本發(fā)明涉及一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料及其制備方法，屬于光電材料設(shè)計制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

硫族過渡金屬化合物，如mos2、mose2、ws2和wse2，由于其原子級超薄層狀結(jié)構(gòu)、獨特的光電性質(zhì)及在集成納米系統(tǒng)的潛在應(yīng)用，作為新的二維層狀材料已經(jīng)吸引了廣泛的關(guān)注。不同于石墨烯材料沒有帶隙，這些原子級超薄二維層狀材料有直接帶隙并且在室溫激光激發(fā)下可以有熒光發(fā)射，使其在電學(xué)及光電子學(xué)上有著極其重要的應(yīng)用。

不同帶隙的納米級半導(dǎo)體在塊狀半導(dǎo)體帶隙領(lǐng)域設(shè)計上已得到了廣泛的應(yīng)用。在納米電子學(xué)及納米光子學(xué)應(yīng)用上，獲得連續(xù)可調(diào)帶隙的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)是非常重要的。零維和一維三元半導(dǎo)體結(jié)構(gòu)研究進展表明可通過組分來調(diào)諧帶隙和光發(fā)射，但在原子級超薄二維層狀材料上可以通過調(diào)節(jié)改變材料層數(shù)實現(xiàn)帶隙可調(diào)。

對于層狀ws2而言，其不同的結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)不同的光電性質(zhì)。同時層狀ws2是二維材料中相對較穩(wěn)定材料。所以對于未來制作和層數(shù)結(jié)構(gòu)相關(guān)的光電器件尤為重要，精確控制這些原子級超薄二維層狀材料的層數(shù)，堆垛結(jié)構(gòu)是至關(guān)重要的。

二維層狀材料的理論計算表明，二維材料層與層之間堆疊方式不同將會大大改變二維層狀材料的性質(zhì)，比如能帶結(jié)構(gòu)的改變，結(jié)構(gòu)對稱性的改變，量子效率的改變。因此合成制備各種各樣形貌各異的二維層狀材料對于研究了不同形貌二維材料至關(guān)重要，而有無位錯及位錯數(shù)量和位錯夾角不同對結(jié)構(gòu)形貌影響尤為重要。由于本課題組于2015已經(jīng)做了一些關(guān)于螺旋結(jié)構(gòu)的研究，相關(guān)實驗結(jié)果已經(jīng)在專利(cn104695021b)中呈現(xiàn)。當(dāng)時所設(shè)計和制備出的層狀螺旋ws2二維納米材料中其螺旋結(jié)構(gòu)為單螺旋結(jié)構(gòu)。由于先前開發(fā)的為單螺旋結(jié)構(gòu)所以也就不存在位錯夾角。所以其光電性能也就受到限制；所以就迫切需要開發(fā)出具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于cn104695021b研究基礎(chǔ)，發(fā)明人經(jīng)進一步研究并得到螺旋數(shù)量大于一的二維層狀螺旋ws2二維納米材料。同時還解決了現(xiàn)有技術(shù)中無法通過簡單方法合成大量不同形貌螺旋結(jié)構(gòu)的難題。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；所述具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料具有數(shù)量大于等于2的螺旋結(jié)構(gòu)，且存在螺位錯夾角，所述螺旋結(jié)構(gòu)選自雙螺旋結(jié)構(gòu)、三雙螺旋結(jié)構(gòu)、n螺旋結(jié)構(gòu)中的至少一種；所述n為大于3的正整數(shù)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；單ws2層呈現(xiàn)三角形或者六角形。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料，當(dāng)螺位錯夾角為0°和120°時，該層ws2層呈呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)；當(dāng)螺位錯夾角為60°時；該層ws2層呈現(xiàn)六邊形結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；通過螺旋位錯的生長將相鄰的ws2層連接在一起構(gòu)成“金字塔”狀；所述“金字塔”的底座呈三角形，其頂部呈三角型或六角形。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；“金字塔”中層與層之間通過所述螺旋結(jié)構(gòu)連接。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法為：

以ws2粉為原料，將ws2粉裝入中心區(qū)域磁舟，并將sio2片放置于下游的低溫沉積區(qū)，將裝有ws2粉沫磁舟置于水平管式爐的中部，將sio2片置于水平管式爐中靠近出氣口的一端；通入載氣，排出爐內(nèi)空氣后，持續(xù)通入載氣，并升溫至裝有ws2粉磁舟加熱溫度為1000-1200℃、sio2片的加熱溫度為550-650℃，載氣將ws2蒸汽送至sio2片并沉積得到所述層狀螺旋ws2二維納米材料；所述載氣的流速為20-120sccm。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法中，當(dāng)裝有ws2粉磁舟加熱溫度為1150℃以上、sio2片的加熱溫度為550-650℃、載氣流速為120sccm可得到結(jié)構(gòu)復(fù)雜的多螺旋結(jié)構(gòu)。如結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的類似于五螺旋結(jié)構(gòu)的多螺旋結(jié)構(gòu)等。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；所述sio2片為長條sio2片，其長度大于等于4cm。在實際應(yīng)用時，根據(jù)具體爐子來選擇其長度，確保長條sio2片靠近裝有ws2粉磁舟一端的溫度小于等于650℃、靠近出氣口一段的溫度為550℃即可。

由于放置的長條sio2片沉積溫度不一樣，幾種不同的螺旋結(jié)構(gòu)就呈現(xiàn)于不同的硅襯底上。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；所述載氣選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；在sio2片不同位置上可以收集得到不同螺旋狀二維ws2納米結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明一種具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料的制備方法；由于ws2熔點較高，要保證ws2處于高溫，否則達不到合成純組分層狀材料的要求。

原理和優(yōu)勢

本發(fā)明以ws2粉為原料，通過采用高溫氣流(1000-1200℃)，低溫沉積(550-650℃)在適當(dāng)長度的二氧化硅基體上得到了具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料；本發(fā)明通過原料加熱溫度、沉積溫度、氣體流速的協(xié)同作用，得到了具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。經(jīng)發(fā)明人后續(xù)研究發(fā)現(xiàn)：由于不同沉積區(qū)域過飽和度不一致，沉積溫區(qū)越低，過飽和度越低，螺位錯數(shù)量越多，將導(dǎo)致更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)形貌。同時更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)就目前而言，還是一個概率事件；此處的概率事件是指，該結(jié)構(gòu)什么時候生成、生成在襯底的什么具體部位，其生成的是雙螺旋、還是三螺旋或者多螺旋結(jié)構(gòu)等無法實現(xiàn)定量定位處理。為了保證得到更加復(fù)雜的結(jié)構(gòu)形貌的樣品；本發(fā)明通過延長二氧化硅襯底的以及嚴(yán)格控制最低溫度不能小于550℃；進而實現(xiàn)了具有更加復(fù)雜結(jié)構(gòu)樣品的獲取。同時本發(fā)明通過延長二氧化硅襯底的以及嚴(yán)格控制沉積溫度為650-550℃；實現(xiàn)了在同一襯底上得到了不同結(jié)構(gòu)的具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料。

本發(fā)明的工藝技術(shù)簡單，利用化學(xué)氣相沉一步合成原子級超薄結(jié)構(gòu)形貌各異的ws2層狀薄片，為人們認識和研究提供了豐富的研究對象，而且填補了螺位錯數(shù)量和螺位錯夾角對螺旋結(jié)構(gòu)形貌的影響。進而為研究具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料光電性質(zhì)提供了必要條件。

附圖說明

附圖1由附圖1a、附圖1b、附圖1c、附圖1d構(gòu)成；

附圖1a為實施例1制備具有復(fù)雜螺旋結(jié)構(gòu)的層狀ws2二維納米材料所用的實驗裝置示意圖；

附圖1b為附圖1a中區(qū)域ⅰ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖1c為附圖1a中區(qū)域ⅱ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖1d為附圖1a中區(qū)域ⅲ所得產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)形貌圖；

附圖2由附圖2a、附圖2b、附圖2c、附圖2d、附圖2e、附圖2f構(gòu)成；

附圖2a為實施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)雙螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2b為實施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2c為實施例1所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)復(fù)雜多螺旋結(jié)構(gòu)形貌；

附圖2d為實施例1所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形的五螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯夾角0°；

附圖2e為實施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)六角形的雙螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯夾角60°；

附圖2f為實施例2所制備的二維結(jié)構(gòu)ws2螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形的雙螺旋結(jié)構(gòu)afm圖，位錯夾角120°；

附圖3由附圖3a、附圖3b、附圖3c、附圖3d、附圖3e、附圖3f、附圖3g、附圖3h、附圖3i、附圖3j構(gòu)成；

附圖3a為三角形的單螺旋模型示意圖；

附圖3b為在3a基礎(chǔ)上逆時針旋轉(zhuǎn)0°單螺旋模型示意圖；

附圖3c為3a和3b結(jié)合形成的螺位錯夾角為0°雙螺旋模型示意圖；

附圖3d為理論延伸的螺位錯夾角為0°五螺旋模型示意圖；

附圖3e為在3a基礎(chǔ)上逆時針旋轉(zhuǎn)60°單螺旋模型示意圖；

附圖3f為3a和3e結(jié)合形成的螺位錯夾角為60°雙螺旋模型示意圖；

附圖3g為理論延伸的螺位錯夾角為60°雙螺旋模型示意圖；

附圖3h為在3a基礎(chǔ)上逆時針旋轉(zhuǎn)120°單螺旋模型示意圖；

附圖3i為3a和3h結(jié)合形成的螺位錯夾角為120°雙螺旋模型示意圖；

附圖3j為理論延伸的螺位錯夾角為120°三螺旋模型示意圖；

附圖4由附圖4a、附圖4b、附圖4c、附圖4d、附圖4e、附圖4f、附圖4g、附圖4h、附圖4i構(gòu)成；

附圖4a和附圖4b為實施例3中所得不完美的三角形結(jié)構(gòu)的螺旋生長結(jié)果afm圖，生長過程伴隨螺位錯的終止；

附圖4d,4e為圖4a,4b不完美結(jié)構(gòu)完美情況生長示意圖，由紅色和黑色虛線表示完美的雙螺旋生長模式；

附圖4c和4f為實施例3中所得不完美的三角形結(jié)構(gòu)的螺旋生長結(jié)果afm圖，生長過程伴隨螺位錯的終止(step1)和新螺位錯的生成(step2)；

附圖4g為實施例3中所得生長過程伴隨螺位錯的終止(step1)和新螺位錯的生成(step2)形成的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖4h為實施例3中所得生長過程伴隨螺位錯的終止(step1)和新螺位錯的生成(step2)形成的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖,其中step1和step1兩個三角形方位互為倒置；

附圖4i為實施例3中所得生長過程伴隨著新螺位錯的生成(step2)形成以及先前螺位錯沒有終止(step2)而一起生長的較完美的三角形結(jié)構(gòu)afm圖,其中step1和step1兩個三角形方位互為倒置，但是兩個生長同時進行，詳情參考圖3中附圖d和e；

附圖5由附圖5a、附圖5b、附圖5c、附圖5d、附圖5e、附圖5f構(gòu)成；

附圖5a為實施例1中所得的螺位錯夾角為0°五螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5b為實施例2中所得的螺位錯夾角為60°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5c為實施例2中所得的螺位錯夾角為120°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm圖；

附圖5d為實施例1中所得的螺位錯夾角為0°五螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對應(yīng)圖5b黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖5e為實施例2中所得的螺位錯夾角為60°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對應(yīng)圖5c黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖5f為實施例2中所得的螺位錯夾角為120°雙螺旋模式三角形螺旋結(jié)構(gòu)afm高度輪廓圖，對應(yīng)圖5d黑線標(biāo)注區(qū)域；

附圖6由附圖6a、附圖6b、附圖6c、附圖6d、附圖6e、附圖6f構(gòu)成；

附圖6a為對應(yīng)圖5b螺位錯夾角為0°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6b為對應(yīng)圖5c螺位錯夾角為60°多螺旋六角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6c為對應(yīng)圖5d螺位錯夾角為120°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)shg全局圖；

附圖6d為實施例1中所得的螺位錯夾角為0°多螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對稱性分析；

附圖6e為實施例2中所得的螺位錯夾角為60°單螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對稱性分析；

附圖6f為實施例2中所得的螺位錯夾角為120°單螺旋三角形螺旋結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)對稱性分析；

從圖1中的結(jié)構(gòu)示意圖可以看出ws2是六方結(jié)構(gòu)，要想實現(xiàn)圖2a-c中層狀生長轉(zhuǎn)變?yōu)槁菪缴L，實驗條件的控制尤為重要，必須有位錯線的存在。

從圖2a-c的光學(xué)圖片可以發(fā)現(xiàn)，越接近低溫沉積區(qū)，那么螺旋結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，而且尺寸越大，而樣品密度則越小。為了更加詳細的了解中心區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)的afm測試用以進一步的分析。圖2d-f的afm圖來自于大量螺旋結(jié)構(gòu)測試的系統(tǒng)總結(jié)，我們可以明顯的觀察到螺位錯數(shù)量從少到多形成的相對簡單的單螺旋結(jié)構(gòu)以及比較復(fù)雜的五螺旋結(jié)構(gòu)。而且螺位錯之間夾角也會對結(jié)構(gòu)產(chǎn)生很大的影響，結(jié)合圖3a-j的理論模型圖我們可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)螺位錯夾角為0°或者120°時螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)。當(dāng)螺位錯的夾角為60°時螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)六角形結(jié)構(gòu)。這些關(guān)于螺位錯數(shù)量以及螺位錯夾角對螺旋結(jié)構(gòu)的影響首次被系統(tǒng)的發(fā)現(xiàn)并理解。

但是由于螺位錯生長的環(huán)境是一個相對飽和度較低的環(huán)境，那么這種狀態(tài)極其不穩(wěn)定，那么生長過程中就有可能有先前的螺位錯停止或者生長過程中產(chǎn)生新的螺位錯?；谶@樣想法，我們從生長的相關(guān)afm圖中得到了具體的實驗結(jié)果，證實了我們的猜想。從圖4a可以發(fā)現(xiàn)生長過程中的不完美情況，通過圖4d的模型還原可以發(fā)現(xiàn)本來應(yīng)該是雙螺旋的生長模式由于其中一個位錯的停止導(dǎo)致最終結(jié)果以單螺旋模式結(jié)束。圖4b和4e是另一種位錯夾角的螺位錯停止的生長結(jié)果。有停止或消失就有可能產(chǎn)生新的位錯，圖4c和4f就是先前螺位錯的停止和后續(xù)新位錯產(chǎn)生的實驗結(jié)果。但是螺旋結(jié)構(gòu)本生是三角形結(jié)構(gòu)，那么不同螺位錯產(chǎn)生三角形以不同角度相結(jié)合結(jié)果將是千變?nèi)f化。圖4g是先前螺位錯停止產(chǎn)生的螺旋三角形結(jié)構(gòu)和后續(xù)新產(chǎn)生螺位錯生成的三角形結(jié)構(gòu)一致情形。而圖4g是先前螺位錯停止產(chǎn)生的螺旋三角形結(jié)構(gòu)和后續(xù)新產(chǎn)生螺位錯生成的三角形結(jié)構(gòu)完全倒置的情形。該兩種結(jié)果都是一個螺旋生長的終止并伴隨新的螺旋生成的結(jié)果。那么如果新的螺位錯沒有消失而又有新的產(chǎn)生結(jié)果將會是什么樣子-圖4i就是這種結(jié)果，具體過程參照圖3f和3g。根據(jù)以上結(jié)論我們可以得出螺位錯數(shù)量會受到螺位錯生長過程中舊位錯的消失和新位錯的產(chǎn)生的影響，這是影響螺旋結(jié)構(gòu)的根本原因。

圖5可以看出選擇了有代表性的幾個結(jié)構(gòu)進行了非線性光學(xué)的測試，圖5a是夾角為0°的五螺旋結(jié)構(gòu)，圖5b是夾角為60°的雙螺旋結(jié)構(gòu)，圖5c是夾角為120°的雙螺旋結(jié)構(gòu)。從5d-f的高度輪廓圖可知，呈現(xiàn)三角形結(jié)構(gòu)的0°和120°夾角最小高度差是單層的0.7nm。而呈現(xiàn)六角形結(jié)構(gòu)的的60°夾角最小高度差是雙層的1.4nm。具體原因參見圖3f和g。

為了驗證我們所提出的螺旋生長機理的正確性，我們做了與晶體結(jié)構(gòu)對稱性相關(guān)的倍頻實驗，如圖6a-c所示，而倍頻的實驗結(jié)果完全證實了我們所提出的生長機理的正確性。方向一致的生長結(jié)構(gòu)沒有對稱中心，二階非線性系數(shù)不為零而有shg信號。倒置的結(jié)構(gòu)形成的六角螺旋結(jié)構(gòu)有對稱中心，二階非線性系數(shù)為零，沒有shg信號，因此圖6b中心是暗的。具體結(jié)構(gòu)示意圖見圖6e。

具體實施方式：

現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述：

實施例1：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入120sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1150℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1150℃)，此時sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，如圖2，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在40-80um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。由于載氣流較大，過飽和度較低，容易形成結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的類似于五螺旋結(jié)構(gòu)的多螺旋結(jié)構(gòu)。

實施例2：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入20sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1150℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1150℃)，此時sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在20-40um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。由于載氣流速較小，過飽和濃度相對實施例1要高一些，螺旋結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)雙螺旋或者三螺旋結(jié)構(gòu)

實施例3：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入60sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1050℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1050℃)，此時sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在40-60um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。

實施例4：

取sio2/si片為襯底，切割成10mm×40mm大小,在丙酮,乙醇溶液中分別超聲洗滌15min，取出在60℃的烘箱中烘干。取一定量ws2粉放置于瓷舟中，置于石英管內(nèi)加熱爐中心位置。sio2襯底面朝上，該襯底放于加熱爐內(nèi)右側(cè)距離加熱中心13cm位置。然后通入20sccm流速的高純ar惰性氣體，將石英管內(nèi)空氣及氧氣排干凈。將加熱爐在35分鐘內(nèi)升溫至1050℃(即載ws2粉末瓷舟的加熱溫度為1050℃)，此時sio2襯底的加熱溫度為550-650℃，恒溫30分鐘，反應(yīng)結(jié)束將加熱爐自然冷卻至室溫。取靠近低溫位置sio2/si片，光學(xué)圖片顯示所合成的層狀螺旋結(jié)構(gòu)呈三角形，大小在10-20um之間，afm輪廓圖表明所得到的層狀薄片為螺旋結(jié)構(gòu)。但是制備的三角形螺旋結(jié)構(gòu)數(shù)量偏少，而且生長螺旋結(jié)構(gòu)的區(qū)域較小。

對比例1

其他條件均與實施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為1200℃，sio2襯底的溫度為850℃。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)所得產(chǎn)物基本上沒有螺旋結(jié)構(gòu)，都是直接三角形堆疊的。

對比例2

其他條件均與實施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為900℃，sio2襯底的的溫度為600℃，載氣流速為110sccm。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)樣品成核少，而且基本上是非晶結(jié)構(gòu)。

對比例3

其他條件均與實施例1一致，只改變了載ws2瓷舟的加熱溫度為1050℃，sio2襯底的的溫度為730℃，載氣流速為60sccm。取沉積所得產(chǎn)物觀察，發(fā)現(xiàn)樣品成呈現(xiàn)單單螺旋的三角形結(jié)構(gòu)。