本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑的制備方法，屬于農(nóng)用材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

化肥，無(wú)論是粉狀還是粒狀，在某些條件時(shí)會(huì)結(jié)塊而失去流動(dòng)性，形成硬塊的現(xiàn)象稱為化肥結(jié)塊?；式Y(jié)塊現(xiàn)象通常發(fā)生在物質(zhì)的儲(chǔ)存、裝卸及運(yùn)輸過(guò)程中。化肥結(jié)塊主要原因是化肥顆粒之間因?yàn)樗纸粨Q、鹽分溶解再結(jié)晶、生成鹽橋等因素導(dǎo)致的，化肥結(jié)塊除了影響化肥的外觀，還會(huì)降低其使用效率，不僅如此，嚴(yán)重結(jié)塊的化肥難以破碎，部分結(jié)塊則對(duì)機(jī)械施肥不利，小塊易堵塞噴頭而不易發(fā)現(xiàn)，結(jié)塊肥料在使用時(shí)往往需要人工破碎，費(fèi)時(shí)費(fèi)力且嚴(yán)重影響肥效。最終導(dǎo)致化肥利用率不高，肥料養(yǎng)分流失嚴(yán)重，長(zhǎng)期施用堿肥還會(huì)出現(xiàn)土壤板結(jié)等現(xiàn)象，降低土壤貯存營(yíng)養(yǎng)元素、儲(chǔ)水的能力，使得農(nóng)作物產(chǎn)量下降。

近年來(lái)，化肥防結(jié)塊技術(shù)的開(kāi)發(fā)與利用已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注，根據(jù)防結(jié)塊劑添加方式不同可分為內(nèi)添加和顆粒外添加2類(lèi)。一類(lèi)是內(nèi)添加防結(jié)塊劑。指在肥料生產(chǎn)過(guò)程中的某個(gè)環(huán)節(jié)加入某種防結(jié)塊材料，改變肥料的組成、結(jié)構(gòu)等，從而實(shí)現(xiàn)防結(jié)塊的目的；另一類(lèi)是顆粒外防結(jié)塊劑。將防結(jié)塊物質(zhì)均勻地包裹于肥料顆粒的表面形成一層保護(hù)膜（層），通過(guò)阻斷肥料鹽橋的產(chǎn)生和飽和溶液的擴(kuò)散來(lái)阻止肥料結(jié)塊。

目前常用的化肥防結(jié)塊劑主要包括油溶性防結(jié)塊劑、惰性粉體防結(jié)塊劑、油粉混合防結(jié)塊劑以及少量的水溶性防結(jié)塊劑。這些防結(jié)塊劑容易造成肥料施用土壤及其周邊環(huán)境的污染且作用于肥料上后不易降解，或被農(nóng)作物吸收，很難達(dá)到使用效果。因此，研制出性價(jià)比高的化肥防結(jié)塊劑，降低肥料的施用結(jié)塊情況，提高化肥利用率，已成為我國(guó)農(nóng)業(yè)及化肥工業(yè)面臨的重要問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)現(xiàn)有的防結(jié)塊劑容易造成肥料施用土壤及其周邊環(huán)境的污染，且作用于肥料上后不易降解或被農(nóng)作物吸收，很難達(dá)到使用效果的缺陷，提供一種環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑的制備方法，本發(fā)明先將兩種天然脂肪醇混合加熱后與五氧化二磷反應(yīng)制得混合脂肪醇磷酸酯，隨后將其與大豆油、硬脂酸鋅等復(fù)合成復(fù)合料液，再用硫酸溶液活化處理凹凸棒土，再將其與滑石粉混磨干燥后與復(fù)合料液混合，即可得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑，本發(fā)明通過(guò)油脂在肥料表面形成疏水層，凹凸棒土在疏水層上形成隔離層，還可有效吸收肥料中的水分，進(jìn)一步降低肥料鹽溶液溶解-結(jié)晶過(guò)程的發(fā)生頻率，從而降低肥料的結(jié)塊性，本發(fā)明制備的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑可有效提高肥料防結(jié)塊性能，顯著提高肥料利用率，同時(shí)可生物降解性好，不會(huì)對(duì)土壤及其周邊的環(huán)境造成污染，具有較好的使用效果。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取20～40g天然脂肪醇C_8-10，10～20g天然脂肪醇C_16-18，裝入燒瓶中，加熱至40～50℃，并以300～400r/min攪拌10～12min，再加入10～12g五氧化二磷，持續(xù)攪拌加熱至60～70℃，保持溫度反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫后出料，得混合脂肪醇磷酸酯；

（2）量取65～75mL大豆油，裝入燒瓶中，在50～60℃恒溫水浴下加熱10～15min，再加入10～12g硬脂酸鋅，30～36g上述混合脂肪醇磷酸酯，0.5～1.5g乳化劑OP-10，持續(xù)攪拌加熱至80～90℃，保持溫度攪拌20～30min，得復(fù)合料液，備用；

（3）量取8～10L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硫酸溶液裝入燒瓶中，并加熱至80～90℃，再加入150～200g凹凸棒土，以300～500r/min攪拌并保持溫度活化反應(yīng)2～3h，隨后過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣自然風(fēng)干，得活化凹凸棒土；

（4）稱取100～120g上述活化凹凸棒土，60～80g滑石粉，裝入研磨機(jī)中研磨，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后的混合粉末置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末與步驟（2）備用的復(fù)合料液混合，在80～90℃下，以300～400r/min攪拌30～40min，冷卻至室溫后出料，得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：首先按質(zhì)量比1:50～1:80，將本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑與溫度為35～40℃的水以60～80r/min攪拌混合5～10min，隨后將30～50kg顆粒狀水溶肥料放入包膜機(jī)中預(yù)熱至65～75℃，再按水溶肥料質(zhì)量0.2～0.3%的用量，將混合均勻的防結(jié)塊劑溶液霧化后噴涂到包膜機(jī)內(nèi)的肥料顆粒表面，同時(shí)保持包膜機(jī)在45～60r/min、80～90℃條件下轉(zhuǎn)動(dòng)，使防結(jié)塊劑溶液均勻噴涂在肥料表面，待噴灑完畢，將包膜機(jī)內(nèi)的肥料加熱到95～100℃干燥處理5～8min，最后出料并冷卻至室溫，再按常規(guī)肥料施用方式操作即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能好，防結(jié)塊率達(dá)99.2%以上，噴涂在肥料表面后，可使肥料松散度達(dá)97.5%以上，同時(shí)可提高肥料綜合利用率20～28%，延長(zhǎng)肥效期130～160天，添加到肥料中8個(gè)月后，肥料未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，且本發(fā)明防結(jié)塊劑用量小，生物降解性好，16～24個(gè)月即可自然降解，作用于肥料上后，可促進(jìn)作物對(duì)肥料吸收效，不會(huì)對(duì)土壤及周邊環(huán)境造成污染。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑用量小、便于作物吸收，能有效提高肥料利用率，促進(jìn)作物生長(zhǎng)吸收；

（2）本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑加入肥料中可有效提高肥料抗結(jié)塊性能，且生物降解性好，可促進(jìn)作物對(duì)肥料的吸收能力，不會(huì)對(duì)土壤及其周邊的環(huán)境造成污染，具有較好的使用效果。

具體實(shí)施方式

首先稱取20～40g天然脂肪醇C_8-10，10～20g天然脂肪醇C_16-18，裝入燒瓶中，加熱至40～50℃，并以300～400r/min攪拌10～12min，再加入10～12g五氧化二磷，持續(xù)攪拌加熱至60～70℃，保持溫度反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫后出料，得混合脂肪醇磷酸酯；隨后量取65～75mL大豆油，裝入燒瓶中，在50～60℃恒溫水浴下加熱10～15min，再加入10～12g硬脂酸鋅，30～36g上述混合脂肪醇磷酸酯，0.5～1.5g乳化劑OP-10，持續(xù)攪拌加熱至80～90℃，保持溫度攪拌20～30min，得復(fù)合料液，備用；再量取8～10L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硫酸溶液裝入燒瓶中，并加熱至80～90℃，再加入150～200g凹凸棒土，以300～500r/min攪拌并保持溫度活化反應(yīng)2～3h，隨后過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣自然風(fēng)干，得活化凹凸棒土；最后稱取100～120g上述活化凹凸棒土，60～80g滑石粉，裝入研磨機(jī)中研磨，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后的混合粉末置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末與上述備用的復(fù)合料液混合，在80～90℃下，以300～400r/min攪拌30～40min，冷卻至室溫后出料，得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑。

實(shí)例1

首先稱取20g天然脂肪醇C_8-10，10g天然脂肪醇C_16-18，裝入燒瓶中，加熱至40℃，并以300r/min攪拌10min，再加入10g五氧化二磷，持續(xù)攪拌加熱至60℃，保持溫度反應(yīng)2h，冷卻至室溫后出料，得混合脂肪醇磷酸酯；隨后量取65mL大豆油，裝入燒瓶中，在50℃恒溫水浴下加熱10min，再加入10g硬脂酸鋅，30g上述混合脂肪醇磷酸酯，0.5g乳化劑OP-10，持續(xù)攪拌加熱至80℃，保持溫度攪拌20min，得復(fù)合料液，備用；再量取8L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硫酸溶液裝入燒瓶中，并加熱至80℃，再加入150g凹凸棒土，以300r/min攪拌并保持溫度活化反應(yīng)2h，隨后過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣自然風(fēng)干，得活化凹凸棒土；最后稱取100g上述活化凹凸棒土，60g滑石粉，裝入研磨機(jī)中研磨，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后的混合粉末置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末與上述備用的復(fù)合料液混合，在80℃下，以300r/min攪拌30min，冷卻至室溫后出料，得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先按質(zhì)量比1:50，將本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑與溫度為35℃的水以60r/min攪拌混合5min，隨后將30kg顆粒狀水溶肥料放入包膜機(jī)中預(yù)熱至65℃，再按水溶肥料質(zhì)量0.23%的用量，將混合均勻的防結(jié)塊劑溶液霧化后噴涂到包膜機(jī)內(nèi)的肥料顆粒表面，同時(shí)保持包膜機(jī)在45r/min、80℃條件下轉(zhuǎn)動(dòng)，使防結(jié)塊劑溶液均勻噴涂在肥料表面，待噴灑完畢，將包膜機(jī)內(nèi)的肥料加熱到95℃干燥處理5min，最后出料并冷卻至室溫，再按常規(guī)肥料施用方式操作即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能好，防結(jié)塊率達(dá)99.4%，噴涂在肥料表面后，可使肥料松散度達(dá)97.8%，同時(shí)可提高肥料綜合利用率 20%，延長(zhǎng)肥效期130天，添加到肥料中8個(gè)月后，肥料未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，且本發(fā)明防結(jié)塊劑用量小，生物降解性好，16個(gè)月即可自然降解，作用于肥料上后，可促進(jìn)作物對(duì)肥料吸收效，不會(huì)對(duì)土壤及周邊環(huán)境造成污染。

實(shí)例2

首先稱取30g天然脂肪醇C_8-10，15g天然脂肪醇C_16-18，裝入燒瓶中，加熱至45℃，并以350r/min攪拌11min，再加入11g五氧化二磷，持續(xù)攪拌加熱至65℃，保持溫度反應(yīng)2h，冷卻至室溫后出料，得混合脂肪醇磷酸酯；隨后量取70mL大豆油，裝入燒瓶中，在55℃恒溫水浴下加熱13min，再加入11g硬脂酸鋅，33g上述混合脂肪醇磷酸酯，1.0g乳化劑OP-10，持續(xù)攪拌加熱至85℃，保持溫度攪拌25min，得復(fù)合料液，備用；再量取9L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硫酸溶液裝入燒瓶中，并加熱至85℃，再加入175g凹凸棒土，以400r/min攪拌并保持溫度活化反應(yīng)2h，隨后過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣自然風(fēng)干，得活化凹凸棒土；最后稱取110g上述活化凹凸棒土，70g滑石粉，裝入研磨機(jī)中研磨，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后的混合粉末置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末與上述備用的復(fù)合料液混合，在85℃下，以350r/min攪拌35min，冷卻至室溫后出料，得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先按質(zhì)量比1:65，將本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑與溫度為38℃的水以70r/min攪拌混合8min，隨后將40kg顆粒狀水溶肥料放入包膜機(jī)中預(yù)熱至70再按水溶肥料質(zhì)量0.2%的用量，將混合均勻的防結(jié)塊劑溶液霧化后噴涂到包膜機(jī)內(nèi)的肥料顆粒表面，同時(shí)保持包膜機(jī)在53min、85條件下轉(zhuǎn)動(dòng)，使防結(jié)塊劑溶液均勻噴涂在肥料表面，待噴灑完畢，將包膜機(jī)內(nèi)的肥料加熱到98℃干燥處理7min，最后出料并冷卻至室溫，再按常規(guī)肥料施用方式操作即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能好，防結(jié)塊率達(dá)99.6%，噴涂在肥料表面后，可使肥料松散度達(dá)98.2%，同時(shí)可提高肥料綜合利用率24%，延長(zhǎng)肥效期145天，添加到肥料中8個(gè)月后，肥料未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，且本發(fā)明防結(jié)塊劑用量小，生物降解性好，20個(gè)月即可自然降解，作用于肥料上后，可促進(jìn)作物對(duì)肥料吸收效，不會(huì)對(duì)土壤及周邊環(huán)境造成污染。

實(shí)例3

首先稱取40g天然脂肪醇C_8-10，20g天然脂肪醇C_16-18，裝入燒瓶中，加熱至50℃，并以400r/min攪拌12min，再加入12g五氧化二磷，持續(xù)攪拌加熱至70℃，保持溫度反應(yīng)3h，冷卻至室溫后出料，得混合脂肪醇磷酸酯；隨后量取75mL大豆油，裝入燒瓶中，在60℃恒溫水浴下加熱15min，再加入12g硬脂酸鋅，36g上述混合脂肪醇磷酸酯， 1.5g乳化劑OP-10，持續(xù)攪拌加熱至90℃，保持溫度攪拌30min，得復(fù)合料液，備用；再量取10L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硫酸溶液裝入燒瓶中，并加熱至90℃，再加入200g凹凸棒土，以500r/min攪拌并保持溫度活化反應(yīng)3h，隨后過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性，再將濾渣自然風(fēng)干，得活化凹凸棒土；最后稱取120g上述活化凹凸棒土，80g滑石粉，裝入研磨機(jī)中研磨，過(guò)200目篩，將過(guò)篩后的混合粉末置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得復(fù)合粉末，將復(fù)合粉末與上述備用的復(fù)合料液混合，在90℃下，以400r/min攪拌40min，冷卻至室溫后出料，得環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑。

本實(shí)例操作簡(jiǎn)便，使用時(shí)，首先按質(zhì)量比1:80，將本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑與溫度為40℃的水以80r/min攪拌混合10min，隨后將50kg顆粒狀水溶肥料放入包膜機(jī)中預(yù)熱至75℃，再按水溶肥料質(zhì)量0.3%的用量，將混合均勻的防結(jié)塊劑溶液霧化后噴涂到包膜機(jī)內(nèi)的肥料顆粒表面，同時(shí)保持包膜機(jī)在60r/min、90℃條件下轉(zhuǎn)動(dòng)，使防結(jié)塊劑溶液均勻噴涂在肥料表面，待噴灑完畢，將包膜機(jī)內(nèi)的肥料加熱到100℃干燥處理8min，最后出料并冷卻至室溫，再按常規(guī)肥料施用方式操作即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的環(huán)保型膏狀防結(jié)塊劑防結(jié)塊性能好，防結(jié)塊率達(dá)99.8%，噴涂在肥料表面后，可使肥料松散度達(dá)98.5%，同時(shí)可提高肥料綜合利用率28%，延長(zhǎng)肥效期160天，添加到肥料中8個(gè)月后，肥料未出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象，且本發(fā)明防結(jié)塊劑用量小，生物降解性好，24個(gè)月即可自然降解，作用于肥料上后，可促進(jìn)作物對(duì)肥料吸收效，不會(huì)對(duì)土壤及周邊環(huán)境造成污染。