本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體的合成制備領(lǐng)域，具體涉及一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
六水氯化鎂又名水氯石，常溫下純品為無色單斜結(jié)晶，工業(yè)品通常呈黃褐色，易潮解，有苦咸味，溶于水和乙醇。用途廣泛，在冶金工業(yè)中，用作耐火材料和砌爐壁的黏合劑，冶煉金屬鎂的原料；在建筑工業(yè)中用氯化鎂與菱苦土制成堅硬的鎂氧水泥，可以制人造石；在化學(xué)工業(yè)中是制造各種鎂鹽的原料；在農(nóng)業(yè)上，制造棉花脫葉劑；食品工業(yè)做豆腐凝固劑；也可用作分析試劑；還用作防火劑；用于醫(yī)藥工業(yè)，醫(yī)用透析溶液等。結(jié)構(gòu)式如圖：
六水合氯化鎂的合成信息較少，國內(nèi)外文獻(xiàn)也不多，專利93109924《鹵水制備白色六水合氯化鎂的生產(chǎn)新工藝》由海鹽鹵水生產(chǎn)白色氯化鎂的制備工藝方法，以海水曬鹽后苦鹵提取氯化鉀和溴素后的母液即原料鹵水為原料，經(jīng)過加堿中和、加鈣除硫、除渣、漂白、真空蒸發(fā)和制片等工藝步驟，可得到白色氯化鎂，這種方法成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重，耗費工時多，后處理操作繁瑣，難于形成大規(guī)模生產(chǎn)；有文獻(xiàn)介紹將菱鎂礦加入水中?；旌虾缶従徏尤臌}酸。反應(yīng)完全后，在溶液中加入硫酸和飽和硫化氫水溶液。靜置、過濾，將濾液在80～90℃時加熱，使濾液濃縮至相對密度1.33～1.35。再過濾、冷卻、抽濾得氯化鎂，此方法原料不易得，不宜在工業(yè)上大量使用，得到產(chǎn)品純度不高，收率低；
這些不利于工業(yè)化生產(chǎn)和提高產(chǎn)品質(zhì)量，需要開發(fā)一種原材料易得，成本低，后處理操作簡單，環(huán)境污染小，反應(yīng)操作安全性高，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，利于工業(yè)化的六水合氯化鎂的制備方法。
格氏廢渣水解液中含有大量氯化鎂和雜質(zhì)（如Cu2+、HCl、THF等），直接當(dāng)廢水處理增加處理成本?？梢詮钠渲刑崛〕龈碑a(chǎn)物六水氯化鎂，減少廢水排放量。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法。
基于上述目的，本發(fā)明采取了如下技術(shù)方案：
本發(fā)明涉及一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，常溫條件下，以格氏廢渣水解液為原料，按照一定體積比向格氏廢渣水解液中加入一定濃度的碳酸鈉溶液，攪拌，離心，漂洗先得到碳酸鎂固體，用得到的碳酸鎂調(diào)節(jié)格氏廢渣水解液的pH，加入適量的鎂粉，靜置1～2h；離心，向濾液中加入適量的活性炭，升溫回流1小時后，趁熱過濾，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)pH，減壓濃縮、降溫析晶、離心，得到白色高純度（氯化鎂含量≥46.0﹪）的六水合氯化鎂。本發(fā)明從廢液中回收氯化鎂，改善了生產(chǎn)環(huán)境，減少三廢排放，降低了環(huán)境污染，回收副產(chǎn)物氯化鎂，工藝操作簡單，工藝穩(wěn)定，回收六水合氯化鎂成本低，反應(yīng)操作安全性高，產(chǎn)品質(zhì)量好，利于工業(yè)化。
上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于常溫條件下，以格氏廢渣水解液為原料，加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液的濃度為15~20﹪，格氏廢渣水解液與碳酸鈉溶液的體積比為4:1；
上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于用碳酸鎂固體調(diào)節(jié)格氏廢渣水解液的pH至6～7，碳酸鎂固體與格氏廢渣水解液的質(zhì)量比0.006~0.008：1；
上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于調(diào)節(jié)格氏廢渣水解液的pH后，加入鎂粉，除去格氏廢渣水解液中的Cu2+，鎂粉與格氏廢渣水解液的質(zhì)量比為0.001~0.003:1；
上述的一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法，其特征在于用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，減壓濃縮至原格式廢渣水解液體積的1/2，降溫至10～15℃，保溫攪拌析晶2小時。
本發(fā)明用格氏廢渣水解液做反應(yīng)原料，后處理操作簡單，環(huán)境污染小，反應(yīng)操作安全性高，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，成本低，利于工業(yè)化。
具體實施方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。
實施例1
一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法
具體步驟如下：
1.配制20﹪濃度的碳酸鈉溶液200mL；
2.向帶有攪拌、溫度計、回流冷凝器（帶氧化鈣干燥管）的四口瓶中加入800mL格氏廢渣水解液，滴加200mL碳酸鈉溶液，攪拌均勻，離心，濾餅用適量清水漂洗2-3次，得到白色碳酸鎂固體；
3.向帶有攪拌、溫度計、滴加漏斗、回流冷凝器（帶氧化鈣干燥管）的四口瓶中依次加入200mL（260g）格氏廢渣水解液（pH約為3），再加入1.6g上述得到的碳酸鎂固體，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至6.5，然后向反應(yīng)液中邊攪拌邊加入0.44g鎂粉，使與格氏廢渣水解液中的Cu2+充分反應(yīng)，靜置1～2h，離心；向濾液中加入適量的活性炭，升溫回流1小時后，趁熱過濾，降溫，加入鹽酸，調(diào)節(jié) pH=4，升溫至60～70℃，減壓濃縮至原格氏廢渣水解液體積的1/2，降溫至10～15℃，保溫攪拌析晶2小時；離心，濾餅用適量清水漂洗2-3次，得到白色六水合氯化鎂固體，烘干稱重136.5g，取樣檢測，氯化鎂含量46.5﹪。
實施例2
一種從格氏廢渣水解液中回收六水合氯化鎂的制備方法
具體步驟如下：
1.配制15﹪濃度的碳酸鈉溶液200mL；
2.向帶有攪拌、溫度計、回流冷凝器（帶氧化鈣干燥管）的四口瓶中加入800mL格式廢渣，滴加200mL碳酸鈉溶液，攪拌均勻，離心，濾餅用適量清水漂洗2-3次，得到白色碳酸鎂固體；
3. 向帶有攪拌、溫度計、滴加漏斗、回流冷凝器（帶氧化鈣干燥管）的四口瓶中依次加入200mL（260g）格式廢渣（pH為3.5），再加入1.5g碳酸鎂固體，攪拌均勻，調(diào)節(jié) pH至6，然后向廢渣中邊攪拌邊加入0.40g鎂粉，使與格式廢渣中的Cu2+充分反應(yīng)，靜置1～2h；離心，向濾液中加入適量的活性炭，升溫回流1小時后，趁熱過濾，降溫，加入鹽酸，調(diào)節(jié) pH至3，升溫至60～70℃，減壓濃縮至原格式廢渣體積的1/2，降溫至10～15℃，保溫攪拌析晶2小時；離心，濾餅用適量清水漂洗2-3次，得到白色六水合氯化鎂固體，烘干稱重142.5g，取樣檢測，含量46.7﹪。