本發(fā)明涉及電加熱材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法。

背景技術(shù)：

目前，能夠產(chǎn)生3000℃高溫并得到應(yīng)用的發(fā)熱體主要是石墨質(zhì)發(fā)熱體。其特點(diǎn)是具有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，且價(jià)格低廉。缺點(diǎn)是在高溫下易變形，熱應(yīng)力差，為了防止變形，常采用變大發(fā)熱體尺寸等方法來解決，這勢(shì)必導(dǎo)致爐體體積變大，能耗增加。石墨發(fā)熱體的另一個(gè)缺點(diǎn)是，在高溫條件下的蒸汽壓較大(在2227℃時(shí)為1.8×10-7Pa)，如在2227℃的高溫時(shí)碳將以1.16×10-2g/cm3·h的速度蒸發(fā)。因此，石墨發(fā)熱體在長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)使用時(shí)不僅會(huì)遇到因碳成分蒸發(fā)而引出的石墨發(fā)熱體耐久性問題，而且，如果發(fā)熱體因蒸發(fā)而導(dǎo)致碳的消耗，其電阻值必然相應(yīng)地增大，這將進(jìn)一步助長(zhǎng)碳的蒸發(fā)。盡管已有報(bào)道顯示，通過添加碳纖維來抑制上述碳的蒸發(fā)，但難從根本上解決蒸發(fā)問題。

CN 104108937A公開了一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法，所述發(fā)熱體材料由碳化鋯50～99.5％、余量為石墨、ZrB₂、ZrO₂、Zr、SiC、Mo或MoSi₂的添加劑所組成。雖然所述發(fā)熱體力學(xué)強(qiáng)度高，在高溫下不易變形及難揮發(fā)，電學(xué)性能穩(wěn)定，在真空或保護(hù)氣氛下，可提供最高至3000℃的高溫環(huán)境，但其升溫速率較慢，嚴(yán)重限制了其應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)問題的不足，提供一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體以及發(fā)熱體的制備方法，本發(fā)明通過對(duì)陶瓷發(fā)熱體原料配比的調(diào)整，添加SiC和膨潤(rùn)土，利用碳化鋯、SiC和膨潤(rùn)土的協(xié)同作用，使制得的蓄熱陶瓷材料在具有良好的機(jī)械性能的同時(shí)，具有快速升溫的特性。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，所提供的技術(shù)方案是：一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體材料，所述陶瓷發(fā)熱體由下述重量份的原料制成：60～70份碳化鋯、10～15份SiC、5～10份膨潤(rùn)土、5～10份丁腈橡膠和10～15份添加劑。

其中，碳化鋯的重量份可為60份、62份、64份、66份、68份或70份等；SiC的重量份可為10份、11份、12份、13份、14份或15份等；膨潤(rùn)土的重量份可為5份、6份、7份、8份、9份或10份等；丁腈橡膠的重量份可為5份、6份、7份、8份、9份或10份等；添加劑的重量份可為10份、11份、12份、13份、14份或15份等。

作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述的添加劑為石墨、Mo或MoSi₂中任意一種或至少兩種的組合。

作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述陶瓷發(fā)熱體由下述重量份的原料制成：65份碳化鋯、13份SiC、6份膨潤(rùn)土、6份丁腈橡膠和13份添加劑。

一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：

(1)、按配比取60～70份碳化鋯粉末、10～15份SiC、5～10份膨潤(rùn)土、5～10份丁腈橡膠和10～15份添加劑粉末，置入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨機(jī)運(yùn)行速度為150～250轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為20～40小時(shí)；

(2)、將步驟(1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65～85℃，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為20～70轉(zhuǎn)/分，烘干時(shí)間為2～5小時(shí)，烘干后在過50～200目篩；

(3)、將步驟(2)過篩后的混合粉在真空或惰性氣氛中在600～700℃下進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為30～40小時(shí)，再升溫至1200～1300℃進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為20～30小時(shí)，燒結(jié)完成后，機(jī)械加工成所需尺寸、形狀為直形發(fā)熱體或U形發(fā)熱體。

其中，第一次燒結(jié)溫度可為600℃、620℃、640℃、660℃、680℃或700℃等；燒結(jié)時(shí)間可為30小時(shí)、33小時(shí)、35小時(shí)、37小時(shí)或40小時(shí)等；第二次燒結(jié)時(shí)間可為1200℃、1230℃、1250℃、1270℃或1300℃等；第二次燒結(jié)時(shí)間為20小時(shí)、23小時(shí)、25小時(shí)、27小時(shí)或30小時(shí)等。

有益效果

本發(fā)明通過對(duì)陶瓷發(fā)熱體原料配比的調(diào)整，添加SiC和膨潤(rùn)土，利用碳化鋯、SiC和膨潤(rùn)土的協(xié)同作用，使制得的蓄熱陶瓷材料在具有良好的機(jī)械性能的其密度可達(dá)7.5g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)310MPa，斷裂韌性達(dá)到6.5MPa·m^1/2，同時(shí)具有快速升溫的特性，升溫至2600℃僅需80～100min。。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：

(1)、按重量份稱取65份碳化鋯、13份SiC、6份膨潤(rùn)土、6份丁腈橡膠和13份添加劑，置入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨機(jī)運(yùn)行速度為150轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為40小時(shí)；

(2)、將步驟(1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65℃，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分，烘干時(shí)間為5小時(shí)，烘干后在過50目篩；

(3)、將步驟(2)過篩后的混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中在650℃下進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為35小時(shí)，再升溫至1250℃進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為25小時(shí)，燒結(jié)完成后，機(jī)械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。

制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為7.61g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)315MPa，斷裂韌性達(dá)到6.7MPa·m^1/2，升溫至2600℃僅需83min。

實(shí)施例2

一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：

(1)、按重量份計(jì)稱取60份碳化鋯、10份SiC、5份膨潤(rùn)土、5份丁腈橡膠和10份添加劑，置入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨機(jī)運(yùn)行速度為150轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為40小時(shí)；

(2)、將步驟(1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為65℃，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分，烘干時(shí)間為5小時(shí)，烘干后在過50目篩；

(3)、將步驟(2)過篩后的混合粉裝入模具中，在真空或惰性氣氛中在600℃下進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為30小時(shí)，再升溫至1200℃進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為20小時(shí)，燒結(jié)完成后，機(jī)械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。

制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為7.51g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)311MPa，斷裂韌性達(dá)到6.6MPa·m^1/2，升溫至2600℃僅需86min。

實(shí)施例3

一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體的制備方法，包括以下步驟：

(1)、按重量份稱取70份碳化鋯、15份SiC、10份膨潤(rùn)土、10份丁腈橡膠和15份添加劑，置入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨，球磨機(jī)運(yùn)行速度為250轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間為20小時(shí)；

(2)、將步驟(1)經(jīng)球磨后的混合料在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中烘干，控制水浴溫度為80℃，旋轉(zhuǎn)瓶轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，烘干時(shí)間為4小時(shí)，烘干后在過200目篩；

(3)、將步驟(2)過篩后的混合粉與聚乙烯醇混勻，然后經(jīng)過烘干，造粒，冷等靜壓成型，壓力為300MPa，然后在真空或惰性氣氛中在700℃下進(jìn)行第一次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為40小時(shí)，再升溫至1300℃進(jìn)行第二次燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為30小時(shí)，機(jī)械加工成所需尺寸、形狀的發(fā)熱體。

制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為7.56g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)313MPa，斷裂韌性達(dá)到6.56MPa·m^1/2，升溫至2600℃僅需83min。

對(duì)比例1：

CN 104108937A中實(shí)施例1，其制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為6.61g/cm³，斷裂韌性達(dá)到5.60MPa·m^1/2，升溫至2600℃需182min。

對(duì)比例2：

本對(duì)比例提供了一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體，除了原料中不添加SiC外，其他物料用量與制備方法均與實(shí)施例1中相同。

制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為6.21g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)290MPa，斷裂韌性達(dá)到5.11MPa·m^1/2，升溫至2600℃需176min。

對(duì)比例3：

本對(duì)比例提供了一種碳化鋯陶瓷發(fā)熱體，除了原料中不添加膨潤(rùn)土外，其他物料用量與制備方法均與實(shí)施例1中相同。

制得的陶瓷發(fā)熱體的密度為5.91g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)260MPa，斷裂韌性達(dá)到5.23MPa·m^1/2，升溫至2600℃需180min。

綜合實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-4的結(jié)果可以看出，本發(fā)明通過對(duì)陶瓷發(fā)熱體原料配比的調(diào)整，添加SiC和膨潤(rùn)土，利用碳化鋯、SiC和膨潤(rùn)土的協(xié)同作用，使制得的蓄熱陶瓷材料在具有良好的機(jī)械性能的其密度可達(dá)7.5g/cm³，強(qiáng)度可達(dá)310MPa，斷裂韌性達(dá)到6.5MPa·m^1/2，同時(shí)具有快速升溫的特性，升溫至2600℃僅需80～100min。

以上對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施方式的描述并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明作出各種改變或變形，只要不脫離本發(fā)明的精神，均應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的范圍。