本發(fā)明屬于陶瓷工模具材料技術領域，具體涉及一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料及其制備方法。
背景技術：
陶瓷刀具具有高的硬度和耐磨性，在高速切削和干切削時表現(xiàn)出優(yōu)異的切削性能，是一類極具發(fā)展前途的刀具材料。但是，目前應用的陶瓷刀具材料大多局限于微米復合陶瓷，材料的力學性能尤其是強度、韌性仍有待于進一步提高。根據Hall-petch關系：晶粒尺寸越小，陶瓷材料的強度越高。因此，納米改性、納米微米復合陶瓷刀具材料的研究與開發(fā)將是今后刀具材料發(fā)展的主要方向之一。目前已經研究的納米復合陶瓷刀具材料主要包括Si3N4/TiNn、Si3N4/TiCn、Si3N4-Al2O3n-TiC-Y2O3、Al2O3/TiC/SiCn、Al2O3/TiCn、Al2O3/Al2O3n/SiCn、Al2O3/Ti(C0.7N0.3)n/SiCn、Al2O3/SiC/SiCn、Al2O3/TiC/TiNn等，均具有比微米復合陶瓷刀具材料更好的力學性能和切削性能。
另一方面，陶瓷材料的熱穩(wěn)定性和耐磨性極佳，是制造成形模具的理想材料，很具有發(fā)展前景，但其韌性很差，因此還沒有在模具工業(yè)方面得到廣泛應用。從國內外現(xiàn)狀來看，陶瓷模具的研究尚處于研究開發(fā)階段，應用于模具工業(yè)的陶瓷材料的種類很少、能應用的模具領域很窄，這方面的報道也極少。目前，陶瓷材料在各類模具中的應用研究大多局限于微米復合陶瓷材料，如ZrO2增韌Al2O3基復合陶瓷ZTA拉絲模、TZP/TiC/Al2O3、Al2O3/TiC復合陶瓷拉絲模、(Ce-TZP)-Al2O3熱擠壓模具、3Y-TZP-Al2O3陶瓷拉拔模、PSZ陶瓷熱擠壓模、Al2O3/Cr3C2/(W，Ti)C等。納米復合陶瓷在模具材料應用方面的研究雖然較少，如復合TZP陶瓷模具、Al2O3/Ti(C，N)等，但也取得了良好的效果。
從已有的研究可以看出，陶瓷模具材料還是存在成本較高，韌性不夠、脆性大、硬度參差不齊、散熱性差、自潤滑性不好等問題，需要解決。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術不足之處，本發(fā)明提出一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料，該陶瓷工模具具有更好的綜合力學性能，具有很高的硬度、耐磨性以及導熱性能，可用于制作擠壓模、拉拔模以及切削刀具等陶瓷工模具以及其他耐磨而腐零部件。
本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的：
一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料，以釔穩(wěn)定的納米氧化鋯為基體，添加微米氧化鋁作為增強相，以微米鉬、微米羰基鎳和氧化石墨烯作為燒結助劑，經熱壓燒結而成，原料組分重量百分比為：氧化鋁8～16％、氧化石墨烯1～3％、鉬0.5～1.5％、羰基鎳2～4％，其余為釔穩(wěn)定的納米氧化鋯；其中，所述氧化石墨烯需要先加入N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液中超聲分散處理。
作為優(yōu)選本發(fā)明一些實施例中，所述釔穩(wěn)定的納米氧化鋯含4～6mol％釔。
作為優(yōu)選本發(fā)明一些實施例中，所述鉬的重量百分比為1～1.5％，所述羰基鎳的重量百分比為2.5～3.5％，所述氧化石墨烯的重量百分比為3～5％。
本發(fā)明的另一個目的是提供一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取釔穩(wěn)定的納米氧化鋯，以聚乙二醇為分散劑，以釔穩(wěn)定的納米氧化鋯質量為基數(shù)計，分散劑的添加量為0.2～1.0wt％，以適量無水乙醇為分散介質，配成釔穩(wěn)定的氧化鋯懸浮液，攪拌并超聲分散，調節(jié)懸浮液的pH值為3～4；
(2)按比例稱取氧化鋁進行球磨，然后在電熱真空干燥箱中110～120℃溫度下連續(xù)干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，加無水乙醇配成氧化鋁懸浮液，充分攪拌與超聲分散；
(3)按比例稱取氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液中超聲分散，得到；
(4)將步驟1)的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯懸浮液、步驟2)氧化鋁懸浮液以及步驟3)的氧化石墨烯懸浮液混合，加入鉬與羰基鎳混合，然后在溫度為600～900℃共分解為金屬氧化物，得到氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料；
(5)在氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料中加入有機粘劑溶劑，充分混合研磨，然后熱壓法燒結，在熱壓爐中將研磨混合物壓模燒結成型。
作為優(yōu)選本發(fā)明一些實施例中，所述N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液的濃度為2～5mol/L。
作為優(yōu)選本發(fā)明一些實施例中，步驟(5)熱壓法燒結工藝參數(shù)為：保溫溫度1100～1200℃，熱壓壓力20～30MPa，保溫時間40～80min，升溫速率15～25℃/min。
作為優(yōu)選本發(fā)明一些實施例中，所述有機粘劑溶劑為PVB和異丙醇按照重量比為1:1的比例混合而成。
本發(fā)明的有益效果：
1、本發(fā)明采用氧化石墨烯替代傳統(tǒng)的氧化鎂、氧化硅作為燒結助劑，發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯促進燒結，提高了陶瓷的硬度和耐磨性能。本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯預先采用N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液超聲分散處理，迅速降低材料氣孔率和提高材料密度，從而較大程度降低四方多晶氧化鋯(TZP)材料的燒結溫度。這里只需要將氧化石墨烯放入含有N,N-二甲基甲酰胺的溶液即可，對N,N-二甲基甲酰胺溶液的用量沒有太多限制，能完全將氧化釹浸沒即可。
2、本發(fā)明的陶瓷通過添加羰基鎳粉，增加了陶瓷的導熱性，意外發(fā)現(xiàn)羰基鎳粉與氧化石墨烯等其他組分作用形成獨有的強韌化機制與氧化鋯相變增韌、裂紋偏轉、裂紋分支、裂紋橋聯(lián)等多種增韌補強機理協(xié)同作用，共同改善材料的力學性能。
具體實施方式
實施例1
一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料，原料組分重量百分比為：氧化鋁12％、氧化石墨烯2％、鉬1％、羰基鎳3％，其余為釔穩(wěn)定的納米氧化鋯。氧化石墨烯先用3mol/L的N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液超聲分散。
制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取釔穩(wěn)定的納米氧化鋯，以聚乙二醇為分散劑，以釔穩(wěn)定的納米氧化鋯質量為基數(shù)計，分散劑的添加量為0.4wt％，以適量無水乙醇為分散介質，配成釔穩(wěn)定的氧化鋯懸浮液，攪拌并超聲分散，調節(jié)懸浮液的pH值至3；
(2)按比例稱取氧化鋁進行球磨，然后在電熱真空干燥箱中110℃溫度下連續(xù)干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，加無水乙醇配成氧化鋁懸浮液，充分攪拌與超聲分散；
(3)按比例稱取氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液中超聲分散，得到；
(4)將步驟1)的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯懸浮液、步驟2)氧化鋁懸浮液以及步驟3)的氧化石墨烯懸浮液混合，加入鉬與羰基鎳混合，然后在溫度為700℃共分解為金屬氧化物，得到氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料；
(5)在氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料中加入有機粘劑溶劑(有機粘劑溶劑為PVB和異丙醇按照重量比為1:1的比例混合而成)，充分混合研磨，然后熱壓法燒結，在熱壓爐中將研磨混合物壓模燒結成型。熱壓法燒結工藝參數(shù)為：保溫溫度1140℃，熱壓壓力25MPa，保溫時間60min，升溫速率18℃/min，1000℃時施加120min保溫。
將制得的陶瓷材料試樣進行切割加工，測得其力學性能參數(shù)為：抗彎強度1185MPa、斷裂韌性12.23MPa·m1/2、維氏硬度18.45GPa。
實施例2
一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料，原料組分重量百分比為：
氧化鋁8％、氧化石墨烯1％、鉬1.5％、羰基鎳4％，其余為釔穩(wěn)定的納米氧化鋯；其中，所述氧化石墨烯先用2mol/L的N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液超聲分散處理。
制備方法，包括以下步驟：
(1)按比例稱取釔穩(wěn)定的納米氧化鋯，以聚乙二醇為分散劑，以釔穩(wěn)定的納米氧化鋯質量為基數(shù)計，分散劑的添加量為0.2wt％，以適量無水乙醇為分散介質，配成釔穩(wěn)定的氧化鋯懸浮液，攪拌并超聲分散，調節(jié)懸浮液的pH值至3；
(2)按比例稱取氧化鋁進行球磨，然后在電熱真空干燥箱中112℃溫度下連續(xù)干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，加無水乙醇配成氧化鋁懸浮液，充分攪拌與超聲分散；
(3)按比例稱取氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液中超聲分散，得到；
(4)將步驟1)的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯懸浮液、步驟2)氧化鋁懸浮液以及步驟3)的氧化石墨烯懸浮液混合，加入鉬與羰基鎳混合，然后在溫度為600℃共分解為金屬氧化物，得到氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料；
(5)在氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料中加入有機粘劑溶劑(有機粘劑溶劑為PVB和異丙醇按照重量比為1:1的比例混合而成)，充分混合研磨，然后熱壓法燒結，在熱壓爐中將研磨混合物壓模燒結成型。熱壓法燒結工藝參數(shù)為：保溫溫度1100℃，熱壓壓力20MPa，保溫時間80min，升溫速率15℃/min，1000℃時施加100保溫。
將制得的陶瓷材料試樣進行切割加工，測得其力學性能參數(shù)為：抗彎強度1090MPa、斷裂韌性10.46MPa·m1/2、維氏硬度16.56GPa。
實施例3
一種氧化鋯基納米陶瓷工模具材料，原料組分重量百分比為：
氧化鋁14％、氧化石墨烯3％、鉬1.4％、羰基鎳2％，其余為釔穩(wěn)定的納米氧化鋯；其中，所述氧化石墨烯先用4mol/L的N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液超聲分散處理。
(1)按比例稱取釔穩(wěn)定的納米氧化鋯，以聚乙二醇為分散劑，以釔穩(wěn)定的納米氧化鋯質量為基數(shù)計，分散劑的添加量為0.9wt％，以適量無水乙醇為分散介質，配成釔穩(wěn)定的氧化鋯懸浮液，攪拌并超聲分散，調節(jié)懸浮液的pH值至4；
(2)按比例稱取氧化鋁進行球磨，然后在電熱真空干燥箱中120℃溫度下連續(xù)干燥，完全干燥后在惰性氣體氣流中過篩，加無水乙醇配成氧化鋁懸浮液，充分攪拌與超聲分散；
(3)按比例稱取氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺的乙醇溶液中超聲分散，得到；
(4)將步驟1)的釔穩(wěn)定的納米氧化鋯懸浮液、步驟2)氧化鋁懸浮液以及步驟3)的氧化石墨烯懸浮液混合，加入鉬與羰基鎳混合，然后在溫度為900℃共分解為金屬氧化物，得到氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料；
(5)在氧化石墨烯-金屬氧化物復合材料中加入有機粘劑溶劑(有機粘劑溶劑為PVB和異丙醇按照重量比為1:1的比例混合而成)，充分混合研磨，然后熱壓法燒結，在熱壓爐中將研磨混合物壓模燒結成型。熱壓法燒結工藝參數(shù)為：保溫溫度1200℃，熱壓壓力30MPa，保溫時間40min，升溫速率25℃/min，1000℃時施加150min保溫。
將制得的陶瓷材料試樣進行切割加工，測得其力學性能參數(shù)為：抗彎強度1134MPa、斷裂韌性11.26MPa·m1/2、維氏硬度17.47GPa。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。