本發(fā)明屬于石墨烯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用膨脹石墨制備石墨烯的方法及裝置。

背景技術(shù)：

天然石墨烯是從石墨材料中剝離出來、由碳原子組成的的二維晶體。石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍。同時它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料，石墨烯目前最有潛力的應(yīng)用是成為硅的替代品，制造超微型晶體管，用來生產(chǎn)未來的超級計算機(jī)。用石墨烯取代硅，計算機(jī)處理器的運(yùn)行速度將會快數(shù)百倍。另外，石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽能電池板。作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱為″黑金″，是″新材料之王″，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將″徹底改變21世紀(jì)″。

現(xiàn)有技術(shù)中，石墨烯的合成方法主要有兩種：機(jī)械方法和化學(xué)方法。機(jī)械方法包括機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法，化學(xué)方法主要是是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。

最普通的是微機(jī)械分離法，直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來。2004年Novoselovt等用這種方法制備出了單層石墨烯，并可以在外界環(huán)境下穩(wěn)定存在。典型制備方法是用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦，體相石墨的表面會產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。但缺點是此法是利用摩擦石墨表面獲得的薄片來篩選出單層的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，無法可靠地制造長度足供應(yīng)用的石墨薄片樣本。

取向附生法是利用生長基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，首先讓碳原子在1150℃下滲入釕，然后冷卻，冷卻到850℃后，之前吸收的大量碳原子就會浮到釕表面，鏡片形狀的單層的碳原子“孤島”布滿了整個基質(zhì)表面，最終它們可長成完整的一層石墨烯。第一層覆蓋80％后，第二層開始生長。底層的石墨烯會與釕產(chǎn)生強(qiáng)烈的交互作用，而第二層后就幾乎與釕完全分離，只剩下弱電耦合，得到的單層石墨烯薄片表現(xiàn)令人滿意。但采用這種方法生產(chǎn)的石墨烯薄片往往厚度不均勻，且石墨烯和基質(zhì)之間的黏合會影響碳層的特性。

化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1mg/mL的比例混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼在100℃回流24h，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過濾、烘干即得石墨烯。化學(xué)解離法是將氧化石墨通過熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團(tuán)在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)。

其中，電解法是最常用的制備石墨烯的方法，但是存在石墨烯產(chǎn)量過低，純度不高的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有石墨烯制備技術(shù)中，石墨烯產(chǎn)量過低，純度不高的問題，進(jìn)而提供一種制備石墨烯的裝置及方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：本發(fā)明包括一種制備上述石墨烯的裝置，包括反應(yīng)容器1、膨脹石墨餅2、導(dǎo)電金屬網(wǎng)3、導(dǎo)電金屬板4、弱酸電解液5和電源6，導(dǎo)電金屬板4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，反應(yīng)容器1內(nèi)充滿弱酸電解液5，膨脹石墨餅2置于反應(yīng)容器1的上方，膨脹石墨餅2的外表面焊有導(dǎo)電金屬網(wǎng)3，電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4連接。

進(jìn)一步地，所述膨脹石墨餅2與反應(yīng)容器1之間用吊架連接。

進(jìn)一步地，所述導(dǎo)電金屬板4與反應(yīng)容器1之間用膠粘接。

進(jìn)一步地，弱酸電解液5為稀草酸或者稀硫酸等弱酸。

進(jìn)一步地，反應(yīng)容器1的材質(zhì)不導(dǎo)電。

進(jìn)一步地，導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4的材質(zhì)為銅、鐵或者鋁。

本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：將導(dǎo)電金屬板4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器1，然后將膨脹石墨餅2嵌裝在反應(yīng)容器1的頂部，電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4連接，打開電源6開關(guān)對膨脹石墨餅2進(jìn)行電解，去掉密封膠，將石墨烯與電解液的混合物取出后進(jìn)行超聲破碎，過濾烘干，即得到所需石墨烯。

進(jìn)一步地，電源6的電壓優(yōu)選為8到30伏。

本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明主要利用了電解的原理，將膨脹石墨作為導(dǎo)電電極的一端，接入電流中進(jìn)行電解，使得膨脹石墨被逐層剝離在電解液中，進(jìn)行超聲破碎，過濾烘干，即得到的石墨烯中，單層石墨烯占的比重很大。此種方法簡單易行，對裝置要求低，不需要復(fù)雜的操作手段即可完成，值得推廣。

附圖說明

圖1是本發(fā)明電解法制備石墨烯的裝置的示意圖；

圖2是本發(fā)明電解法制備石墨烯的裝置的導(dǎo)電金屬網(wǎng)的俯視圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明：

結(jié)合圖1和圖2說明本實施方式，本實施方式包括包括反應(yīng)容器1、膨脹石墨餅2、導(dǎo)電金屬網(wǎng)3、導(dǎo)電金屬板4、弱酸電解液5和電源6，導(dǎo)電金屬板4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，反應(yīng)容器1內(nèi)充滿弱酸電解液5，膨脹石墨餅2置于反應(yīng)容器1的上方，膨脹石墨餅2的外表面焊有導(dǎo)電金屬網(wǎng)3，電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4連接。

膨脹石墨餅2與反應(yīng)容器1之間用吊架連接，導(dǎo)電金屬板4與反應(yīng)容器1之間用膠粘接。這樣設(shè)計為增加反應(yīng)容器1的密封效果，而且便于反復(fù)打開取液。

弱酸電解液5優(yōu)選為稀草酸或者稀硫酸。反應(yīng)容器1的材質(zhì)不導(dǎo)電，可以優(yōu)選玻璃容器。導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4的材質(zhì)優(yōu)選銅、鐵或者鋁等常見廉價金屬。電源6的電壓優(yōu)選為8到30伏。

膨化石墨餅2制備方法如下：

取天然鱗片石墨，在不斷攪拌下將其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高錳酸鉀，控制一定溫度，然后再加入三氯化鐵，攪拌，反應(yīng)一定時間后，離心分離，用稀堿溶液浸洗，水洗至酸性，脫水后干燥再進(jìn)行高溫膨化即可得膨脹石墨。再根據(jù)裝置需要將膨脹石墨緊密壓實成不同形狀即可使用。

本發(fā)明還涉及一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：將導(dǎo)電金屬板4嵌裝在反應(yīng)容器1的底部，再將弱酸電解液5充滿反應(yīng)容器1，然后將膨脹石墨餅2嵌裝在反應(yīng)容器1的頂部，電源6分別通過導(dǎo)線與導(dǎo)電金屬網(wǎng)3和導(dǎo)電金屬板4連接，打開電源6開關(guān)對膨脹石墨餅2進(jìn)行電解，去掉密封膠，將石墨烯與電解液的混合物取出后進(jìn)行超聲破碎，過濾烘干，即得到所需石墨烯。

本實施方式的原理：電源6通8到10伏電壓，導(dǎo)電金屬網(wǎng)3通電后會電解膨脹石墨餅2，將其剝離成石墨烯，從反應(yīng)容器1中倒出弱酸電解液5與石墨烯的混合物，利用過濾裝置對混合物進(jìn)行過濾，利用超聲儀對濾出的石墨烯進(jìn)行清洗，超聲破碎后過濾，利用烘干機(jī)對石墨烯進(jìn)行烘干，得到所需的石墨烯。

上述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用于限制本發(fā)明的實施方案，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的主要構(gòu)思和精神，可以十分方便地進(jìn)行相應(yīng)的變通或修改，故本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求書所要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。