本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領域，尤其涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

2004年，英國曼徹斯特大學的A.K.Geim等首次用機械剝離石墨的方法制備出石墨烯，隨后，石墨烯作為一種新型的二維納米碳質(zhì)材料，備受人們的關(guān)注。由于其獨特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領域的研究熱點。目前，石墨烯的主要制備方法有微機械剝離法、電化學法、外延生長法、化學氣相沉積法、氧化還原法、液相剝離法等。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供了一種石墨烯的制備方法。

本發(fā)明所述的一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細至–200目顆粒占90％以上，將磨細后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為1-3h，將反應產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯。

優(yōu)選的，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰2-5。

優(yōu)選的，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰2.5-3.5。

優(yōu)選的，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在2Pa以下。

本發(fā)明所制備的石墨烯可用于制備磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料，步驟如下：

（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池正極片放入乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1～10︰1，浸泡時進行超聲波處理，超聲頻率為50～60kHz，用攪拌器進行攪拌，攪拌速率為150～180r/min，浸泡時間為0.5～3h，過濾，于30～90℃干燥1～2h，得到正極材料；

（2）將步驟（1）過濾干燥得到的正極材料在行星球磨機中球磨0.5～10h，球磨機轉(zhuǎn)速為50～1000r/min；

（3）將步驟（2）球磨后的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為500～850℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求來添加；

（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入0~50℃的水中進行淬火，然后于30～120℃干燥0.5～10h；

（5）將步驟（4）干燥后的物料與導電炭黑混合，在500～850℃，氮氣保護下焙燒8～30h，得到磷酸鐵鋰材料，其中干燥后的物料與導電炭黑的質(zhì)量比為1︰0.01~2；

（6）將純鎂粉磨細至–200目顆粒占90％以上，將磨細后的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒后得到的磷酸鐵鋰材料混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在10Pa以下，使真空爐升溫至500~550℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為1-3h，將反應產(chǎn)物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料。

本發(fā)明制備得到的石墨烯純度高，方法簡單，成本低。

本發(fā)明通過乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑來浸泡正極片并進行超聲波處理，使得正極材料更利于分離。球磨后的正極材料添加一定量的碳酸鋰一起進行焙燒，使得最終得到磷酸鐵鋰材料滿足電池材料的要求。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明做出詳細說明。

實施例1：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細至–200目顆粒占90％，將磨細后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在5Pa，使真空爐升溫至500℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為1h，將反應產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰2，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰2.5。

實施例2：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細至–200目顆粒占95％，將磨細后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在2Pa，使真空爐升溫至550℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為3h，將反應產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰5，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.5。

實施例3：

一種石墨烯的制備方法，方法如下：

將純鎂粉磨細至–200目顆粒占95％，將磨細后的鎂粉與NaCl混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在1Pa，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為1.5h，將反應產(chǎn)物用鹽酸溶解，抽濾，得到石墨烯；其中，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.2。

實施例4：

一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法，步驟如下：

（1）將廢舊磷酸鐵鋰電池材料拆開，將正極片取出放入乙酸乙酯和酒精的混合有機溶劑中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的體積比為1︰1，浸泡時進行超聲波處理，超聲頻率為55kHz，用攪拌器進行攪拌，攪拌速率為160r/min，浸泡時間為2h，過濾，于85℃干燥1.5h，得到正極材料；

（2）將步驟（1）過濾干燥得到的正極材料在行星球磨機中球磨1.5h，球磨機轉(zhuǎn)速為350r/min；

（3）將步驟（2）球磨后的正極材料與適量的碳酸鋰一起放入焙燒爐中焙燒，焙燒溫度為620℃，得到焙燒料，碳酸鋰按滿足焙燒料中Li、Fe和P的摩爾比為1︰1︰1的要求來添加；

（4）將步驟（3）得到的焙燒料放入2℃的冷水中進行淬火，然后于95℃干燥1h；

（5）將步驟（4）干燥后的物料與導電炭黑混合，在680℃，氮氣保護下焙燒12h，得到磷酸鐵鋰材料，其中，干燥后的物料與導電炭黑的質(zhì)量比為1︰1；

（6）將純鎂粉磨細至–200目顆粒占95％，將磨細后的鎂粉、NaCl與步驟（5）中焙燒后得到的磷酸鐵鋰材料混合后置于陶瓷皿中，將四氯化碳液體加入另一陶瓷皿中，然后將兩個裝原料的陶瓷皿放入真空爐中，抽真空，使真空爐內(nèi)大氣壓在1Pa以下，使真空爐升溫至520℃，四氯化碳氣化并與鎂粉發(fā)生還原反應，反應時間為1.5h，將反應產(chǎn)物用稀鹽酸溶解，抽濾，得到磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料；其中，磷酸鐵鋰與NaCl的質(zhì)量比為1:1，鎂粉與NaCl的質(zhì)量比為1︰3，鎂粉與四氯化碳的質(zhì)量比為1︰3.2。