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碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置的制作方法

文檔序號:12233067閱讀:1455來源:國知局
碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置的制作方法

本實用新型涉及的是鉻鹽的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置。



背景技術(shù):

目前六水三氯化鉻工業(yè)生產(chǎn)上是用氫氧化鉻與鹽酸反應(yīng)制得,此種方法采用氫氧化鉻作為原料,存在成本高、質(zhì)量低、有污染的缺點。氫氧化鉻是鉻鐵礦經(jīng)氧化焙燒、水浸得到鉻酸鈉溶液,加入硫磺或者硫化堿還原析出氫氧化鉻沉淀,再經(jīng)過濾分離、水洗、烘干而制得。氫氧化鉻生產(chǎn)流程長、成本高;Si、Na等雜質(zhì)較難去除,質(zhì)量差;鉻鐵礦氧化焙燒產(chǎn)生大量含有Cr6+的有毒鉻渣,污染環(huán)境,治理費用高。

而碳素鉻鐵是由鉻鐵礦與碳在電弧爐中還原制得的,工藝成熟,流程短,成本低,并且沒有Cr6+產(chǎn)生,即經(jīng)濟又環(huán)保。

還有一種專利(專利號CN201410433325.9)描述的用鉻酸鈉制備六水三氯化鉻的方法,是將鉻酸鈉水溶液與還原劑及鹽酸首先進行熟化,然后加入堿性液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值在6.5-7.5,經(jīng)過濾得到以氫氧化鉻為主要成分的中間產(chǎn)物,中間產(chǎn)物經(jīng)洗滌后再加入濃鹽酸進行反應(yīng),反應(yīng)溶液依次進行蒸發(fā)濃縮、室溫結(jié)晶、晶體離心烘干后制得六水三氯化鉻。此種方法采用鉻酸鈉水溶液作為原料,同樣存在成本高、質(zhì)量低、有污染的缺點。鉻酸鈉溶液是鉻鐵礦經(jīng)氧化焙燒、水浸得到,鉻鐵礦氧化焙燒產(chǎn)生大量含有Cr6+的有毒鉻渣,污染環(huán)境,治理費用高。而中間產(chǎn)物氫氧化鉻的制取方法與傳統(tǒng)的方法完全類似,Si、Na等雜質(zhì)較難去除,質(zhì)量差。

目前中國鉻鹽行業(yè)一直延續(xù)使用幾十年前的老工藝,雖有局部的改進和創(chuàng)新,但是總體工藝路線沒有改變,近年來已經(jīng)有多家規(guī)模較大的鉻鹽企業(yè)停產(chǎn)甚至倒閉,其主要原因是生產(chǎn)成本高、有毒鉻渣治理困難。鉻鹽行業(yè)要想健康發(fā)展,急需清潔生產(chǎn)新工藝的開發(fā)和應(yīng)用。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足,本實用新型目的是在于提供一種碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置,從根本上改變了原鉻鹽生產(chǎn)工藝路線,縮短了工藝流程,提高了產(chǎn)品質(zhì)量,降低了生產(chǎn)成本,關(guān)鍵解決了Cr6+污染問題,完全符合國家產(chǎn)業(yè)政策。

為了實現(xiàn)上述目的,本實用新型是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn):碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置,包括混合料倉、爐前料倉、螺旋給料機、氯化爐、第一出料罐、排渣罐高溫冷凝器、低溫冷凝器、第二出料罐、第三出料罐、第一尾氣淋洗塔、第二尾氣淋洗塔、第一尾氣淋洗泵、第二尾氣淋洗泵、第三尾氣淋洗泵、第四尾氣淋洗泵、尾氣風(fēng)機、煙囪、酸洗罐、第一壓濾機、溶解罐、第二壓濾機、蒸發(fā)器、結(jié)晶罐和離心機,爐前料倉上方設(shè)置有混合料倉,爐前料倉與螺旋給料機相連,氯化爐、排渣罐高溫冷凝器、低溫冷凝器、第一尾氣淋洗塔、第二尾氣淋洗塔、尾氣風(fēng)機、煙囪依次相連,且氯化爐、排渣罐高溫冷凝器、低溫冷凝器底部分別連接有第一出料罐、第二出料罐、第三出料罐,第一尾氣淋洗塔與第一尾氣淋洗泵、第二尾氣淋洗泵相連,第二尾氣淋洗塔與第三尾氣淋洗泵、第四尾氣淋洗泵相連,所述的第二出料罐與酸洗罐相連,酸洗罐、第一壓濾機、溶解罐、第二壓濾機、蒸發(fā)器、結(jié)晶罐和離心機依次相連。

作為優(yōu)選,所述的氯化爐內(nèi)的氯化溫度為850-1050℃。

作為優(yōu)選,所述的排渣罐高溫冷凝器的出口溫度為400-600℃。

作為優(yōu)選,所述的低溫冷凝器出口溫度為100-150℃。

本實用新型的碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻的工藝方法為:將碳素鉻鐵和補熱劑(氧化鐵)粉碎,按比例充分混合后加入到沸騰氯化爐內(nèi);或者將碳素鉻鐵粉碎后加入到沸騰氯化爐內(nèi)同時加入適量補熱劑氧氣(或空氣),并通入氯氣進行氯化反應(yīng),溫度保持在850-1050℃,生成無水三氯化鉻和氯化鐵,通過控制冷凝器溫度分離三氯化鉻和氯化鐵,主反應(yīng)式為:2Cr+3Cl2=2CrCl3。三氯化鉻通過加稀鹽酸除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),過濾后加入催化劑使之溶于水,然后經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),經(jīng)過初步提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。氯化鐵可以進一步生產(chǎn)聚合氯化鐵凈水劑、鉻系顏料、鐵紅顏料等產(chǎn)品。

本實用新型的有益效果:本實用新型生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)過程沒有Cr6+產(chǎn)生,完全避免了Cr6+的污染問題,是典型的清潔生產(chǎn)新工藝,經(jīng)濟效益和社會效益顯著。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式來詳細說明本實用新型;

圖1為本實用新型的裝置圖;

圖2為本實用新型的工藝流程圖。

具體實施方式

為使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實施方式,進一步闡述本實用新型。

參照圖1-2,本具體實施方式采用以下技術(shù)方案:碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻裝置,包括混合料倉1、爐前料倉2、螺旋給料機3、氯化爐4、第一出料罐5、排渣罐高溫冷凝器6、低溫冷凝器7、第二出料罐8、第三出料罐9、第一尾氣淋洗塔10、第二尾氣淋洗塔11、第一尾氣淋洗泵12、第二尾氣淋洗泵13、第三尾氣淋洗泵14、第四尾氣淋洗泵15、尾氣風(fēng)機16、煙囪17、酸洗罐18、第一壓濾機19、溶解罐20、第二壓濾機21、蒸發(fā)器22、結(jié)晶罐23和離心機24,爐前料倉2上方設(shè)置有混合料倉1,爐前料倉2與螺旋給料機3相連,氯化爐4、排渣罐高溫冷凝器6、低溫冷凝器7、第一尾氣淋洗塔10、第二尾氣淋洗塔11、尾氣風(fēng)機16、煙囪17依次相連,且氯化爐4、排渣罐高溫冷凝器6、低溫冷凝器7底部分別連接有第一出料罐5、第二出料罐8、第三出料罐9,第一尾氣淋洗塔10與第一尾氣淋洗泵12、第二尾氣淋洗泵13相連,第二尾氣淋洗塔11與第三尾氣淋洗泵14、第四尾氣淋洗泵15相連,所述的第二出料罐8與酸洗罐18相連,酸洗罐18、第一壓濾機19、溶解罐20、第二壓濾機21、蒸發(fā)器22、結(jié)晶罐23和離心機24依次相連。

本具體實施方式采用碳素鉻鐵生產(chǎn)六水三氯化鉻的工藝方法,其步驟為:將碳素鉻鐵和補熱劑(氧化鐵)粉碎,按比例充分混合后加入到沸騰氯化爐內(nèi);或者將碳素鉻鐵粉碎后加入到沸騰氯化爐內(nèi)同時加入適量補熱劑氧氣(或空氣),并通入氯氣進行氯化反應(yīng),溫度保持在850-1050℃,生成無水三氯化鉻和氯化鐵,通過控制冷凝器溫度分離三氯化鉻和氯化鐵,主反應(yīng)式為:2Cr+3Cl2=2CrCl3。三氯化鉻通過加稀鹽酸除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),過濾后加入催化劑使之溶于水,然后經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),經(jīng)過初步提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。氯化鐵可以進一步生產(chǎn)聚合氯化鐵凈水劑、鉻系顏料、鐵紅顏料等產(chǎn)品。

其原料采用高、中、低、微碳鉻鐵均可,根據(jù)含碳量的多少配入相應(yīng)比例的補熱劑氧化鐵粉,氧化鐵粉與碳和氯混合反應(yīng)放出大量熱能,使沸騰氯化爐溫度保持在850-1050℃。反應(yīng)式為:Fe2O3+3C+3Cl2=2FeCl3 +3CO。還可以根據(jù)鉻鐵含碳量的多少通入相應(yīng)比例的補熱劑氧氣(或空氣),氧與鉻鐵中的碳反應(yīng)放出大量熱能,使沸騰氯化爐溫度保持在850-1050℃,反應(yīng)式為:C+02 = CO2或2C+02=2CO。

反應(yīng)生成的無水三氯化鉻和氯化鐵通過控制冷凝器溫度來加以分離。第一級高溫冷凝器控制出口溫度400-600℃可以回收三氯化鉻,第二級低溫冷凝器控制出口溫度100-150℃可以回收氯化鐵。

無水三氯化鉻可以通過加稀鹽酸除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),過濾后加入催化劑使之溶于水,再經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),制得初步提純的三氯化鉻水溶液。

無水三氯化鉻溶于水時加入的催化劑為鋅或錫。

經(jīng)過初步提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。

實施例1:將含碳7%的高碳鉻鐵和氧化鐵粉碎到200-325目,鉻鐵與氧化鐵按100:30混合均勻后加入到經(jīng)預(yù)熱850℃以上的沸騰氯化爐內(nèi),通入氯氣進行氯化反應(yīng),溫度保持在850-1050℃。第一級高溫冷凝器控制出口溫度400-600℃回收三氯化鉻,第二級低溫冷凝器控制出口溫度100-150℃回收氯化鐵。三氯化鉻在5%-10%的鹽酸溶液中攪拌洗滌1-2小時,然后采用壓濾機壓濾或者真空脫水,除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),濾餅即三氯化鉻通過添加催化劑鋅(或其它還原劑)使之溶于水,制得三氯化鉻水溶液,溶液經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。

實施例2:將含碳8%的高碳鉻鐵粉碎到200-325目,加入到經(jīng)預(yù)熱850℃以上的沸騰氯化爐內(nèi),通入氯氣進行氯化反應(yīng),同時加入鉻鐵重量比30%的氧氣(或相應(yīng)的空氣),溫度保持在850-1050℃。第一級高溫冷凝器控制出口溫度400-600℃回收三氯化鉻,第二級低溫冷凝器控制出口溫度100-150℃回收氯化鐵。三氯化鉻在5%-10%的鹽酸溶液中攪拌洗滌1-2小時,然后采用壓濾機壓濾或者真空脫水,除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),濾餅即三氯化鉻通過添加催化劑鋅(或其它還原劑)使之溶于水,制得三氯化鉻水溶液,溶液經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。

實施例3:將含碳3%的中碳鉻鐵和氧化鐵粉碎到200-325目,鉻鐵與氧化鐵按100:14混合均勻后加入到經(jīng)預(yù)熱850℃以上的沸騰氯化爐內(nèi),通入氯氣進行氯化反應(yīng),溫度保持在850-1050℃。第一級高溫冷凝器控制出口溫度400-600℃回收三氯化鉻,第二級低溫冷凝器控制出口溫度100-150℃回收氯化鐵。三氯化鉻在5%-10%的鹽酸溶液中攪拌洗滌1-2小時,然后采用壓濾機壓濾或者真空脫水,除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),濾餅即三氯化鉻通過添加催化劑鋅(或其它還原劑)使之溶于水,制得三氯化鉻水溶液,溶液經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。

實施例4:將含碳0.5%的低碳鉻鐵粉碎到200-325目,加入到經(jīng)預(yù)熱850℃以上的沸騰氯化爐內(nèi),通入氯氣進行氯化反應(yīng),同時加入鉻鐵重量比2%的氧氣(或相應(yīng)的空氣),溫度保持在850-1050℃。第一級高溫冷凝器控制出口溫度400-600℃回收三氯化鉻,第二級低溫冷凝器控制出口溫度100-150℃回收氯化鐵。三氯化鉻在5%-10%的鹽酸溶液中攪拌洗滌1-2小時,然后采用壓濾機壓濾或者真空脫水,除去鐵等溶于酸的雜質(zhì),濾餅即三氯化鉻通過添加催化劑鋅(或其它還原劑)使之溶于水,制得三氯化鉻水溶液,溶液經(jīng)過濾除去硅等難溶酸的雜質(zhì),提純后的三氯化鉻水溶液再通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,離心甩干或壓濾烘干,制得高純度的六水三氯化鉻晶體。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本實用新型不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理,在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下,本實用新型還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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