低的特點，用該方法制備的致密mgo-cao材料純度高和燒結性能好。