本發(fā)明涉及一種釔鋁石榴石(yag)連續(xù)纖維的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氧化鋁纖維是高性能無(wú)機(jī)陶瓷纖維的一種，其主要成分為氧化鋁，有的還添加有氧化硅、氧化硼、氧化鋯等非金屬氧化物和金屬氧化物組分。按形態(tài)可分為短纖維、連續(xù)纖維、晶須等不同類型，其中連續(xù)纖維的直徑一般在10μm左右，長(zhǎng)度可達(dá)幾千米。釔鋁石榴石連續(xù)纖維屬于氧化鋁纖維中的一種，是al2o3和y2o3的復(fù)合氧化物，其熔點(diǎn)高達(dá)1970℃，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。釔鋁石榴石纖維不僅具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫等優(yōu)良性能，還具有優(yōu)異的抗高溫蠕變性能，可廣泛用作絕熱耐火材料和結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料。

目前制備釔鋁石榴石纖維的方法有熔融法和化學(xué)法，熔融法一般采用鋁和釔的氧化物為主要原料，通過(guò)高溫加熱獲取熔融液，再將熔融液紡絲成纖(參見(jiàn)：硅酸鹽通報(bào)2009,28,132)；mileiko等按化學(xué)計(jì)量比混合al2o3和y2o3熔融液，將熔融液浸潤(rùn)到具有連續(xù)圓柱狀通道的鉬基模具中，熔融液在通道內(nèi)冷卻結(jié)晶后形成纖維，將纖維和模具分離后即可獲得釔鋁石榴石纖維，該纖維的彎曲強(qiáng)度最高可達(dá)1gpa，在1100℃下抗蠕變強(qiáng)度為169mpa(參見(jiàn)：j.eur.ceram.soc.2002,22,1831)；maston等按比例混合al2o3和y2o3后熔融，然后從特制的設(shè)備中直接拉制出al2o3/yag共晶纖維(參見(jiàn)：j.eur.ceram.soc.1999,19,2487)。然而，由于yag熔點(diǎn)較高，采用熔融法制備yag纖維需要耐高溫設(shè)備，且生產(chǎn)工藝難度大，成本高，這限制了yag纖維的發(fā)展和應(yīng)用。

化學(xué)法主要是采用溶膠-凝膠法，溶膠-凝膠法就是將含高化學(xué)活性組分的化合物經(jīng)過(guò)溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。towata等以異丙醇鋁和異丙醇釔為前驅(qū)體原料，輔助加入水、鹽酸、納米氧化鋁粉、粘度調(diào)節(jié)劑合成了yag紡絲原液，凝膠纖維高溫?zé)Y(jié)獲得釔鋁石榴石晶體纖維和yag/al2o3共晶纖維(參見(jiàn)：compositesparta2001,32,1127)，由于金屬醇鹽的價(jià)格比較昂貴，成本太高，限制了利用金屬醇鹽制備yag材料的發(fā)展；pullar等采用al(no3)3、ycl3或y(no3)3為主要原料，氨水為沉淀劑，硝酸為膠溶劑，通過(guò)溶膠-凝膠法制備出yag纖維，該方法采用噴吹紡絲技術(shù)，得到的是短纖維(參見(jiàn)：mater.lett.1999,39,173)；shojaie-bahaabad等采用鋁粉、氯化鋁、鹽酸和氧化釔為原料，通過(guò)溶膠-凝膠法制備了yag/al2o3復(fù)合纖維，經(jīng)1400℃熱處理后纖維的晶粒尺寸在100-200nm，該方法只對(duì)前驅(qū)體凝膠的流變性能和紡絲性能進(jìn)行了詳細(xì)的分析，但沒(méi)有探討纖維的強(qiáng)度等其它性能(參見(jiàn)：ceram.int.2007,7,32)；us005217933a公開(kāi)了一種釔鋁石榴石纖維的制備方法，采用氯化鋁、鋁粉、甲酸、乙酸、乳酸，硝酸等原料，按氧化釔和與氧化鋁不同的摩爾比例制備出釔鋁石榴石陶瓷纖維，該方法加入了大量有機(jī)酸，導(dǎo)致溶膠合成反應(yīng)較為復(fù)雜。

李呈順等以廉價(jià)的鋁粉、工業(yè)鹽酸和醋酸釔為主要原料，制備了高性能的多晶釔鋁石榴石纖維，纖維經(jīng)熱處理到900℃時(shí)可獲得純相的釔鋁石榴石晶體。經(jīng)1550℃熱處理后，所得到的多晶釔鋁石榴石纖維的平均粒徑約200nm，拉伸強(qiáng)度為485mpa(參見(jiàn)：硅酸鹽學(xué)報(bào)2009,37,1165)；cn105002601a公開(kāi)了一種多晶al2o3-yag復(fù)相纖維或純yag纖維的制備方法，采用氯化鋁、鋁微粉、硝酸釔、醋酸釔、醋酸為原料制備前驅(qū)體溶膠，經(jīng)離心紡絲后制得釔鋁石榴石凝膠纖維，干燥、熱處理后得到多晶al2o3-yag復(fù)相纖維或純yag纖維，但是，上述文獻(xiàn)描述的纖維是采用離心甩絲技術(shù)制得的短纖維，不可進(jìn)行2維或3維編織。cn102011215a公開(kāi)了一種溶膠-凝膠法制備釔鋁石榴石連續(xù)纖維的方法，采用無(wú)機(jī)鋁鹽、金屬鋁、氧化釔、醋酸為原料，加入一定量的紡絲助劑，濃縮紡絲后即可得到釔鋁石榴石基纖維原絲，將凝膠纖維干燥、燒結(jié)后得到釔鋁石榴石基連續(xù)纖維。但是，此方法沒(méi)有對(duì)纖維長(zhǎng)度進(jìn)行探討，且在紡絲原液制備過(guò)程中耗時(shí)太大，若進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，則生產(chǎn)效率較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種操作工藝簡(jiǎn)單可控，生產(chǎn)周期短，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法。

本發(fā)明以含有al13膠粒的氧化鋁溶膠、γ-alooh(水合氧化鋁)納米分散液和氧化釔溶膠為原料，按比例加入冰醋酸和稀硝酸，并以聚乙烯吡咯烷酮(pvp)做紡絲助劑，通過(guò)溶膠-凝膠結(jié)合干法紡絲制得釔鋁石榴石凝膠纖維，經(jīng)煅燒后形成yag連續(xù)纖維。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將含有al13膠粒的氧化鋁溶膠和γ-alooh納米分散液混合并加入氧化釔溶膠，30-40℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入冰醋酸，然后加入稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至1-3，加入紡絲助劑pvp，攪拌混合均勻，設(shè)定老化溫度為25-80℃，將紡絲液老化至黏度為400-600pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠；

所述含有al13膠粒的氧化鋁溶膠中氧化鋁含量為15-35wt％，氧化釔溶膠的固含量為10-30wt％，γ-alooh納米分散液的固含量為8.5-15wt％，氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:(1-2)，pvp加入量為總固含量的0.5-5wt％；含有al13膠粒的氧化鋁溶膠和γ-alooh納米分散液的主要成分以氧化鋁計(jì)，氧化釔和氧化鋁的摩爾比為1:(1-2)；

(2)干法紡絲制備yag凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體可紡性溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，干法紡絲工藝條件：噴絲板孔數(shù)為15-800個(gè)，噴絲板孔徑為0.06-0.15mm，收絲速度為60-180m/min，空氣溫度為18-40℃，空氣濕度為20-70％；

(3)yag凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制得的yag凝膠纖維陶瓷化，以0.5-3℃/min的速度升溫至450-600℃，在此溫度保溫0.5-2h，再以3-10℃/min的速度升溫至900-1400℃，在此溫度保溫0.5-2h，即得釔鋁石榴石連續(xù)纖維。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中含有al13膠粒的氧化鋁溶膠中al13膠粒的質(zhì)量含量為20-25wt％，γ-alooh納米分散液的固含量為10-15wt％，氧化釔溶膠固含量為15wt％，紡絲助劑pvp的加入量為總固含量的1wt％；

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，含有al13膠粒的氧化鋁溶膠和γ-alooh納米分散液中氧化鋁含量的質(zhì)量比為(3-9)：1。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中老化溫度為35-50℃，老化至黏度為450-550pa·s。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:(1.1-1.5)。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，加入稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至1.5-2.5。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述的含al13膠粒的氧化鋁溶膠按以下方法制備：

以鋁粉和鋁鹽溶液為原料，鋁鹽和鋁粉的摩爾比為1:(1-5)，加熱回流反應(yīng)至鋁粉完全反應(yīng)，冷卻、過(guò)濾，即得到含al13膠粒的氧化鋁溶膠，膠粒粒徑≤5nm。優(yōu)選的，所述的鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中噴絲板孔徑為0.06-0.10mm，收絲速度為80-140m/min。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中空氣溫度為25-35℃，空氣濕度為30-45％。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(3)中yag凝膠纖維以0.8-1℃/min的速度升溫至450-600℃，在此溫度保溫1-2h；再以3-5℃/min的速度升溫至900-1400℃，在此溫度保溫1-2h。

本發(fā)明方法制備的釔鋁石榴石連續(xù)纖維屬于立方晶系，具有石榴石晶體結(jié)構(gòu)；纖維直徑為6-12μm，無(wú)渣球，纖維長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)千米；纖維表面光滑且內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，有很好的柔韌性，強(qiáng)度高。

本發(fā)明的原理：

本發(fā)明可紡性前驅(qū)體溶膠制備過(guò)程是幾種金屬無(wú)機(jī)鹽溶膠的混合，可以很好的控制前驅(qū)體溶膠的均勻性，且反應(yīng)原料通過(guò)水解、縮聚容易得到線性粒子，從而有利于少支鏈高聚鏈狀膠粒的產(chǎn)生；前驅(qū)體溶膠中加入冰醋酸，有利于提高溶膠的紡絲性能。這可能是由于：醋酸水解產(chǎn)生的醋酸根離子與金屬離子結(jié)合，形成絡(luò)合物，從而分子之間形成鏈狀或網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于溶膠的紡絲性能。

本發(fā)明采用干法紡絲技術(shù)制備yag連續(xù)纖維，其中噴絲板孔數(shù)在15-800之間，孔徑為0.06-0.15mm，由特種合金鋼制成。紡絲原液從噴絲板孔眼中被壓出進(jìn)入紡絲甬道，與通入甬道中的熱空氣流進(jìn)行換熱，原液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)并被熱空氣流帶走。在逐步脫去溶劑的同時(shí)，原液細(xì)流發(fā)生固化，并在收絲機(jī)卷繞拉力的作用下伸長(zhǎng)變細(xì)而形成初生纖維，纏繞于收絲輥上。紡絲速度主要取決于溶膠的性質(zhì)和溶劑的揮發(fā)速度。與其它方法相比，此方法更易制得連續(xù)纖維。

本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果如下：

1)本發(fā)明制備的釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑均勻，無(wú)渣球，纖維長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)千米，纖維表面光滑且內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密，不易斷裂，有很好的柔韌性。此外，纖維的熱穩(wěn)定性好，力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，經(jīng)1200熱處理后的纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均可達(dá)1gpa，具有良好的抗高溫蠕變性。

2)本發(fā)明前驅(qū)體制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單，可大大減少可紡性前驅(qū)體溶膠的制備時(shí)間，生產(chǎn)周期短，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

3)本發(fā)明采用溶膠-凝膠方法制備yag連續(xù)纖維，所制備的前驅(qū)體溶膠性質(zhì)穩(wěn)定，可長(zhǎng)時(shí)間存放。

4)本發(fā)明老化過(guò)程在真空度0.095mpa條件下進(jìn)行，大大減少了溶膠老化時(shí)間，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

5)本發(fā)明采用干法紡絲，紡絲速度較高且所得纖維的結(jié)構(gòu)較致密，與其它方法比較更易制得連續(xù)纖維，本發(fā)明所制得的yag連續(xù)纖維長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)千米，可利用收絲設(shè)備將纖維纏繞于收絲輥上。

附圖說(shuō)明：

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1不同溫度燒結(jié)所得yag連續(xù)纖維的xrd譜圖。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得的yag連續(xù)凝膠纖維的光學(xué)照片。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所得yag連續(xù)纖維的sem照片。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例1所得yag連續(xù)纖維高倍放大的sem照片。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例1所得yag連續(xù)纖維截面高倍放大的sem照片。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。

實(shí)施例中所述的含al13膠粒的氧化鋁溶膠按以下方法制備得到：

以鋁粉和鋁鹽溶液為原料，鋁鹽和鋁粉的摩爾比為1:(1-5)，加熱回流反應(yīng)至鋁粉完全反應(yīng)，冷卻、過(guò)濾，即得到含al13膠粒的氧化鋁溶膠，al13膠粒的質(zhì)量含量為20-25wt％，膠粒粒徑≤5nm，所述的鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁。

實(shí)施例1

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將925.2g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和419.6gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，然后加入173g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，加入39.6gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將混合溶膠老化至黏度為500pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，工藝條件：噴絲板孔徑為0.06mm，收絲速度為100m/min，空氣溫度為25-30℃，空氣濕度為30-40％，如圖2所示，纖維長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)千米。

(3)yag凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制備的yag凝膠纖維陶瓷化，工藝條件：以1℃/min的速度升溫至500℃，在此溫度保溫1h，再以5℃/min的速度升溫至1200℃，在此溫度保溫2h，得到y(tǒng)ag連續(xù)纖維。所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為7.7-8.5μm，纖維收縮率約為30％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為932mpa。

本實(shí)施例步驟(3)yag凝膠纖維陶瓷化過(guò)程中，選擇最終的燒結(jié)溫度分別為700℃、800℃、900℃、1000℃，得到的釔鋁石榴石連續(xù)纖維的xrd譜圖如圖1所示，燒結(jié)溫度為800℃時(shí)得到的yag纖維開(kāi)始石榴石化，當(dāng)燒結(jié)溫度為1000℃時(shí)，已全部轉(zhuǎn)化為釔鋁石榴石晶相。

本實(shí)施例制得的釔鋁石榴石連續(xù)纖維的sem照片如圖3所示，高倍放大的sem照片如圖4所示，纖維截面高倍放大的sem照片如圖5所示。由圖3、4、5可知，纖維直徑均勻，無(wú)渣球且表面光滑；纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密，晶粒間氣孔數(shù)量少，有利于纖維機(jī)械強(qiáng)度的提高。

對(duì)比例1

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量比將1156.5g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)混合，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，然后加入138g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，加入98.9gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將混合溶膠老化至黏度為513pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，工藝條件：噴絲板孔徑為0.06mm，收絲速度為80m/min，空氣溫度為25-30℃，空氣濕度為30-40％。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為9.5-10.2μm，紡絲過(guò)程中凝膠纖維易斷且直徑較粗，纖維收縮率約為33％；纖維表面有渣球且內(nèi)部結(jié)構(gòu)不致密，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為494mpa。可見(jiàn)單獨(dú)采用含有al13膠粒的氧化鋁溶膠作為氧化鋁源，嚴(yán)重影響釔鋁石榴石連續(xù)纖維的單絲拉伸強(qiáng)度。

實(shí)施例2

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將925.2g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和419.6gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，此時(shí)ph值為3.8，加入98.9gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將混合溶膠老化至黏度為496pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例1。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為7.8-9.0μm；纖維收縮率約為32％，纖維表面較光滑但晶粒間氣孔數(shù)量較多，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為583mpa。

實(shí)施例3

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將925.2g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和419.6gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入486g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.35，然后加入195g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至1.8，加入98.9gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將混合溶膠老化至黏度為520pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例1。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為7.8-9.0μm；纖維收縮率約為32％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為913mpa。

實(shí)施例4

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將925.2g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和419.6gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入720g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:2，然后加入159g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至1.8，加入98.9gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將混合溶膠老化至黏度為515pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，工藝條件：噴絲板孔徑為0.06mm，收絲速度為80m/min，空氣溫度為25-30℃，空氣濕度為30-40％，如圖2所示，纖維長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)千米。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為8.5-9.5μm，紡絲過(guò)程中凝膠纖維易斷且直徑較粗；纖維收縮率約為34％，纖維表面較光滑，晶粒間氣孔數(shù)量較多，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為700mpa。

實(shí)施例5

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

步驟(1)同實(shí)施例1。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，工藝條件：噴絲板孔徑為0.1mm，收絲速度為120m/min，空氣溫度為30-35℃，空氣濕度為30-40％。

(3)yag凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制備的yag凝膠纖維陶瓷化，工藝條件：以0.8℃/min的速度升溫至500℃，在此溫度保溫1h，再以4℃/min的速度升溫至1200℃，在此溫度保溫2h，得到y(tǒng)ag連續(xù)纖維。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為8.5-9.8μm，纖維收縮率約為30％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為826mpa。

實(shí)施例6

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將809.6g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和629.4gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，然后加入173g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，加入39.6gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將紡絲液老化至黏度為485pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例1。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為7.1-8.5μm，纖維收縮率約30％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為809mpa。

實(shí)施例7

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將925.2g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和419.6gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝5:3的計(jì)量組成加入2258.1g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，然后加入固含量為22％的醋酸鋯54.9g，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，最后加入173g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，加入40.4gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將紡絲液老化至黏度為500pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

步驟(2)同實(shí)施例1。

步驟(3)同實(shí)施例1。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑為6.7-8.5μm，纖維收縮率約為29％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維主晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為950mpa。

實(shí)施例8

一種釔鋁石榴石連續(xù)纖維的制備方法，包括步驟如下：

(1)可紡性前驅(qū)體溶膠的制備

將1184.3g含有al13膠粒的氧化鋁溶膠(固含量為22.04wt％)和537.1gγ-alooh納米分散液(固含量為12.15wt％)混合，利用分散機(jī)攪拌至均勻，按n(al2o3):n(y2o3)＝2:1的計(jì)量組成加入2408.6g氧化釔溶膠(固含量為15wt％)，35℃水浴攪拌，攪拌過(guò)程中加入450g冰醋酸，其中氧化釔與冰醋酸的摩爾比為1:1.25，然后加入206g稀硝酸調(diào)節(jié)ph值至2.0，加入45.8gpvp溶液，攪拌混合均勻。

設(shè)定老化溫度為40℃，老化過(guò)程在真空度為0.095mpa條件下進(jìn)行，將紡絲液老化至黏度為515pa·s，得到前驅(qū)體可紡性溶膠。

(2)干法紡絲制備凝膠纖維

將步驟(1)制備的前驅(qū)體溶膠進(jìn)行干法紡絲，得到y(tǒng)ag凝膠纖維，工藝條件：噴絲板孔徑為0.06mm，收絲速度為100m/min，空氣溫度為25-30℃，空氣濕度為25-35％。

(3)yag凝膠纖維陶瓷化

將步驟(2)制備的yag凝膠纖維陶瓷化，工藝條件：以1℃/min的速度升溫至450℃，在此溫度保溫1h，再以5℃/min的速度升溫至1200℃，在此溫度保溫2h，得到y(tǒng)ag連續(xù)纖維。

所得釔鋁石榴石連續(xù)纖維直徑約為7.5-8.4μm，纖維收縮率約為33％，纖維表面光滑，內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，xrd測(cè)試?yán)w維主晶相為釔鋁石榴石晶相，纖維單絲拉伸強(qiáng)度平均為1077mpa。