本發(fā)明屬于電子束熔煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉提純單晶鍋底料的方法。

背景技術(shù)：

行業(yè)內(nèi)直拉單晶硅棒產(chǎn)生的單晶鍋底料，含有較高濃度的金屬雜質(zhì)。目前由于太陽能電池投入的不斷增加，硅料的需要越來越大，單晶鍋底料的重復(fù)利用也在不斷進(jìn)行。但是由于單晶鍋底料中高濃度金屬雜質(zhì)存在，利用其生產(chǎn)出的多晶硅鑄錠少子壽命較低。因此，需求一種可以有效去除單晶鍋底料中金屬雜質(zhì)的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電子束熔煉提純單晶鍋底料的方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種電子束熔煉提純單晶鍋底料的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

a.裝料：在料倉、熔煉坩堝、送料小車、五個(gè)凝固坩堝中均裝入單晶鍋底料，單晶鍋底料中硅料純度在4.5n以上，p含量小于4ppmw，金屬總含量小于50ppmw，fe含量小于20ppmw，al含量小于10ppmw，ca含量小于5ppmw，其他金屬含量分別小于1ppmw；

b.預(yù)熱電子槍：裝料完畢后，電子束爐抽真空，當(dāng)真空度小于0.5pa時(shí)開始預(yù)熱3把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預(yù)熱20-40min，預(yù)熱完成后進(jìn)入硅料熔化階段；

c.硅料熔化：根據(jù)觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5pa，逐漸增加3把電子槍功率到250kw，保持功率在250kw使熔煉坩堝內(nèi)硅料完全熔化；

d.硅料熔煉：3把電子槍功率繼續(xù)保持250kw熔煉硅料10-30min；

e.硅液傾倒：將照射熔煉坩堝的2把電子槍關(guān)閉，硅液傾倒，傾倒完成后，將另1把照射凝固坩堝的電子槍功率保持250kw；

f.操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在120-140kg之間，根據(jù)凝固坩堝與熔煉坩堝容量確定是否需要硅料輸送，若需硅料輸送，則照射凝固坩堝的電子槍仍保持250kw，另外2把照射熔煉坩堝的電子槍再次按照步驟c至步驟e進(jìn)行硅料熔化、硅料熔煉、硅料傾倒過程；

g.降束凝固：照射凝固坩堝的電子槍進(jìn)行降束凝固。

所述步驟a中料倉中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?00-600kg，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-70kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-50kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0-20kg。

所述步驟g中電子槍降束凝固的具體步驟為：250kw維持10min，200kw維持2min，150kw維持3min，120kw維持5min，100kw維持7min，80kw維持10min，50kw維持15min，30kw維持20min，20kw維持25min，0kw。

本發(fā)明提供了一種利用電子束熔煉設(shè)備提純單晶鍋底料的方法，合金在凝固過程中，由于溶質(zhì)元素在固態(tài)和液態(tài)中的溶解度的不同，會(huì)產(chǎn)生溶質(zhì)的重新分布，重新分布的程度由分凝系數(shù)決定。對于硅中的雜質(zhì)來說，分凝系數(shù)均小于1，尤其對于其中的金屬元素，分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1。利用分凝效應(yīng)，通過電子束設(shè)備，設(shè)定合理的降束方法，使凝固坩堝中鑄錠緩慢冷卻，可以有效去除原料中的分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1的金屬雜質(zhì)，去除率達(dá)到98％以上，有效提高利用其生產(chǎn)出的多晶硅鑄錠的少子壽命，且方法條件溫和易于操作，生產(chǎn)周期短，技術(shù)穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但發(fā)明并不限于具體實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種電子束熔煉提純單晶鍋底料的方法，具體包括以下步驟：

a.裝料：在料倉、熔煉坩堝、送料小車、五個(gè)凝固坩堝中均裝入單晶鍋底料，其中料倉中裝入500kg，熔煉坩堝中裝入65kg，送料小車中裝入45kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入15kg，單晶鍋底料中硅料純度4.5n，p含量3ppmw，金屬總含量45ppmw，fe含量15ppmw，al含量9ppmw，ca含量4ppmw，其他金屬含量分別小于1ppmw；

b.預(yù)熱電子槍：裝料完畢后，電子束爐抽真空，當(dāng)真空度小于0.5pa時(shí)開始預(yù)熱3把電子槍，其中2把電子槍照射熔煉坩堝，另1把電子槍照射凝固坩堝，預(yù)熱30min，預(yù)熱完成后進(jìn)入硅料熔化階段；

c.根據(jù)觀察窗中觀察到的熔化狀況及熔化過程中真空度的變化情況保證真空小于0.5pa，逐漸增加3把電子槍功率到250kw，保持功率在250kw使熔煉坩堝內(nèi)硅料完全熔化；

d.硅料熔煉：3把電子槍功率繼續(xù)保持250kw熔煉硅料20min；

e.硅液傾倒：將照射熔煉坩堝的2把電子槍關(guān)閉，硅液傾倒，傾倒完成后，將另1把照射凝固坩堝的電子槍功率保持250kw；

f.硅料輸送：操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在130kg，根據(jù)凝固坩堝與熔煉坩堝容量確定是否需要硅料輸送，若需硅料輸送，則照射凝固坩堝的電子槍仍保持250kw，另外2把照射熔煉坩堝的電子槍再次按照步驟c至步驟e進(jìn)行硅料熔化、硅料熔煉、硅料傾倒過程；

g.降束凝固：照射凝固坩堝的電子槍進(jìn)行降束凝固，具體步驟為：250kw維持10min，200kw維持2min，150kw維持3min，120kw維持5min，100kw維持7min，80kw維持10min，50kw維持15min，30kw維持20min，20kw維持25min，0kw。

實(shí)施例2

本實(shí)施例中所述的一種電子束熔煉提純單晶鍋底料的方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：

1)步驟a中料倉中裝入550kg單晶鍋底料，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg；單晶鍋底料中硅料純度5.5n，p含量2.5ppmw，金屬總含量40ppmw，fe含量10ppmw，al含量8.5ppmw，ca含量3.5ppmw；

2)步驟b中電子槍預(yù)熱20min；

3)步驟c中熔煉硅料10min；

4)步驟f中操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在120kg。

實(shí)施例3

本實(shí)施例中所述的一種電子束熔煉去除硅中雜質(zhì)砷的方法的各步驟均與實(shí)施例1中相同，不同的技術(shù)參數(shù)為：

1)步驟a中料倉中裝入600kg單晶鍋底料，熔煉坩堝中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，送料小車中裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg，五個(gè)凝固坩堝中分別裝入的重?fù)缴楣枇蠟?0kg；單晶鍋底料中硅料純度5.0n，p含量2.0ppmw，金屬總含量35ppmw，fe含量9ppmw，al含量8.0ppmw，ca含量3.0ppmw；

2)步驟b中電子槍預(yù)熱40min；

3)步驟c中熔煉硅料30min；

4)步驟f中操作時(shí)需保證產(chǎn)品鑄錠在140kg。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征，本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述的實(shí)施例和說明書描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入本發(fā)明要求保護(hù)的范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書和等效物界定。