本發(fā)明涉及陶瓷基復合材料技術領域，尤其涉及一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪及其凝膠注模成型制備方法。
背景技術：
碳化硅陶瓷材料因硬度高、耐腐蝕、耐磨損、耐高溫、高熱導等一系列優(yōu)異性能，在航空、航天、軍事、化工、石油及核能領域有重要應用。特別是化工、石油及核電站經(jīng)常需要將高溫、強酸堿性溶液泵入或泵出，迫切需要耐高溫、耐強酸堿腐蝕、耐磨損的陶瓷泵。無壓燒結碳化硅是制備陶瓷泵過流部件的理想候選材料，但由于sic陶瓷分子結構的鍵合特點，導致其缺乏塑性變形能力，表現(xiàn)出較大的脆性，從而嚴重影響了其作為結構材料的應用。
碳纖維具有低密度、高比強度和比模量、耐高溫、耐化學腐蝕、導熱和導電性能優(yōu)良、熱膨脹系數(shù)小等特點，是一種重要的復合材料增強體。碳纖維以及碳纖維復合材料在核電、航空航天、國防軍工、機械制造等領域都有廣泛的應用。用碳纖維增強增韌sic陶瓷，可使材料在斷裂過程中通過裂紋偏轉(zhuǎn)、纖維斷裂和纖維拔出等機理吸收能量，既增強了材料的強度和韌性，又保持了sic陶瓷良好的高溫強度、高溫穩(wěn)定性和高溫抗氧化能力。
陶瓷材料另外的一個問題是燒結后機加工難度大，如何制備出滿足性能要求、形狀復雜精確的大尺寸陶瓷部件，一直是工業(yè)界的一個難題。凝膠注模成型是近年來倍受關注的一種近凈成型技術，該技術是由美國橡樹嶺國家實驗室于20世紀90年代初發(fā)明的一種膠態(tài)快速成型技術，將傳統(tǒng)的粉體成型工藝與聚合物化學結合起來，把高分子單體的聚合反應特點應用到粉體成型領域中。其技術原理是利用有機單體在聚合成三維網(wǎng)狀的聚合物的同時，將分散均勻的粉體懸浮液中的顆粒包裹，從而使之原位固化，形成具有粉體與高分子物質(zhì)復合結構的坯體。該工藝具有所需設備簡單、成型坯體組成均勻、缺陷少、不易變形、近凈尺寸成型復雜形狀結構件及實用性強等突出優(yōu)點，受到國內(nèi)外學術界和工業(yè)界的廣泛關注。目前，凝膠注模成型技術已廣泛地應用于a12o3、zro2、sic、aln、si3n4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷結構件的生產(chǎn)體系中。我們小組采用凝膠注模成型技術制備出純sic陶瓷葉輪(cn102875150b)，顯示出了優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、抗磨損性能。但由于碳化硅脆性大，在實際使用中極易發(fā)生無預兆性突然脆斷，嚴重影響了生產(chǎn)的穩(wěn)定性和連續(xù)性，急迫需要解決碳化硅陶瓷的脆性問題。為此，我們向碳化硅基體中引入短切碳纖維，通過纖維對裂紋的偏轉(zhuǎn)和縫合及纖維拔出提高陶瓷的斷裂韌性(lix,yanq,caom,etal.theinfluenceofgranulationonthegelcastingofpressureless-sinteredsiliconcarbideceramics[j].ceramicsinternational,2014,40(5):7245-7251.)。研究中發(fā)現(xiàn)超細陶瓷粉體和短切碳纖維由于顆粒細小，具有很大的表面能，粒子間的自聚集作用很強，導致sic陶瓷粉體和短切碳纖維很難均勻分散在凝膠體系中。纖維添加量必須高于5％時，則難以燒結致密化，強度和韌性降低。
技術實現(xiàn)要素：
基于背景技術存在的技術問題，本發(fā)明提出了一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪及其凝膠注模成型制備方法，對粉體進行表面處理，通過接枝聚合向碳化硅陶瓷粉體和碳纖維表面引入高分子聚合物，進而提高了粉體在凝膠體系中的分散性，提高固含量和纖維加入量，滿足了纖維增韌sic陶瓷葉輪對均勻性的苛刻要求。
本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、燒結助劑、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后，球磨得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇攪拌均勻，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，接著球磨，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和單體、熱分解自由基引發(fā)劑、去離子水混合后進行攪拌，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、單體、交聯(lián)劑、消泡劑、分散劑、去離子水混合后進行攪拌，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，然后加入熱分解自由基引發(fā)劑混合均勻，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，接著進行真空脫膠，再進行燒結，冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
優(yōu)選地，s1中，碳化硅粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為0.5～3：0.5～3：3～8。
優(yōu)選地，s1中，球磨時間為1～20h。
優(yōu)選地，s1中，燒結助劑與碳化硅粉體的重量比為0.2～3：100。
優(yōu)選地，s1中，燒結助劑為碳化硼粉體或硼粉。
優(yōu)選地，s2中，短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為0.5～3：0.5～3：3～8。
優(yōu)選地，s2中，短切碳纖維占第一混合物料固相含量的1～12wt％。
優(yōu)選地，s2中，球磨時間為1～20h。
優(yōu)選地，s2中，攪拌方式為機械攪拌，攪拌時間為1～3h。
優(yōu)選地，s3中，預處理陶瓷-纖維復合粉體和單體、熱分解自由基引發(fā)劑、去離子水的重量比為3～25：25～65：0.01～0.2：3～60。
優(yōu)選地，s3中，單體為丙烯酰胺和/或丙烯酸，熱分解自由基引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或兩種以上組合物。
優(yōu)選地，s3中，攪拌方式為機械攪拌，攪拌時間為1～3h。
優(yōu)選地，s4中，干燥溫度為40～85℃。
優(yōu)選地，s5中，接枝改性后的復合陶瓷粉體、單體、交聯(lián)劑、消泡劑、分散劑、去離子水的重量比為50～68：1.87～3.87：0.20～1：0.25～1：0.1～1：20～40。
優(yōu)選地，s5中，單體為丙烯酰胺和/或丙烯酸，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，消泡劑為聚醚消泡劑，分散劑為四甲基氫氧化銨，熱分解自由基引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或兩種以上組合物。
優(yōu)選地，s5中，第二混合物料與熱分解自由基引發(fā)劑的重量比為100：0.05～0.1。
優(yōu)選地，s5中，攪拌方式為機械攪拌，攪拌時間為0.5～4h。
優(yōu)選地，s5中，抽真空脫氣時間為3～40min。
優(yōu)選地，s6中，干燥溫度為30～90℃，干燥濕度為40～100％，干燥時間為20～48h。
優(yōu)選地，s6中，真空脫膠的具體操作如下：以1～9℃/min的升溫速率升溫至400～600℃，保溫2～8h。
優(yōu)選地，s6中，燒結的具體操作如下：以1～9℃/min的升溫速率升溫至1700～2200℃，保溫2～8h。
本發(fā)明還提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪，由上述纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法制得。
本發(fā)明通過采用接枝聚合的表面處理方法，對短切碳纖維和碳化硅顆粒進行表面改性，使帶有極性基團的有機物直接鍵合在粉體顆粒表面，接枝率在40～60％之間，從而在粉體表面形成了一層有機包覆層，提高了粉體在凝膠體系中的分散性，滿足陶瓷葉輪對分散性的苛刻要求；通過凝膠注模工藝成型復雜形狀的、大尺寸陶瓷葉輪，保證了尺寸的精準性；而采用控溫、控濕干燥工藝，嚴格控制生坯干燥過程中的溫度和濕度，有效抑制了干燥不均勻造成的裂紋、變形等缺陷的形成。本發(fā)明采用短切碳纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪，增強了陶瓷葉輪的強度和韌性，滿足陶瓷葉輪在特殊工況下得使用要求。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法示意圖。
具體實施方式
如圖1所示，圖1為本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法示意圖。
參照圖1，本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、燒結助劑、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后，球磨得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇攪拌均勻，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，接著球磨，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和單體、熱分解自由基引發(fā)劑、去離子水混合后進行攪拌，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、單體、交聯(lián)劑、消泡劑、分散劑、去離子水混合后進行攪拌，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，然后加入熱分解自由基引發(fā)劑混合均勻，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，接著進行真空脫膠，再進行燒結，冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
下面，通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案進行詳細說明。
實施例1
本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、燒結助劑、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合，碳化硅粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為2：2：5，燒結助劑與碳化硅粉體的重量比為3：100，接著球磨15h得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后進行機械攪拌1.5h，短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為2：2：5，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，短切碳纖維占第一混合物料固相含量的12wt％，接著球磨15h，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和單體、熱分解自由基引發(fā)劑、去離子水混合后進行機械攪拌1～3h，預處理陶瓷-纖維復合粉體和單體、熱分解自由基引發(fā)劑、去離子水的重量比為20：50：0.1：29.9，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后75℃干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、單體、交聯(lián)劑、消泡劑、分散劑、去離子水混合后進行機械攪拌3h，接枝改性后的復合陶瓷粉體、單體、交聯(lián)劑、消泡劑、分散劑、去離子水的重量比為60：2.05：0.3：0.29：0.36：37，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，抽真空脫氣時間為25min，然后加入熱分解自由基引發(fā)劑混合均勻，第二混合物料與熱分解自由基引發(fā)劑的重量比為100：0.09，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，干燥溫度為50℃，干燥濕度為80％，干燥時間為48h；接著進行真空脫膠，真空脫膠的具體操作如下：以1℃/min的升溫速率升溫至400℃，保溫4h；再進行燒結，燒結的具體操作如下：以1℃/min的升溫速率升溫至1700℃，保溫4h；冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
實施例2
本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、硼粉、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合，碳化硅粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為0.5：0.5：3，硼粉與碳化硅粉體的重量比為0.2：100，接著球磨3h得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后進行機械攪拌1h，短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為0.5：0.5：3，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，短切碳纖維占第一混合物料固相含量的3wt％，接著球磨3h，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酰胺、過硫酸鈉、去離子水混合后進行機械攪拌1h，預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酰胺、過硫酸鈉、去離子水的重量比為10：40：0.01：49.99，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后55℃干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水混合后進行機械攪拌2h，接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水的重量比為68：1.87：0.2：0.25：0.1：29.58，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，抽真空脫氣時間為15min，然后加入過硫酸鈉混合均勻，第二混合物料與過硫酸鈉的重量比為100：0.05，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，干燥溫度為60℃，干燥濕度為90％，干燥時間為48h；接著進行真空脫膠，真空脫膠的具體操作如下：以3℃/min的升溫速率升溫至550℃，保溫6h；再進行燒結，燒結的具體操作如下：以3℃/min的升溫速率升溫至2100℃，保溫6h；冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
經(jīng)檢測，本實施例所得纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的體積密度為3.11g/cm3，硬度為92.01hra，抗彎強度為510mpa，斷裂韌性為7.03mpa·m1/2。
實施例3
本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、硼粉、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合，碳化硅粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為3：3：8，硼粉與碳化硅粉體的重量比為0.4：100，接著球磨10h得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后進行機械攪拌2h，短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為3：3：8，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，短切碳纖維占第一混合物料固相含量的6wt％，接著球磨9h，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酰胺、過硫酸銨、去離子水混合后進行機械攪拌2h，預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酰胺、過硫酸銨、去離子水的重量比為15：45：0.02：39.98，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后65℃干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水混合后進行機械攪拌3h，接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水的重量比為65：2.25：0.2：0.27：0.1：32.18，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，抽真空脫氣時間為30min，然后加入過硫酸銨混合均勻，第二混合物料與過硫酸銨的重量比為100：0.08，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，干燥溫度為40℃，干燥濕度為95％，干燥時間為24h；接著進行真空脫膠，真空脫膠的具體操作如下：以6℃/min的升溫速率升溫至500℃，保溫5h；再進行燒結，燒結的具體操作如下：以6℃/min的升溫速率升溫至2000℃，保溫5h；冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
經(jīng)檢測，本實施例所得纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的體積密度為3.17g/cm3，硬度為93.32hra，抗彎強度為530mpa，斷裂韌性為7.57mpa·m1/2。
實施例4
本發(fā)明提出的一種纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的凝膠注模成型制備方法，包含如下步驟：
s1、將碳化硅粉體、碳化硼粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合，碳化硅粉體、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為1：1：6，碳化硼粉體與碳化硅粉體的重量比為1：100，接著球磨20h得到碳化硅陶瓷漿料；
s2、將短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇混合后進行機械攪拌3h，短切碳纖維、偶聯(lián)劑、無水乙醇的重量比為1：1：6，加入碳化硅陶瓷漿料中得到第一混合物料，短切碳纖維占第一混合物料固相含量的9wt％，接著球磨18h，然后噴霧干燥得到預處理陶瓷-纖維復合粉體；
s3、將預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酸、過硫酸鉀、去離子水混合后進行機械攪拌3h，預處理陶瓷-纖維復合粉體和丙烯酸、過硫酸鉀、去離子水的重量比為5：35：0.03：59.97，接著引入熱源，點燃聚合反應，待聚合反應結束后，取出聚合體；
s4、將聚合體溶于水中，洗滌，除去均聚物，然后80℃干燥得到接枝改性后的復合陶瓷粉體；
s5、將接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酸、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水混合后進行機械攪拌4h，接枝改性后的復合陶瓷粉體、丙烯酸、亞甲基雙丙烯酰胺、聚醚消泡劑、四甲基氫氧化銨、去離子水的重量比為63：1.87：0.21：0.24：0.1：34.58，接著抽真空脫氣得到第二混合物料，抽真空脫氣時間為10min，然后加入過硫酸銨混合均勻，第二混合物料與過硫酸銨的重量比為100：0.1，再注入模具中固化，脫膜得到短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯；
s6、將短切碳纖維增韌陶瓷葉輪生坯進行干燥，干燥溫度為70℃，干燥濕度為80％，干燥時間為40h；接著進行真空脫膠，真空脫膠的具體操作如下：以9℃/min的升溫速率升溫至600℃，保溫7h；再進行燒結，燒結的具體操作如下：以9℃/min的升溫速率升溫至2200℃，保溫7h；冷卻得到纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪。
經(jīng)檢測，本實施例所得纖維增韌碳化硅陶瓷葉輪的體積密度為3.13g/cm3，硬度為92.82hra，抗彎強度為550mpa，斷裂韌性為8.07mpa·m1/2。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術方案及其發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。