本發(fā)明屬于石墨烯制備領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)還原石墨烯薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是自然界中已知的最薄的一種材料。2004年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫成功地從石墨中分離出石墨烯，從而證實(shí)它可以單獨(dú)存在。石墨烯具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性、室溫下高速的電子遷移率、高的機(jī)械強(qiáng)度及超大的比表面積、獨(dú)特的量子隧道效應(yīng)、半整數(shù)的量子霍爾效應(yīng)等性能，在電子器件、傳感器、儲(chǔ)能器件和復(fù)合材料等領(lǐng)域展示出廣闊的應(yīng)用前景。然而石墨烯的低成本大規(guī)模制備仍然是一大技術(shù)難題。
目前制備石墨烯的方法主要有微機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、外延生長(zhǎng)法、溶劑熱法、溶劑剝離法、微波還原法和化學(xué)氧化還原法等。其制備方法復(fù)雜，成本高，限制了其大規(guī)模制備及應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種化學(xué)還原石墨烯薄膜的制備方法，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
化學(xué)還原石墨烯薄膜的制備方法，包含以下步驟：
（1）將1g石墨、0.5g硝酸鈉、23mL 98％的濃硫酸混合置于冰水浴中，攪拌反應(yīng)30 min，再加入3 g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌3 h，控制反應(yīng)液溫度在0～4℃；
（2）將反應(yīng)條件變換至35℃的恒溫水浴中，繼續(xù)攪拌45 min，向其中加入50 mL的去離子水，升溫至40℃，繼續(xù)攪拌20 min；
（3）將混合液升溫至90℃，繼續(xù)反應(yīng)40 min，再加入100 mL去離子水，保持溶液溫度在90℃，繼續(xù)攪拌15 min，加入15mL 30％的雙氧水溶液，用稀鹽酸洗滌沉淀，直至濾液中液檢測(cè)到無SO42-產(chǎn)生為止，然后用去離子水洗滌至濾液呈中性，得到氧化石墨膠體；
（4）將氧化石墨膠體真空干燥后，得到氧化石墨粉末，按照濃度為0.25 mg/mL將氧化石墨粉末溶于去離子水中，超聲處理時(shí)間為3 h，加入水合肼和氨水調(diào)整溶液的pH值為9-11，置于沸水浴中反應(yīng)6-12h，進(jìn)行真空抽濾5-10min，即得到石墨烯薄膜。
優(yōu)選地，步驟（3）中稀鹽酸的質(zhì)量濃度為4%。
優(yōu)選地，步驟（4）中真空干燥的條件為60℃下干燥4h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，制備的石墨烯分散性好，從而使得氧化石墨烯薄膜形態(tài)完整。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
化學(xué)還原石墨烯薄膜的制備方法，包含以下步驟：
（1）將1g石墨、0.5g硝酸鈉、23mL 98％的濃硫酸混合置于冰水浴中，攪拌反應(yīng)30 min，再加入3 g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌3 h，控制反應(yīng)液溫度在0～4℃；
（2）將反應(yīng)條件變換至35℃的恒溫水浴中，繼續(xù)攪拌45 min，向其中加入50 mL的去離子水，升溫至40℃，繼續(xù)攪拌20 min；
（3）將混合液升溫至90℃，繼續(xù)反應(yīng)40 min，再加入100 mL去離子水，保持溶液溫度在90℃，繼續(xù)攪拌15 min，加入15mL 30％的雙氧水溶液，用稀鹽酸洗滌沉淀，直至濾液中液檢測(cè)到無SO42-產(chǎn)生為止，然后用去離子水洗滌至濾液呈中性，得到氧化石墨膠體；
（4）將氧化石墨膠體真空干燥后，得到氧化石墨粉末，按照濃度為0.25 mg/mL將氧化石墨粉末溶于去離子水中，超聲處理時(shí)間為3 h，加入水合肼和氨水調(diào)整溶液的pH值為9-11，置于沸水浴中反應(yīng)6-12h，進(jìn)行真空抽濾5-10min，即得到石墨烯薄膜。
實(shí)施例2
化學(xué)還原石墨烯薄膜的制備方法，包含以下步驟：
（1）將1g石墨、0.5g硝酸鈉、23mL 98％的濃硫酸混合置于冰水浴中，攪拌反應(yīng)30 min，再加入3 g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌3 h，控制反應(yīng)液溫度在0～4℃；
（2）將反應(yīng)條件變換至35℃的恒溫水浴中，繼續(xù)攪拌45 min，向其中加入50 mL的去離子水，升溫至40℃，繼續(xù)攪拌20 min；
（3）將混合液升溫至90℃，繼續(xù)反應(yīng)40 min，再加入100 mL去離子水，保持溶液溫度在90℃，繼續(xù)攪拌15 min，加入15mL 30％的雙氧水溶液，用質(zhì)量濃度為4%的稀鹽酸洗滌沉淀，直至濾液中液檢測(cè)到無SO42-產(chǎn)生為止，然后用去離子水洗滌至濾液呈中性，得到氧化石墨膠體；
（4）將氧化石墨膠體真空干燥后，真空干燥的條件為60℃下干燥4h，得到氧化石墨粉末，按照濃度為0.25 mg/mL將氧化石墨粉末溶于去離子水中，超聲處理時(shí)間為3 h，加入水合肼和氨水調(diào)整溶液的pH值為9-11，置于沸水浴中反應(yīng)6-12h，進(jìn)行真空抽濾5-10min，即得到石墨烯薄膜。