本發(fā)明涉及碳化硅單晶制備領(lǐng)域，具體涉及一種碳化硅單晶的制備方法。

背景技術(shù)：

碳化硅單晶具有禁帶寬度大、擊穿電場高、熱導(dǎo)率大和介電常數(shù)小及物理和化學性能穩(wěn)定等獨特的性能，被認為是制造光子器件、高頻大功率器件等理想的半導(dǎo)體材料，通常，碳化硅單晶中4H晶型越多，碳化硅單晶的質(zhì)量越好。

作為碳化硅晶體的制造方法，一般是通過在高溫條件下使原料碳化硅粉末進行升華再結(jié)晶，在碳化硅籽晶上生長而形成碳化硅的單晶體或多晶體。眾所周知，制備碳化硅晶體的工藝條件對最終制得的碳化硅晶體的尺寸和質(zhì)量有重要的影響?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備的碳化硅單晶的尺寸一般為2-3英寸，采用現(xiàn)有技術(shù)的方法制備4英寸以上的碳化硅單晶時，制備得到的碳化硅單晶中的4H晶型面積較小，晶體質(zhì)量明顯變差。因此，本領(lǐng)域急需要開發(fā)一種能制備大尺寸且高質(zhì)量碳化硅單晶的方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備碳化硅單晶尺寸小、質(zhì)量不佳的問題，提供一種碳化硅單晶的制備方法，該制備方法可以有效提高碳化硅單晶的晶體質(zhì)量，并且碳化硅單晶的尺寸大。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種碳化硅單晶的制備方法，該制備方法包括：將裝有碳化硅原料的坩堝放入長晶爐中，加熱所述坩堝中的碳化硅原料使其升華而在籽晶上進行再結(jié)晶，將結(jié)晶后形成的晶體冷卻，得到碳化硅單晶，其中，所述加熱的方式為以下依次進行的階段：(1)第一階段：在溫度為1200-1300℃、壓力為550-650托的條件下維持10-20min；(2)第二階段：壓力為550-650，將溫度升至2100-2200℃；(3)第三階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為350-450托，并維持20-40min；(4)第四階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為1-2托，并維持30-40h；(5)第五階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至350-450托，并維持20-40min；(6)第六階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至550-650托；所述溫度為所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度。

本發(fā)明中，通過控制碳化硅單晶長晶過程的工藝條件，使得到的碳化硅單晶的尺寸可以達到4-6英寸，并且得到的碳化硅單晶中具有較高的4H晶型面積，晶體質(zhì)量較佳。

具體實施方式

在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應(yīng)當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數(shù)值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數(shù)值范圍，這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開。

本發(fā)明提供了一種碳化硅單晶的制備方法，該制備方法包括：將裝有碳化硅原料的坩堝放入長晶爐中，加熱所述坩堝中的碳化硅原料使其升華而在籽晶上進行再結(jié)晶，將結(jié)晶后形成的晶體冷卻，得到碳化硅單晶，其中，所述加熱的方式為以下依次進行的階段：(1)第一階段：在溫度為1200-1300℃、壓力為550-650托的條件下維持10-20min；(2)第二階段：壓力為550-650，將溫度升至2100-2200℃；(3)第三階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為350-450托，并維持20-40min；(4)第四階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為1-2托，并維持30-40h；(5)第五階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至350-450托，并維持20-40min；(6)第六階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至550-650托；所述溫度為所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述加熱的方式中的第二階段的升溫過程的時間為1-1.5h。優(yōu)選地，所述加熱的方式中的第三階段的降壓過程的時間為20-30min。優(yōu)選地，所述加熱的方式中的第四階段的降壓過程的時間為40-50min。優(yōu)選地，所述加熱的方式中的第五階段的升壓過程的時間為40-50min。優(yōu)選地，所述加熱的方式中的第六階段的升壓過程的時間為20-30min。

本發(fā)明中，為了提高大尺寸碳化硅單晶的質(zhì)量，優(yōu)選情況下，從所述第一階段至所述第二階段的壓力保持不變，從所述第三階段至所述第六階段的溫度保持不變。此處所述“壓力保持不變”是指壓力不會在較大范圍內(nèi)波動，例如，壓力波動的范圍小于±1托，所述“溫度保持不變”是指溫度不會在較大范圍內(nèi)波動，例如，溫度波動的范圍小于±5℃。

本發(fā)明中，所述壓力是指所述長晶爐中且坩堝外的壓力，優(yōu)選地，在所述加熱之前，對所述長晶爐抽真空至長晶爐中的壓力小于3×10^-4Pa(如1×10^-4Pa-3×10^-4Pa)。

本發(fā)明中，長晶爐中的壓力可以通過現(xiàn)有的能夠用于控制壓力的方法，優(yōu)選地，在所述再結(jié)晶的過程中，向所述長晶爐中通Ar氣和氮氣，通過調(diào)節(jié)Ar氣和氮氣的通入量來控制壓力。其中，Ar氣和氮氣的流量比例可以根據(jù)目標壓力大小進行調(diào)節(jié)，例如，目標壓力為600托時，Ar氣流量可以為1.5L/min，氮氣流量可以為1sccm；目標壓力為400托時，Ar氣流量可以為1L/min，氮氣流量可以為1sccm；目標壓力為1托時，Ar氣流量可以為120sccm，氮氣流量可以為80sccm。

本發(fā)明中，為了提高碳化硅單晶的生長質(zhì)量，所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度與所述坩堝內(nèi)下部的固態(tài)碳化硅原料的溫度的差值為40-70℃。

本發(fā)明中，所述籽晶可以為現(xiàn)有能夠用于生長碳化硅單晶的籽晶，可以通過自制或商購得到。為了得到大尺寸高質(zhì)量的碳化硅單晶，優(yōu)選地，所述籽晶的厚度為1.5-3mm。如果厚度太薄，會由于籽晶和碳的熱膨脹率不同而在長晶的過程中發(fā)生龜裂；如果厚度太厚，會增加經(jīng)濟成本。

本發(fā)明中，優(yōu)選情況下，所述坩堝包括臺座，所述籽晶通過粘結(jié)劑粘附在所述臺座上。

本發(fā)明中，所述粘結(jié)劑可以現(xiàn)有的能夠用于粘附籽晶的粘結(jié)劑，優(yōu)選為碳粘結(jié)劑。所述碳粘結(jié)劑可以通過商購得到，例如，可以為日清紡化學公司的牌號為ST-201的市售品。

本發(fā)明中，為了使籽晶粘附牢固，優(yōu)選地，所述粘附的過程可以為：(1)在臺座的粘結(jié)面上薄薄地涂一層粘結(jié)劑，將籽晶的Si面貼在臺座的粘結(jié)面上，對籽晶施壓，使粘結(jié)劑將籽晶與臺座粘合；(2)將粘附有籽晶的臺座在45-50℃下加熱1-1.5h；(3)每隔30-40分鐘加一個月500g的砝碼，一共加十個砝碼，如果籽晶發(fā)生移動的話，重復(fù)步驟(2)；(4)將粘附有籽晶的臺座逐步升溫至200-210℃，進行粘結(jié)劑的硬化，然后冷卻。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，在進行再結(jié)晶過程之前，對粘附了籽晶的臺座進行熱處理以碳化粘結(jié)劑。

本發(fā)明中，所述碳化粘結(jié)劑的過程的溫度優(yōu)選為1900-2100℃，最優(yōu)選為2000℃。

本發(fā)明中，在將粘結(jié)劑加熱升溫的過程中，溫度增加的速度不能太快，否則，可能造成籽晶脫落。優(yōu)選地，所述碳化粘結(jié)劑的過程可以為：先將溫度升高至700-800℃，保持2-3小時，再將溫度逐步升高至1200-1300℃，保持10-20分鐘，再將溫度逐步升高至1900-2100℃，碳化2-3小時后，進行降溫。

本發(fā)明中，所述碳化硅原料的粒徑優(yōu)選為400-600μm。所述碳化硅原料可以通過商購得到，例如，可以為太平洋藍達姆公司的牌號為NG-F36的市售品。

本發(fā)明中，為了得到質(zhì)量較佳的大尺寸碳化硅單晶，優(yōu)選地，將所述碳化硅原料升華之前，對所述碳化硅原料在另一密閉坩堝中進行加熱預(yù)處理，所述加熱預(yù)處理過程包括以下依次進行的階段：(1)第一階段：將所述碳化硅原料置于密閉坩堝中，在溫度為1200-1300℃、壓力為550-650托的條件下加熱10-20min；(2)第二階段：壓力為550-650托，將溫度升至2100-2200℃；(3)第三階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為350-450托，并維持20-40min；(4)第四階段：溫度為2100-2200℃，將壓力降為1-2托，并維持1-3h；(5)第五階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至350-450托，并維持20-40min；(6)第六階段：溫度為2100-2200℃，將壓力升至550-650托，然后降溫。所述壓力的控制可以同長晶過程中壓力的控制方式，在此不再贅述。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述碳化硅原料加熱預(yù)處理中的第二階段的升溫過程的時間為1-1.5h。優(yōu)選地，所述碳化硅原料加熱預(yù)處理中的第三階段的降壓過程的時間為20-30min。優(yōu)選地，所述碳化硅原料加熱預(yù)處理中的第四階段的降壓過程的時間為40-50min。優(yōu)選地，所述碳化硅原料加熱預(yù)處理中的第五階段的升壓過程的時間為40-50min。優(yōu)選地，所述碳化硅原料加熱預(yù)處理中的第六階段的升壓過程的時間為20-30min。

在本發(fā)明的碳化硅原料加熱預(yù)處理中，所述降溫的過程優(yōu)選為：先在20-30min內(nèi)將溫度降至1700-1800℃，然后在1-1.5h內(nèi)將溫度降至500-600℃，然后自然冷卻至室溫。

在上述碳化硅原料預(yù)處理過程中，優(yōu)選地，從所述第一階段至所述第二階段的壓力保持不變，從所述第三階段至所述第六階段的溫度保持不變。此處所述“壓力保持不變”是指壓力不會在較大范圍內(nèi)波動，壓力波動的范圍小于±1托，所述“溫度保持不變”是指溫度不會在較大范圍內(nèi)波動，溫度波動的范圍小于±5℃。

在本發(fā)明所述的制備方法中，所述冷卻的速度不能過快，如果冷卻速度過快，會使晶體發(fā)生龜裂，為了提高晶體的質(zhì)量，優(yōu)選情況下，所述冷卻的過程包括以下階段：(1)第一階段：按照降溫速度為20-25℃/min降至1700-1800℃；(2)第二階段：按照降溫速度為25-30℃/min降至400-500℃。上述過程之后，自然冷卻到室溫。

本發(fā)明中，所述制備方法還包括：將晶體冷卻之后，將晶體從坩堝中取出?？梢酝ㄟ^刀具將晶體割下，即可取出晶體。

以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。以下實施例中，

“室溫”指“25℃”；

碳化硅單晶的尺寸參數(shù)按照GB/T 30866-2014測得；

碳化硅單晶的4H晶型面積通過拉曼光譜儀檢測；碳化硅單晶的微管密度通過光學顯微鏡檢測；電導(dǎo)率通過電阻儀測得；

碳化硅原料為太平洋藍達姆公司的牌號為NG-F36的市售品，粒徑為400-600μm；

籽晶為天科合達公司牌號為TK-71001010的市售品；

粘結(jié)劑為日清紡化學公司的牌號為ST-201的市售品；

以下對比例和實施例中，壓力都是通過調(diào)節(jié)通入的Ar氣和氮氣的流量進行控制。

實施例1

(1)籽晶預(yù)處理：

在臺座的粘結(jié)面上薄薄地涂一層粘結(jié)劑，將籽晶的Si面貼在臺座的粘結(jié)面上(籽晶的厚度為2mm，下同)，對籽晶施壓，使粘結(jié)劑將籽晶與臺座粘合；將粘附有籽晶的臺座在45℃下加熱1h；每隔30分鐘加一個約500g的砝碼，一共加十個砝碼，如果籽晶發(fā)生移動的話，重復(fù)步驟上述加熱；將粘附有籽晶的臺座逐步升溫至200℃，進行粘結(jié)劑的硬化，然后冷卻；

將粘附有籽晶的臺座置于一個坩堝中，將坩堝放入加熱爐，先將溫度升高至700℃，保持2小時，再將溫度逐步升高至1200℃，保持10分鐘，再將溫度逐步升高至1900℃，碳化2小時后，進行降溫至室溫，即完成籽晶預(yù)處理；

(2)碳化硅原料預(yù)處理

依次進行以下階段：第一階段：將碳化硅原料置于密閉坩堝中，在溫度為1300℃、壓力為600托(Ar氣流量為1.5L/min，氮氣流量為1sccm，下同)的條件下加熱10min；第二階段：壓力為600托，在1h內(nèi)將溫度升至2150℃；第三階段：溫度為2150℃，在20min內(nèi)將壓力降為400托(Ar氣流量為1L/min，氮氣流量為1sccm，下同)，并維持30min；第四階段：溫度為2150℃，在40min內(nèi)將壓力降為1托(Ar氣流量為120sccm，氮氣流量為80sccm)，并維持2h；第五階段：溫度為2150℃，在40min內(nèi)將壓力升至400托，并維持30min；第六階段：溫度為2150℃，在20min內(nèi)將壓力升至600托，然后降溫(先在20min內(nèi)將溫度降至1700℃，然后在1h內(nèi)將溫度降至500℃，再自然冷卻至室溫)；

(3)長晶

將步驟(1)得到的粘附有籽晶的臺座置于坩堝內(nèi)上部中，并將步驟(2)得到的碳化硅原料置于坩堝內(nèi)下部，將坩堝置于長晶爐中，對所述長晶爐抽真空至長晶爐中的壓力小于3×10^-4Pa，依次進行以下階段：第一階段：在溫度為1300℃、壓力為600托的條件下維持20min；第二階段：壓力為600，在1h內(nèi)將溫度升至2150℃；第三階段：溫度為2150℃，在20min內(nèi)將壓力降為400托，并維持30min；第四階段：溫度為2150℃，在40min內(nèi)將壓力降為1托，并維持35h，；第五階段：溫度為2150℃，在40min內(nèi)將壓力升至400托，并維持30min；第六階段：溫度為2150℃，在20min內(nèi)將壓力升至600托，長晶結(jié)束；上述長晶過程中，控制所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度與所述坩堝內(nèi)下部的固態(tài)碳化硅原料的溫度的差值為70℃；

(4)冷卻和移除

按照以下過程對步驟(3)的系統(tǒng)進行冷卻：第一階段：按照降溫速度為20℃/min降至1800℃；(2)第二階段：按照降溫速度為30℃/min降至500℃。然后自然冷卻，冷卻至室溫后將刀具將晶體割下，即得到碳化硅單晶A1。

對上述碳化硅單晶A1的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例2

(1)籽晶預(yù)處理：

在臺座的粘結(jié)面上薄薄地涂一層粘結(jié)劑，將籽晶的Si面貼在臺座的粘結(jié)面上(籽晶的厚度為2mm，下同)，對籽晶施壓，使粘結(jié)劑將籽晶與臺座粘合；將粘附有籽晶的臺座在50℃下加熱1h；每隔20分鐘加一個月500g的砝碼，一共加十個砝碼，如果籽晶發(fā)生移動的話，重復(fù)步驟上述加熱；將粘附有籽晶的臺座逐步升溫至210℃，進行粘結(jié)劑的硬化，然后冷卻；

將粘附有籽晶的臺座置于一個坩堝中，將坩堝放入加熱爐，先將溫度升高至800℃，保持2小時，再將溫度逐步升高至1300℃，保持10分鐘，再將溫度逐步升高至2100℃，碳化2小時后，進行降溫至室溫，即完成籽晶預(yù)處理；

(2)碳化硅原料預(yù)處理

依次進行以下階段：第一階段：將碳化硅原料置于密閉坩堝中，在溫度為1200℃、壓力為650托(Ar氣流量為1.6L/min，氮氣流量為1.5sccm，下同)的條件下加熱20min；第二階段：壓力為650托，在1.5h內(nèi)將溫度升至2200℃；第三階段：溫度為2200℃，在30min內(nèi)將壓力降為450托(Ar氣流量為1.1L/min，氮氣流量為1.1sccm，下同)，并維持40min；第四階段：溫度為2200℃，在50min內(nèi)將壓力降為2托(Ar氣流量為120.2sccm，氮氣流量為80.1sccm)，并維持1h；第五階段：溫度為2200℃，在50min內(nèi)將壓力升至450托，并維持20min；第六階段：溫度為2200℃，在30min內(nèi)將壓力升至650托，然后降溫(先在30min內(nèi)將溫度降至1800℃，然后在1.5h內(nèi)將溫度降至600℃，再自然冷卻至室溫)；

(3)長晶

將步驟(1)得到的粘附有籽晶的臺座置于坩堝內(nèi)上部中，并將步驟(2)得到的碳化硅原料置于坩堝內(nèi)下部，將坩堝置于長晶爐中，對所述長晶爐抽真空至長晶爐中的壓力小于3×10^-4Pa，依次進行以下階段：第一階段：在溫度為1200℃、壓力為650托的條件下維持10min；第二階段：壓力為650，在1.5h內(nèi)將溫度升至2100℃；第三階段：溫度為2100℃，在30min內(nèi)將壓力降為450托，并維持20min；第四階段：溫度為2100℃，在50min內(nèi)將壓力降為2托，并維持30h；第五階段：溫度為2100℃，在50min內(nèi)將壓力升至450托，并維持30min；第六階段：溫度為2100℃，在30min內(nèi)將壓力升至650托，長晶結(jié)束；上述長晶過程中，控制所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度與所述坩堝內(nèi)下部的固態(tài)碳化硅原料的溫度的差值為50℃；

(4)冷卻和移除

按照以下過程對步驟(3)的系統(tǒng)進行冷卻：第一階段：按照降溫速度為25℃/min降至1700℃；(2)第二階段：按照降溫速度為28℃/min降至400℃。然后自然冷卻，冷卻至室溫后將刀具將晶體割下，即得到碳化硅單晶A2。

對上述碳化硅單晶A2的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例3

(1)籽晶預(yù)處理：

在臺座的粘結(jié)面上薄薄地涂一層粘結(jié)劑，將籽晶的Si面貼在臺座的粘結(jié)面上(籽晶的厚度為2mm，下同)，對籽晶施壓，使粘結(jié)劑將籽晶與臺座粘合；將粘附有籽晶的臺座在48℃下加熱1.5h；每隔30分鐘加一個月500g的砝碼，一共加十個砝碼，如果籽晶發(fā)生移動的話，重復(fù)步驟上述加熱；將粘附有籽晶的臺座逐步升溫至200℃，進行粘結(jié)劑的硬化，然后冷卻；

將粘附有籽晶的臺座置于一個坩堝中，將坩堝放入加熱爐，先將溫度升高至750℃，保持2小時，再將溫度逐步升高至1250℃，保持20分鐘，再將溫度逐步升高至2000℃，碳化2小時后，進行降溫至室溫，即完成籽晶預(yù)處理；

(2)碳化硅原料預(yù)處理

依次進行以下階段：第一階段：將碳化硅原料置于密閉坩堝中，在溫度為1250℃、壓力為550托(Ar氣流量為1.4L/min，氮氣流量為0.95sccm，下同)的條件下加熱20min；第二階段：壓力為550托，在1.2h內(nèi)將溫度升至2100℃；第三階段：溫度為2100℃，在25min內(nèi)將壓力降為350托(Ar氣流量為0.95L/min，氮氣流量為0.95sccm，下同)，并維持20min；第四階段：溫度為2100℃，在45min內(nèi)將壓力降為1托(Ar氣流量為120sccm，氮氣流量為80sccm)，并維持1h；第五階段：溫度為2100℃，在45min內(nèi)將壓力升至350托，并維持20min；第六階段：溫度為2100℃，在25min內(nèi)將壓力升至550托，然后降溫(先在250min內(nèi)將溫度降至1700℃，然后在1.2h內(nèi)將溫度降至500℃，再自然冷卻至室溫)；

(3)長晶

將步驟(1)得到的粘附有籽晶的臺座置于坩堝內(nèi)上部中，并將步驟(2)得到的碳化硅原料置于坩堝內(nèi)下部，將坩堝置于長晶爐中，對所述長晶爐抽真空至長晶爐中的壓力小于3×10^-4Pa，依次進行以下階段：第一階段：在溫度為1250℃、壓力為550托的條件下維持10min；第二階段：壓力為550，在1.2h內(nèi)將溫度升至2200℃；第三階段：溫度為2200℃，在25min內(nèi)將壓力降為350托，并維持40min；第四階段：溫度為2200℃，在45min內(nèi)將壓力降為1托，并維持40h；第五階段：溫度為2200℃，在45min內(nèi)將壓力升至350托，并維持40min；第六階段：溫度為2200℃，在25min內(nèi)將壓力升至550托，長晶結(jié)束；上述長晶過程中，控制所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度與所述坩堝內(nèi)下部的固態(tài)碳化硅原料的溫度的差值為40℃；

(4)冷卻和移除

按照以下過程對步驟(3)的系統(tǒng)進行冷卻：第一階段：按照降溫速度為22℃/min降至1750℃；(2)第二階段：按照降溫速度為25℃/min降至450℃。然后自然冷卻，冷卻至室溫后將刀具將晶體割下，即得到碳化硅單晶A3。

對上述碳化硅單晶A3的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例4

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，步驟(3)中，從第三階段至第六階段的溫度波動較大，具體為：第三階段的溫度為2150℃，第四階段的溫度為2160℃，第五階段的溫度為2150℃，第六階段的溫度為2180℃。制備得到碳化硅單晶A4。

對上述碳化硅單晶A4的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例5

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，步驟(3)中，控制所述坩堝內(nèi)上部的氣態(tài)碳化硅原料的溫度與所述坩堝內(nèi)下部的固態(tài)碳化硅原料的溫度的差值為90℃。制備得到碳化硅單晶A5。

對上述碳化硅單晶A5的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例6

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，碳化硅原料(購自太平洋藍達姆公司)的粒徑為800-1000μm。制備得到碳化硅單晶A6。

對上述碳化硅單晶A6的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

實施例7

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，步驟(2)中，不采用分段加熱處理，具體為：將碳化硅原料置于密閉坩堝中，在溫度為2150℃、壓力為600托的條件下加熱3.5h，然后降溫。制備得到碳化硅單晶A7。

對上述碳化硅單晶A7的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

對比例1

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，步驟(3)中，第一階段的溫度為2150℃，并且從第二階段至第六階段的溫度都為2150℃。制備得到碳化硅單晶D1。

對上述碳化硅單晶D1的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

對比例2

按照實施例1的方法制備碳化硅單晶，不同的是，步驟(3)和(4)不同，具體為：步驟(3)的過程為：將步驟(1)得到的粘附有籽晶的臺座置于坩堝內(nèi)上部中，并將步驟(2)得到的碳化硅原料置于坩堝內(nèi)下部，將坩堝置于長晶爐中，對所述長晶爐抽真空至長晶爐中的壓力小于3×10^-4Pa，依次進行以下階段：第一階段：在溫度為1900℃、壓力為7000Pa的條件下維持2h；第二階段：溫度為1900℃，在1h內(nèi)將壓力降為1000Pa，維持72h；第三階段：壓力為1000Pa，將溫度從1900℃升至1930℃，長晶結(jié)束；

步驟(4)的過程為：在20h內(nèi)將溫度由1930℃降到1450℃，然后在10h內(nèi)將溫度由1450℃降到500℃，接下來自然冷卻常溫溫度。

制備得到碳化硅單晶D2。對上述碳化硅單晶D2的尺寸和質(zhì)量進行檢測，結(jié)果如表1所示。

表1

通過表1的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的制備方法可以得到大尺寸且質(zhì)量優(yōu)異的碳化硅單晶，對比例1和對比例2中制備的碳化硅單晶雖然也是4英寸，但是其晶體質(zhì)量明顯低于實施例1的碳化硅單晶。

以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于此。在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，包括各個技術(shù)特征以任何其它的合適方式進行組合，這些簡單變型和組合同樣應(yīng)當視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容，均屬于本發(fā)明的保護范圍。