本發(fā)明屬于粉體材料化學合成技術領域，具體是燃燒法合成氧化鋁粉的方法。

背景技術：

氧化鋁粉體作為一種精細化工產(chǎn)品在國內(nèi)外發(fā)展極為迅速，廣泛應用于航空航天、兵器、電器絕緣材料、集成電路基板、高速切削刀具、高強度耐磨耐腐蝕材料、高強度氣體放電燈管、熒光體用載體、單晶材料、催化劑載體、激光材料等許多高科技尖端行業(yè)，是綠色照明用三基色熒光粉、汽車傳感器、磁帶添加劑、催化劑載體涂層、半導體及液晶顯示器、透明高壓鈉燈管、精密儀表及航空光學器件等的重要基礎材料。

氧化鋁粉要求做到超細、高純、有較窄的粒徑分布，穩(wěn)定的相態(tài)，無嚴重的團聚現(xiàn)象。目前現(xiàn)階段超細氧化鋁粉的制備方法主要有溶膠凝膠法、硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁銨熱解法、異丙醇鋁水解法、氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、火花放電法、水熱法、改良拜爾法、高純金屬鋁箔膽堿水解法和高純鋁直接水解法等。由于氯化汞活化水解法、等離子體法、噴霧熱解法、火花放電法、水熱法、提取法由于受原料、制備方法特點的影響和方法的成熟度的影響而難于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。目前常用的生產(chǎn)方法有鋁銨鹽熱解法、改良拜爾法、醇鹽水解法和直接水解法。

硫酸鋁銨熱解法：將多次結晶提純的硫酸鋁銨加熱分解，再在一定溫度下轉相和控制相態(tài)，可得到所需超細粉體。得到的氧化鋁粉體經(jīng)過粉碎制得燒結性能較好的超細粉體。另有一種改良的硫酸鋁銨熱解法即碳酸氫銨熱解法，該方法先把硫酸鋁銨加入碳酸氫銨使之反應轉化為堿式碳酸銨鋁，再把高純的堿式碳酸鋁銨加熱分解，粉體經(jīng)過轉相和粉碎，得到高純超細氧化鋁粉體。該方法獲得的產(chǎn)品鈉鉀含量高，產(chǎn)品純度低。

硫酸鋁銨熱解法的缺點是：過程復雜，能耗大，成本高，也存在環(huán)境污染的問題，獲得的產(chǎn)品鈉鉀含量高，產(chǎn)品純度低。

改良拜爾法，是用偏鋁酸鈉溶液進行數(shù)次脫硅、除鐵、分解、洗滌等工序制取高純氫氧化鋁，然后通過高溫培燒，洗滌等工序制成高純超細氧化鋁。該方法生產(chǎn)的每克氧化鋁粉體鈉含量在數(shù)十毫克以上，其它微量元素含量也較高，產(chǎn)品純度只能達到4N水平，不能滿足人造藍寶石生產(chǎn)的要求。

改良拜爾法的缺點是：生產(chǎn)工藝相對復雜，在生產(chǎn)過程中原料的溶解難以控制，容易出現(xiàn)γ-水鋁石，燒結溫度較高，產(chǎn)品獲得率低，生產(chǎn)過程原料溶解度難以控制，燒結溫度高，產(chǎn)品成品率低，成本高，產(chǎn)品純度不滿足人工晶體需要。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進行再次球磨化和改性處理。

醇鹽水解法：采用低碳烷氧基鋁水解、老化伴生的含水低碳醇和低碳烷氧基鋁與堿發(fā)生水解反應，得到的氫氧化鋁經(jīng)干燥、粉碎即可得到氧化鋁粉。有機鋁化合物得到的氧化鋁粒度細，純度高（大于99.995%），成本低，可有效減少環(huán)境污染。

醇鹽水解法的缺點：流程復雜、涉及設備多，有機醇價格高、回收難，廢液量大、價格昂貴，生產(chǎn)成本高，對原料、試劑、工藝、設備等性能要求都很高，甚至使用的純水與室內(nèi)的空氣對純度都會產(chǎn)生重要的影響，同時水解過程中堿的加入，導致鈉、鉀元素的引入，最終導致產(chǎn)品中鈉鉀含量居高不下，從而影響純度。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進行再次球磨化和改性處理。

高純鋁直接活化水解法：選擇高純鋁和純水為原料，采用多級活化并控制反應溫度、時間以達到高的反應速率和分散較好的粉末，再進行粉體分散干燥及熱處理，選擇粉碎方式、優(yōu)化干燥條件、優(yōu)化轉相條件(時間、溫度和加熱方式)以獲得分散性能良好和所需相態(tài)的氧化鋁粉。整個工藝過程簡單、成本低、純度易于控制，且不會對環(huán)境造成任何污染，為潔凈生產(chǎn)工藝，不添加任何催化劑。

高純鋁直接活化水解法的缺點：水解過程在全密閉有機內(nèi)襯環(huán)境中進行，無法再次提純，流程長，成本較高，工藝條件苛刻，同時因為反應放出氫氣，制備過程涉及到高溫，因此存在生產(chǎn)安全隱患。產(chǎn)品形貌不規(guī)則，堆積密度低，難于生產(chǎn)高密度產(chǎn)品。如要獲得堆積密度高的產(chǎn)品，需要進行再次球磨化和改性處理。

綜上所述，市場上迫切需要一種能克服上述缺點和問題，產(chǎn)品質(zhì)量高，無需再次球化和改性處理的氧化鋁粉體材料制備技術。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術存在的以下缺陷和問題：

（1）現(xiàn)有技術均在水溶液中進行，難以解決鈉鉀含量高的問題，水消耗量大；

（2）現(xiàn)有技術的生產(chǎn)流程長，涉及的生產(chǎn)設備多，使用人員多，因此投資成本和生產(chǎn)成本高；

（3）現(xiàn)有技術的生產(chǎn)設備和工序繁多造成人員和設備工器具多次接觸帶來多方面的產(chǎn)品質(zhì)量污染，難于制備高純度氧化鋁粉；

（4）現(xiàn)有技術升溫生產(chǎn)能耗高，資源消耗高；生產(chǎn)效率低；

（5）現(xiàn)有技術無法在生產(chǎn)過程實現(xiàn)進一步提純；

（6）現(xiàn)有技術三廢排放多，難于實現(xiàn)環(huán)保清潔生產(chǎn)。

發(fā)明人通過反復研究和實踐，不斷探索、優(yōu)化相關技術參數(shù)，終于得到了一種新的氧化鋁粉體材料化學合成方法—燃燒法。

本發(fā)明提供的技術方案是：一種燃燒法合成氧化鋁粉的方法，包括如下步驟：

（1）點火：在反應裝置內(nèi)連續(xù)或斷續(xù)點火；

（2）氧氣輸送：將氧氣輸送進入反應裝置；

（3）鋁粉輸送：將粒徑≤100μm的金屬鋁粉通過氣體輸送進入反應裝置；

（4）燃燒：鋁粉被點燃后在氧氣中持續(xù)穩(wěn)定燃燒合成氧化鋁；

（5）冷卻：將燃燒產(chǎn)物冷卻，收集即得氧化鋁粉。

本發(fā)明的技術方案是在高溫常壓或負壓下，通過細小單個鋁粉顆粒與氧氣充分接觸燃燒合成的氧化鋁粉。反應在短時間完成，速度快而完全；這種直接燃燒合成的方法，需要采用高壓脈沖點火、電弧、等離子體及火焰等點火方式，反應一經(jīng)開始，鋁粉的自身燃燒反應放出大量的熱，足以維持燃燒反應的持續(xù)進行；

本發(fā)明的技術方案中，氧氣輸送、鋁粉輸送可采用現(xiàn)有技術中的輸送方式，以滿足反應實際需要即可，產(chǎn)品回收可采用設置收集器，采用氧化鋁粉自由下落的方式收集或者對含有氧化鋁粉氣流實施過濾的方式收集。

本發(fā)明的還包括的優(yōu)化或/和改進有：

優(yōu)選方案之一，所述步驟（3）中氣體輸送采用氬氣、氦氣、氮氣、氖氣、二氧化碳之一種或多種。

優(yōu)選方案之二，所述步驟（1）中點火的方式包括高壓電脈沖點火、電弧點火、火焰點火和高溫等離子體點火。

優(yōu)選方案之三，所述步驟（1）中點火的位置在鋁粉噴口附近。

優(yōu)選方案之四，所述步驟（4）中的燃燒方式是閃速燃燒、沸騰燃燒、懸浮燃燒、旋風燃燒、噴射燃燒其中之一。

優(yōu)選方案之五，所述步驟（1）至步驟（5）中反應裝置維持常壓或負壓狀態(tài)。

優(yōu)選方案之六，所述步驟（3）采用火焰點火時使用氫氧焰或氧炔焰。

優(yōu)選方案之七，所述一種燃燒法合成氧化鋁粉的方法，還包括步驟（6）成品收集：生成的氧化鋁粉一部分落到反應裝置下方的收料罐中收集，另一部分被抽出收集。

本發(fā)明技術方案帶來的有益效果：

本發(fā)明首次突破了現(xiàn)有技術中的氧化鋁粉制備方法現(xiàn)有水溶液法化學合成氧化鋁粉工序多、生產(chǎn)周期長、耗水量大的問題，成功的解決了這一長期存在的技術難題。目前還沒有發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的替代方案。

其具體優(yōu)點有：

（1）可獲得微米級、亞微米、級納米級等各規(guī)格尺寸的氧化鋁粉；合成的氧化鋁粉鈉含量低、粒度均勻、分散性好、球形化好。這一點從附圖1實施本發(fā)明所得氧化鋁粉的微觀形貌掃描電鏡照片可以直觀的看出；

（2）反應過程中可除去原料中部分雜質(zhì)元素，得到純度較高的氧化鋁粉。由于鋁粉和氧氣反應溫度高于3000℃，部分熔點低的金屬雜質(zhì)可氣化除去，本發(fā)明的生產(chǎn)過程還具有對氧化鋁粉產(chǎn)品的再提純效果；

（3）合成過程流程短，設備簡單，成本低，能耗低，合成效率高，生產(chǎn)過程無雜質(zhì)引入；

（4）能耗低，基本不使用水，僅使用少量循環(huán)水冷卻系統(tǒng)溫度；

（5）生產(chǎn)效率高，基本在高溫常壓條件下生產(chǎn)，因細小單個原料顆粒和氧氣充分接觸反應，燃燒反應在數(shù)秒內(nèi)完成，反應速度快而完全；

（6）無三廢生成，僅有少量未反應完全的氧氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳等排放；

（7）本發(fā)明中鋁粉通過氣體輸送方式，帶入大量的載氣對燃燒后的氧化鋁粉還具有冷卻作用。

下面結合附圖和實施例詳細說明本發(fā)明的技術方案。

附圖說明

附圖1為實施本發(fā)明所得氧化鋁粉的微觀形貌掃描電鏡照片。

具體實施方式

為使本領域技術人員更好地理解本發(fā)明的技術方案，下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細描述。

實施例1：

按如下步驟實施制備球形氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進入反應裝置，氧氣流量：2.5m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99%以上、粒徑≤100μm的鋁粉從貯料罐內(nèi)通過氬氣輸送進入反應裝置；鋁粉加入量2Kg/h，氬氣流量0.8m³/h；

（3）點火：用高壓脈沖點火，頻次10次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點燃后在氧氣中持續(xù)以閃速燃燒的方式穩(wěn)定燃燒；反應裝置冷卻水流量900L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時用氮氣冷卻形成氧化鋁粉，氮氣流量5m³/h。

回收產(chǎn)品后，得到D50～400nm和D50～1000nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99%。

實施例2：

按如下步驟實施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進入反應裝置，氧氣流量：3.5m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑100μm的鋁粉通過氬氣輸送進入反應裝置；鋁粉加入量3Kg/h，氬氣流量1m³/h；

（3）點火：在反應裝置內(nèi)在反應裝置內(nèi)氧氣輸入口和鋁粉輸入口之間用電弧點火，頻次15次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點燃后在氧氣中以沸騰燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應裝置冷卻水流量1000L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時用氬氣冷卻形成氧化鋁粉，氬氣流量6.5m³/h。

燃燒反應開始后，即開始利用負壓收集產(chǎn)品，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆?？沙槲⒇搲簩a(chǎn)品抽出，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過程中的初次分級，可獲得納米級和亞微米級兩種尺寸產(chǎn)品。

得到D50～400nm和D50～1000nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

實例3：

按如下步驟實施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進入反應裝置，氧氣流量：9m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑50μm的鋁粉通過氬氣輸送進入反應裝置；鋁粉加入量5Kg/h，氬氣流量1m³/h；

（3）點火：在反應裝置內(nèi)用氫氧焰點火，頻次20次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點燃后在氧氣中以懸浮燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應裝置冷卻水流量1000L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時用氦氣冷卻形成氧化鋁粉，氦氣流量6.5m³/h。

燃燒反應開始后，即開始利用負壓收集產(chǎn)品，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆?？沙槲⒇搲簩a(chǎn)品抽出，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過程中的初次分級，可獲得納米級和亞微米級兩種尺寸產(chǎn)品。反應裝置外面通冷卻水。冷卻水流量1000L/h。

得到D50～500nm和D50～900nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

實例4：

按如下步驟實施制備球形高純氧化鋁粉：

（1）氧氣輸送：將氧氣輸送進入反應裝置，氧氣流量：3m³/h；

（2）鋁粉輸送：將純度99.99%以上、粒徑≤30μm的鋁粉通過氬氣輸送進入反應裝置；鋁粉加入量2Kg/h，氬氣流量0.85m³/h；

（3）點火：在反應裝置內(nèi)用氧炔焰點火，頻次10次/1s；

（4）燃燒：鋁粉被點燃后在氧氣中以旋風燃燒方式持續(xù)穩(wěn)定燃燒，反應裝置冷卻水流量600L/h；

（5）冷卻：將燃燒后的產(chǎn)物及時用氮氣冷卻形成氧化鋁粉，氮氣流量5m³/h。

燃燒反應開始后，即開始利用負壓收集，生產(chǎn)的氧化鋁粉尺寸大而質(zhì)量重的顆粒直接落入反應裝置下方的收集器中；尺寸小而質(zhì)量輕的顆?？沙槲⒇搲簩a(chǎn)品抽出，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)過程中的初次分級，可獲得納米級和亞微米級兩種尺寸產(chǎn)品。反應裝置外面通冷卻水。冷卻水流量600L/h。

得到D50～450nm和D50～850nm兩種尺寸產(chǎn)品的球形氧化鋁粉，純度大于99.99%，其中鈉含量小于2ppm。

可以理解的是，以上實施例僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此，可根據(jù)本發(fā)明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。對于本領域內(nèi)的普通技術人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進，增加的這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。